本发明专利技术涉及一种脉冲磁场作用下制备化学掺杂的ＭｇＢ↓［２］系超导材料的制备方法。本发明专利技术方法是采用高纯度的Ｍｇ粉和Ｂ粉做原料，按规定的化学计量比配料，即Ｍｇ∶Ｂ＝０．７∶２．０～１．３∶２．０；再按不超过Ｍｇ和Ｂ粉料总重量的１５％加入掺杂物质，在套管法的基础上运用脉冲频率为０．０３～０．１０赫兹，磁场强度为１～１００Ｔ（特斯拉）；升温速度为３～３０℃／分钟；升温至反应温度６００～１０００℃后保温１０－３００分钟；然后将样品随炉冷却，取出样品ＭｇＢ↓［２］，即为化学掺杂的ＭｇＢ↓［２］系超导材料。本发明专利技术方法可以制得晶粒细小、晶向排列一致、晶界面积大、晶界间杂质少，结构致密以及超导电性临界电流密度高的低温超导材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种在脉冲磁场作用下MgB2系超导材料的制备方法，特别是一种脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的制备方法。
技术介绍
2001年，发现金属间化合物MgB2具有超导电性的结果引起了凝聚态物理学界、材料学界的极大轰动。由于其许多独特性能尚未被人们完全认识和理解，在材料、物理、化学等多个学科领域引起了普遍的关注。MgB2的超导临界转换温度为39K，其超导温度仅次于氧化物超导体、掺杂C60固体材料超导体，是迄今为止发现的超导温度最高的、简单、稳定的金属间化合物超导材料。MgB2的结构为类石墨夹层结构，其化学成分及晶体结构都很简单，有高临界温度(TC)、高电流密度(JC)、高的相干长度，并且具有易合成、易加工、质量较轻等特点，易制成薄膜或线材，有望成为较大规模应用的超导材料。经文献检索发现，中国专利申请号为88106462.9，专利名称为“在磁场中制造超导陶瓷的方法及所用设备”中报道，在加热法制备超导薄膜时，沿该薄膜的改进后钙钛矿样结晶结构的C轴线往薄膜上加一直流磁场，使结晶结构在一个方向上排成一直线，可以使超导薄膜相对于流过C平面的电流的临界电流密度增大到1×104安/平方厘米。如果在加磁场的同时将结晶结构加热到300～1000℃，则临界电流密度还可以进一步增大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的方法。一种脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤a.按照化学计量比Mg∶B＝0.7∶2.0～1.3∶2.0，分别称取经干燥处理的Mg和B粉料，再按不超过Mg和B粉料总重量的0.1-15％的加入掺杂物质，所述的掺杂物质为碳粉、碳纳米管、碳化硅粉、过渡族金属、稀土金属中的任一种或两种以上的混合物； b、将上述的配料进行均匀研磨后，封入一端封闭的低碳钢管内，并将配料压实致密后将另一端封闭；c、将上述的低碳钢管放置于加热管内，并在惰性气氛下，将加热管进行加热，同时启动脉冲磁场，其脉冲频率为0.03～0.10赫兹，磁场强度为1～100特斯拉；升温速度为3～30℃/分钟；升温至反应温度600～1000℃后保温10-300分钟；然后将样品随炉冷却，取出样品MgB2，即为化学掺杂的MgB2系超导材料。所述的过渡族金属掺杂物质有铁、铜、锌、锰、钴、镍、铬、钛、钒、锆、钽等；所述的稀土金属掺杂物质有Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy等。所述的掺杂物质的粒径为微米级或纳米级。与现有技术相比，本专利技术由于加入化学掺杂物质，改善了MgB2材料的钉杂，提高了其临界电流密度，因而对材料的实际应用具有现实意义。附图说明附图为实施例一样品临界电流密度随磁场的变化图。H为测试时施加的磁场，Ha为热处理脉冲磁场。具体的实施方式现将本专利技术的实施例概述如下实施例一本实施例的MgB2超导材料的制备步骤如下(1)、将纯度为99％的、过325目筛的Mg粉和纯度为99％的B粉分别置于真空干燥箱内于120℃下恒温干燥24小时，随后分别称取Mg和B粉料，按化学计量比Mg∶B＝1∶2，另外加入Mg和B粉料总重量的5％的碳纳米管进行配料，将配合料进行均匀研磨后，将其封入直径为10毫米的一端封闭的低碳钢管内，并在压实后将另一端封闭；(2)、将上述低碳钢管放置于加热管内，用扩散真空泵将加热管内的空气抽去使成真空，随后充入高纯氩气进行洗气，再抽真空，如此反复三次后，持续缓慢充入高纯氩气保证管内的惰性气氛；(3)、将上述的加热管置于管式炉内加热，同时启动常规使用的脉冲磁场发生器，产生脉冲磁场，其脉冲频率为0.03赫兹，磁场强度为5T(特斯拉)；升温速度为3℃/分钟；升温至反应温度800℃后保温30分钟；然后将样品随炉冷却，取出样品MgB2，即为掺杂MgB2系超导材料。对所得材料样品进行的磁场下临界电流密度结果见附图，从图中可以看出，对于碳纳米管掺杂5％的样品而言，在采用5T脉冲磁场处理时其临界电流密度有明显的增加，特别是磁场下的临界电流密度。例如在5K时，8T磁场下的临界电流密度经5T脉冲磁场处理后增加了7倍左右。20K时的临界电流密度同样有明显的提高。但是，对于未加磁场(OT)处理时，其临界电流密度变化不大。实施例二本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是①、采用Mg和B的化学计量比为Mg∶B＝0.7∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的5％的碳粉(石墨粉)进行配料；③使用的脉冲磁场强度为8T(特斯拉)、脉冲频率为0.05赫兹；④升温速度为5℃/分钟；升温至反应温度600℃后保温300分钟。实施例三本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是①、采用Mg和B的化学计量比为Mg∶B＝0.75∶2；②、另外各加入Mg和B粉料总重量的5％碳纳米管和5％碳粉(石墨粉)进行配料；③使用的脉冲磁场强度为1T(特斯拉)、脉冲频率为0.05赫兹；④升温速度为5℃/分钟；升温至反应温度700℃后保温200分钟。实施例四本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是①、采用Mg和B的化学计量比为Mg∶B＝0.9∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的6％的碳化硅粉(SiC)进行配料；③使用的脉冲磁场强度为10T(特斯拉)、脉冲频率为0.08赫兹；④升温速度为10℃/分钟；升温至反应温度800℃后保温180分钟。实施例五本实施例中的制备步骤与上述实施例一完全相同。所不同的是①、采用Mg和B的化学计量比为Mg∶B＝0.8∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的5％的碳化硅粉(SiC)和10％的碳粉(石墨粉)进行配料；③使用的脉冲磁场强度为20T(特斯拉)、脉冲频率为0.1赫兹；④升温速度为15℃/分钟；升温至反应温度900℃后保温150分钟。实施例六本实施例中的制备步骤与上述实施例一完全相同。所不同的是①、采用Mg和B的化学计量比为Mg∶B＝0.95∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的12％的碳化硅粉(SiC)进行配料；③使用的脉冲磁场强度为30T(特斯拉)、脉冲频率为0.05赫兹；④升温速度为20℃/分钟；升温至反应温度1000℃后保温20分钟。实施例七本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是①、采用Mg和B的化学计量比为Mg∶B＝1∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的8％的金属铁粉进行配料；③使用的脉冲磁场强度为100T(特斯拉)、脉冲频率为0.1赫兹；④升温速度为30℃/分钟；升温至反应温度1000℃后保温10分钟。实施例八本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是①、采用Mg和B的化学计量比为Mg∶B＝1.05∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的15％的金属铁粉进行配料，最终制得掺杂MgB2超导材料。实施例九本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是①、采用Mg和B的化学计量比为Mg∶B＝1.05∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的3％的金属钴粉进行配料，最终制得掺杂MgB2超导材料。实施例十本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是①、采用Mg和B的化学计量比为Mg∶B＝1.1∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的10％的金属钴粉进行配料，最终制得掺杂MgB2超本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种脉冲磁场作用下制备化学掺杂的ＭｇＢ↓［２］系超导材料的方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：ａ．按照化学计量比Ｍｇ∶Ｂ＝０．７∶２．０～１．３∶２．０，分别称取经干燥处理的Ｍｇ和Ｂ粉料，再按不超过Ｍｇ和Ｂ粉料总重量的０ ．１－１５％的加入掺杂物质，所述的掺杂物质为：碳粉、碳纳米管、碳化硅粉、过渡族金属、稀土金属中的任一种或两种以上的混合物；ｂ、将上述的配料进行均匀研磨后，封入一端封闭的低碳钢管内，并将配料压实致密后将另一端封闭；ｃ、将上述的 低碳钢管放置于加热管内，并在惰性气氛下，将加热管进行加热，同时启动脉冲磁场，其脉冲频率为０．０３～０．１０赫兹，磁场强度为１～１００特斯拉；升温速度为３～３０℃／分钟；升温至反应温度６００～１０００℃后保温１０－３００分钟；然后将样品随炉冷却，取出样品ＭｇＢ↓［２］，即为化学掺杂的ＭｇＢ↓［２］系超导材料。
【技术特征摘要】
1.一种脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤a.按照化学计量比Mg∶B＝0.7∶2.0～1.3∶2.0，分别称取经干燥处理的Mg和B粉料，再按不超过Mg和B粉料总重量的0.1-15％的加入掺杂物质，所述的掺杂物质为碳粉、碳纳米管、碳化硅粉、过渡族金属、稀土金属中的任一种或两种以上的混合物；b、将上述的配料进行均匀研磨后，封入一端封闭的低碳钢管内，并将配料压实致密后将另一端封闭；c、将上述的低碳钢管放置于加热管内，并在惰性气氛下，将加热管进行加热，同时启动脉冲磁场，其脉冲频率为0.03...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱明原，李瑛，李文献，金红明，任钟鸣，李喜，窦士学，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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