形成用于成像元件的反应性硅烷酯的方法技术

一种形成基本无低聚物的硅烷酯的工艺或方法。该方法包括使无水羧酸盐与硅烷在两相反应体系中进行反应。所述硅烷包含卤代烷基取代基。所述两相反应体系包含第一溶剂和第二溶剂，其中第二溶剂是基本不混溶于第一溶剂的溶剂。本文也产生使用由此形成的硅烷酯形成的成像元件。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术在多个示例性实施方案中说明形成硅烷酯的工艺或方法。本公开内容尤其涉及一种限制硅烷酯在其形成期间过早聚合的方法。本公开内容适用于形成适合用于在形成静电复印或静电照相图像中使用的成像元件、光电导体或受光体的层或部件的材料。虽然本公开内容将参考这类材料进行讨论，但该工艺或方法一般地适用于形成硅烷酯和包含这种硅烷酯的成像元件等。
技术介绍
在诸如静电复印的电子照相应用中，电荷保持表面(即光电导体、受光体或成像表面)被静电充电并暴露于拟再现原图像的光图案中，以使该表面按图案选择性地放电。在该表面上所形成的充电与放电区图案形成与原图像一致的静电荷图案(静电潜像)。该潜像通过使之与被称为“调色剂”的可静电吸引的细粉相接触而显影。调色剂被表面的静电荷固定在成像区。因此，调色剂图像是按被再现原图像的光图像形成的。然后可以把该调色剂图像转印到衬底(如纸)上，于是图像被固定在其上，形成拟再现图像的永久性记录。显影后要清除掉电荷保持表面上多余的调色剂。上述工艺是已知的，且适用于光透镜拷贝原图像和打印电子产生或储存的原图像，其中充电表面可以多种方式按图像方式放电。将电荷按图像方式沉积在电荷保持衬底上的离子发射设备也以类似方式操作。电子照相成像元件一般都是多层受光体，受光体在带负电的体系内包括衬底支撑层、任选的电导层、任选的阻电层、任选的胶合层、生电层和输电层。受光体或成像元件可采取数种形式，包括柔性带、硬鼓等。为了保护输电层，还涂布了任选的罩面层(即外涂层)。罩面层提供更高的力学功能，如提高耐磨性和耐刮性，延长成像元件的使用寿命。硅烷酯材料可用作静电复印或静电照相打印机内所用成像元件或受光体中的硅氧烷-基硬涂层或罩面层的前体材料。适用于形成受光体内硅氧烷硬涂层的硅烷酯的实例是式I的硅烷酯 式I的硅烷酯一般通过使式II的二羧酸 的盐与含硅氧烷基的烷基卤化物反应形成。式II的二羧酸通过在DMF-甲苯混合物中与碳酸钾反应而转化为二钾盐。然后通过甲苯蒸馏以共沸方式除去反应中产生的水。除水之后，使所得二钾盐与包括卤代烷基的二烷氧基硅烷如3-碘丙基甲基二异丙氧基硅烷发生反应。二钾盐与硅烷发生缩合反应形成硅烷酯，如式I的硅烷酯。前述工艺有几个限制。首先，除水是该工艺中的关键步骤。羧酸的二钾盐与二烷氧基硅烷的缩合反应对水非常敏感，表现为两种反应物和所得硅烷酯产物都非常不稳定，在即使只有痕量水存在下也将开始过早聚合。第二，即使从羧酸的二钾盐中除去了水，从与烷氧基硅烷的缩合反应得到的硅烷酯也总是含有一些杂质，包括至少约5～约10％的低聚物。因此，所得硅烷酯必须要用柱色谱技术纯化以除去这些杂质。由这种要求带来的缺点是要在工业规模上处理这些硅烷酯并除去低聚物杂质，柱色谱法一般不适合或不实际。尤其是硅烷酯的柱色谱技术会增加循环时间和单位制造成本。特别是，可能要高成本才能得到受光体级产物。鉴于上述原因，希望提供能减少或消除硅烷酯中的杂质如低聚物的形成硅烷酯的方法或工艺。此外，希望提供能减少为获得无低聚物硅烷酯产物的后反应加工要求的形成硅烷酯的方法。这类产物适用于生产成像元件或受光体。
技术实现思路
在本文的一个方面说明的是一种形成硅烷酯的方法。该方法包括使无水羧酸盐与硅烷在两相反应体系中进行反应，其中所述硅烷包括卤代烷基取代基，并且所述两相反应体系包括i)第一溶剂，和ii)基本不混溶于第一溶剂的第二溶剂。在另一方面，本文公开的是一种制备硅烷酯的方法。该方法包括提供无水羧酸盐；将该无水羧酸盐加入到包含第一溶剂和第二溶剂且第二溶剂基本不混溶于第一溶剂的两相反应体系中；加热该无水羧酸盐、第一溶剂和第二溶剂的混合物；在该混合物中加入包含卤代烷基取代基的硅烷，以形成硅烷酯；以及进一步用低级烷溶剂萃取该硅烷酯。在另一方面，本公开内容提供一种形成硅烷酯的方法，该方法包含形成无水羧酸盐；使该无水羧酸盐与硅烷在两相反应体系中发生反应；其中所述两相反应体系基本无水且包含极性质子惰性溶剂和低级烷溶剂。附图说明图1是描述通过本公开内容的方法形成式I的硅烷酯的反应图解；图2是由根据本公开内容使用两相反应体系的方法形成的硅烷酯产物的凝胶渗透色谱图。图3是由只使用单相反应体系的现有方法形成的硅烷酯的凝胶渗透色谱图；以及图4是由现有方法形成的硅烷酯与按照本公开内容的方法形成的硅烷酯的储存寿命比较图。具体实施例方式本公开内容在多个示例性实施方案中涉及一种通过偶联羧酸盐与包含卤代烷基取代基的硅烷形成硅烷酯的方法或工艺。该方法基本无水且使用包含第一溶剂和基本不混溶于第一溶剂的第二溶剂的两相反应体系。在实施方案中，按照本公开内容形成硅烷酯的方法包括向包含极性质子惰性溶剂和与该极性质子惰性溶剂基本不混溶的溶剂的两相反应体系中加入羧酸盐，加热该含有无水羧酸盐的两相反应体系，向该含有无水羧酸盐的两相反应体系中加入包含卤代烷基取代基的硅烷，加热该含有无水羧酸盐和硅烷的两相反应体系以形成硅烷酯，以及然后萃取该硅烷酯产物。两相反应体系包含第一溶剂和基本不混溶于第一溶剂的第二溶剂。如本文所用，基本不混溶于第一溶剂的第二溶剂是指不混溶于或只有部分混溶于第一溶剂的溶剂。在实施方案中，第一溶剂是极性质子惰性溶剂。适于用作极性质子惰性溶剂的材料包括但不限于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈、乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、二氯甲烷、六甲基磷酰胺(HMPA)等等。第二溶剂基本上不混溶于第一溶剂。在实施方案中，第一溶剂是极性质子惰性溶剂而第二溶剂是低级烷。低级烷只能部分混溶于例如DMF中。适用的低级烷包括含有约3～9个碳原子的烷。适用的低级烷的实例包括但不限于戊烷、异戊烷、己烷、庚烷、环己烷、环庚烷等。在一个实施方案中，两相反应体系包含DMF和环己烷。在实施方案中，形成硅烷酯的工艺或方法基本无水。如本文前面所述，在反应体系内存在少量水可能造成羧酸盐与硅烷之间发生缩合反应期间反应物和硅烷产物的过早聚合。在实施方案中，羧酸盐是无水羧酸盐。无水羧酸盐可以通过适合于形成这种盐的任何方法形成。在实施方案中，无水羧酸盐是通过在溶剂中混合羧酸与无水碱金属化合物形成的。在实施方案中，第一溶剂是极性质子惰性溶剂并且用来形成无水羧酸盐的溶剂是与形成硅烷酯的两相反应体系中所用的极子质子惰性溶剂相同的溶剂。例如，在第一溶剂是DMF的一个实施方案中，式II的无水二羧酸二钾盐可以通过在DMF中混合式II的二羧酸与无水碳酸钾而形成。无水碱金属化合物根据羧酸类型进行选择，特别选择为使碱金属化合物中的碱金属原子数目对应于羧酸中的羧酸基数目。即，在实施方案中，碱金属原子与羧酸基的化学计量比为1∶1。例如，在由单、二或三羧酸盐中的羧酸盐形成的硅烷酯中，无水碱金属材料分别包含1个、2个和3个碱金属原子。适于形成羧酸盐的任何碱金属化合物都可用。适用碱金属化合物的非限定性实例是无水碳酸钾。羧酸并不关键，可以是任何羧酸且可按需要包括任意个羧酸基以形成为某一特定目的所需要的硅烷酯。在实施方案中，羧酸可以是例如单-、二-或三-羧酸。例如，在形成式I的硅烷酯时，羧酸可以是式II的羧酸。式I的硅烷酯是形成光成像元件中某些层的适用材料。在按照本公开内容的方法中所用的硅烷一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种形成硅烷酯的方法，该方法包括使无水羧酸盐与硅烷在两相反应体系中发生反应，其中所述硅烷包含卤代烷基取代基，并且所述两相反应体系包含ｉ）第一溶剂，和ｉｉ）基本不混溶于第一溶剂的第二溶剂。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：HB古德布兰德，NX胡，
申请(专利权)人：施乐公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]