一种消除电子显微镜电子能量损失谱的能量漂移的方法及装置，属于能谱测量分析和显微分析领域。该方法通过在电子显微镜１镜筒处的电子能量分析仪２接收电子能量，然后通过串行快响应能谱探测器３将接收到的电子能量损失谱经漂移检测模块５获得能谱漂移量后，将能谱漂移量输入到自适应限波器６，由自适应限波器根据信号发生器８提供的参考信号得到下一周期预测量，将预测量变换后输出到电子束漂移管９的电压控制电路或经高低压隔离模块１０输入电子显微镜１的高压发生器１１。使用该方法及相应装置能够实现对电子能量损失谱接受过程中可能出现的固定窄带频率干扰下能量漂移进行有效抑制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于能谱测量分析和显微分析领域，特别涉及一种消除电子能量损失谱能谱漂移的自适应陷波方法及装置。
技术介绍
使用电子显微镜观察薄样品时，入射电子将与样品发生多种相互作用，导致电子以一定几率损失不同的能量。如果将出射电子按损失能量的大小在电子能量损失谱仪色散平面上进行强度记数，便可得到电子能量损失谱(Electron Energy-Loss Spectrum，缩写为EELS)，图1为标准的电子能量损失谱示意图。电子能量损失谱提供了丰富的试样信息，比如化学成分，化学键合以及固体结构、电子、声子等性质。与透射电子显微镜结合后，电子能量损失谱是纳米尺度下表征材料原位结构、性质的重要手段。 电子能量损失谱仪的普遍特征是具有一个电子能量分散器将电子束中不同能量的电子转化为它们在能量色散面上的空间分布。 根据电子能量分散器的工作原理，有通过正交电磁场分散能量的Wien过滤器，还有通过均匀磁场进行能量分散的Omega过滤器、Alpha过滤器和磁棱镜等(见文献R.F.Egerton，Electron Energy-Loss Spectroscopy in theElectron Microscope，2nded.New YorkPlenum Press，1996)。而按照电子能量分散器安装位置的不同，还可以分为镜筒内置型电子能量分散器和镜筒后置型电子能量分散器。 在并行电子能量损失谱仪中，不同能量电子在能量色散面上的空间分布经放大成像后由一个平面电子接收器记录成能谱。在串行电子能量损失谱仪中，通过一个电或磁偏转扫描信号，使能量色散面上的不同能量电子依次通过一个狭缝或等效的能量过滤装置后被电子接收器记录成能谱。 理想情况下，能量色散面上的电子能量分布位置固定，即能谱漂移量为零。但在外界电磁场或机械振动干扰作用下，能谱将会在能量色散面上发生漂移，但是各区段在能量色散面上的相对位置保持不变。由机械振动引起的能谱漂移一般分布在较低频率(0～几百个赫兹)范围内。特别的，由电子能量分析仪引起的本征振动频率一般为几十个赫兹。由电磁波引起的能谱漂移主要集中在50Hz工频及其倍频(100Hz，150Hz，......)。 为了提高电子能量损失谱的能量分辨率，Gatan公司的O.L.Krivanek等人曾提出(见美国专利US Patent 5,097,126)通过在高压源出射电子束的路径上放置一个Omega过滤器和一个位置偏移探测狭缝，探测电子束能量偏移信号并直接反馈到高压源的方法。该方法直接对高压源进行稳定，消除了高压源不稳的问题，但是从电子出射后到能谱记录的过程中，机械振动和环境电磁场干扰等其它因素仍然影响了能谱的稳定性，该方法并没有完全解决能量稳定问题。 Hitachi公司的Kaji Kazutoshi等人提出了通过探测电荷耦合装置CCD上电子能量损失谱零峰(见欧洲专利European Patent 1,209,720)漂移以实现能谱稳定的方法。该方法首先规定了零峰的参考位置，每次采集后将能谱的最大值所对应的位置作为该次采集的零峰位置，与参考位置比较后得到能谱的能量漂移量，在此基础上进行反馈控制抑制漂移。由于该方法采用CCD采集能谱，每次能谱采集的时间为几秒至几十秒不等，因此不能用于对较高频率(几十赫兹)能量漂移的抑制。 宾夕法尼亚大学的Pieter Kruit等人(见文献P.Kruit，H.Shuman.Position stabilization of EELS spectra.Journal of Electron MicroscopyTechnique，2(2)167-169)提出了用荧光屏接收电子能量损失谱，双光电二极管探测器探测零峰位置漂移的方法。双光电二极管探测器将检测到的漂移量放大后反馈至偏转线圈以补偿能谱漂移，实现能谱的稳定。该方法将工频60 Hz(美国供电频率)干扰幅度降低至原来的1/5。 清华大学的胡澍、王志伟等人(见中国专利200510086736.6)提出了大动态范围的串行并行能谱稳定接收方法。该系统中使用了磁棱镜作为电子能量分散器，采用串行接收方式的快响应能谱探测器接收能谱，并通过漂移检测探测快响应能谱探测器接收的能谱信号，并通过反馈校正实现整个能谱的稳定接收。该系统可实时检测出由于外界干扰等原因导致的能谱漂移，能够对一定范围内的干扰信号起到抑制作用， 上述方法的特点是对全频带的干扰信号做能量反馈，因此较难以兼顾不同频率的干扰，需要对反馈回路进行设计以调节反馈增益消除不同频率的干扰。另外，外界干扰具有时变性的特征，设计好的反馈回路并不具有普遍适用性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能够在固定窄带频率干扰的情况下，对电子能量损失谱能谱漂移进行抑制的方法及相应装置。 本专利技术所提出的方法，包含以下步骤 步骤1，将电子能量分析仪2置于电子显微镜1中样品后合适位置，接收来自于薄样品的透射或样品表面的反射电子束。快响应能谱探测器3置于电子能量分析仪2出口处的能量色散面上，以一定周期T0重复采集电子能量分析仪出口处电子能量色散面或与电子能量色散面等效位置上按空间分布的一定能量范围内含有样品特征信息的电子能量损失谱； 步骤2，在步骤1所述的每个能谱采集周期T0内对快响应能谱探测器3采集到的电子能量损失谱进行能谱漂移检测，获得能谱随时间的能量漂移量； 步骤3，在步骤1所述的每个能谱采集周期T0内将步骤2中获得的能谱漂移量输入自适应陷波器6，由自适应陷波器6输出下一能谱采集周期的漂移预测量； 步骤4，在步骤1所述的每个能谱采集周期T0内将步骤3中获得的漂移预测量经输出接口模块7转换后，输入到电子能量分析仪2的电子束漂移管15的电压控制电路或经高低压隔离模块10输入电子显微镜1的高压发生器11或其它具有改变电子在能量色散面上位置以抵消能量漂移的模块或装置。 步骤1中所述的一定周期T0与我们关心的能谱漂移中的最高干扰频率fmax有关，理论上要求T0≤1/2fmax 在步骤2中，所述的漂移检测是取某一时刻t0采集到的能谱作为标准能谱g(x)，例如，以第一次采集得到的能谱作为g(x)，与t0时刻后采集得到的能谱f(x)，按照公式计算它们的互相关函数，通过改变a的值直至寻找到互相关函数的最大值，该值对应的a值即能谱漂移量。 对经过模拟信号至数字信号(A/D)转换的数字化能谱，互相关函数的计算公式为 步骤3中所述的自适应陷波器6是使用最小均方根算法(以下简称LMS算法)的有限冲击响应滤波器及其等效装置，该有限冲击响应滤波器或装置可以是数字的，也可以是模拟的。 实现本专利技术所述方法的装置包含有电子显微镜1、置于电子显微镜1中样品后合适位置的电子能量分析仪2、接收电子能量分析仪2出口处电子能量色散面或与之等效位置上电子能谱的串行快响应能谱探测器3、接收快响应能谱探测器3输出的输入接口模块4、与前述输入接口模块4输出相连接的漂移检测模块5、接收漂移检测模块5输出的自适应陷波器6、接收前者输出的输出接口模块7、向自适应陷波器6提供参考信号的信号发生器8，输出接口模块7的输出端连接电子能量分析仪2的电子束漂移管15的电压控制电路或经高低压隔离模块10输入电子显微镜的高压发生器11本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种消除电子显微镜的电子能量损失谱的能量漂移的方法，其特征在于，包含以下步骤： 步骤１，将电子能量分析仪（２）置于电子显微镜（１）中样品后合适位置，接收来自于薄样品的透射或经样品表面反射的电子束；快响应能谱探测器（３）置于电子能量分析仪（２）后的能量色散面上，以一定周期Ｔ↓［０］重复采集电子能量分析仪出口处电子能量色散面或与电子能量色散面等效位置上按空间分布的一定能量范围内的电子能量损失谱； 步骤２，在步骤１所述的每个能谱采集周期Ｔ↓［０］内对快响应能谱探测器（３）采集到的电子能量损失谱进行能谱漂移检测，获得能谱随时间的能量漂移量； 步骤３，在步骤１所述的每个能谱采集周期Ｔ↓［０］内将步骤２中获得的能谱漂移量输入自适应陷波器（６），由自适应陷波器（６）输出下一能谱采集周期的漂移预测量； 步骤４，在步骤１所述的每个能谱采集周期Ｔ↓［０］内将步骤３中获得的漂移预测量经输出接口模块（７）转换后，输入到电子能量分析仪（２）的电子束漂移管（１５）的电压控制电路或经高低压隔离模块（１０）输入电子显微镜（１）的高压发生器（１１）或其它具有改变电子在能量色散面上位置以抵消能量漂移的模块或装置。...
【技术特征摘要】
CN 2007-9-3 20071012129621.一种消除电子显微镜的电子能量损失谱的能量漂移的方法，其特征在于，包含以下步骤步骤1，将电子能量分析仪(2)置于电子显微镜(1)中样品后合适位置，接收来自于薄样品的透射或经样品表面反射的电子束；快响应能谱探测器(3)置于电子能量分析仪(2)后的能量色散面上，以一定周期T0重复采集电子能量分析仪出口处电子能量色散面或与电子能量色散面等效位置上按空间分布的一定能量范围内的电子能量损失谱；步骤2，在步骤1所述的每个能谱采集周期T0内对快响应能谱探测器(3)采集到的电子能量损失谱进行能谱漂移检测，获得能谱随时间的能量漂移量；步骤3，在步骤1所述的每个能谱采集周期T0内将步骤2中获得的能谱漂移量输入自适应陷波器(6)，由自适应陷波器(6)输出下一能谱采集周期的漂移预测量；步骤4，在步骤1所述的每个能谱采集周期T0内将步骤3中获得的漂移预测量经输出接口模块(7)转换后，输入到电子能量分析仪(2)的电子束漂移管(15)的电压控制电路或经高低压隔离模块(10)输入电子显微镜(1)的高压发生器(11)或其它具有改变电子在能量色散面上位置以抵消能量漂移的模块或装置。2.一种用于实现权利要求1所述方法的装置，包含有电子显微镜(1)、置于电子显微镜(1)镜筒中或镜筒后的电子能量分析仪(2)、接收前者出口处电子能量色散面或与电子能量色散面等效位置的电子能谱的快响应能谱探测器(3)、接收快响应能谱探测器(3)输出的输入接口模块(4)、与前述输入接口模块(4)输出相连...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁俊，谢琳，王志伟，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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