一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，包括以下步骤：步骤1、试样制备；步骤2、试样安装；步骤3、试样检测；步骤1具体包括步骤1.1试样切割；步骤1.2试样抛光；步骤1.3试样清洗。将切割好的试样在自动抛光机上进行抛光以除去表面杂质；将抛光过的试样用纯水清洗，再用无水乙醇清洗，进一步消除试样表面难清除的杂质;处理好的试样安装在EPMA检测仪器的试样架上，然后将安装好的待检试样放入EPMA样品室内，设定相关参数后进行高纯铝铸锭中杂质元素的定性检测。本发明专利技术应用EPMA检测无需全面检测出准确含量，就可以快速检出高纯铝材料中含有的杂质元素。同时，该方法操作简便，检测快速，且检验结果精确。且检验结果精确。且检验结果精确。

【技术实现步骤摘要】
一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法


[0001]本专利技术涉及材料中的杂质元素分析检测领域，尤其涉及一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法。

技术介绍

[0002]超高纯度铝材，是指纯度≥99.999％(即5N)的纯铝材料。其主要应用于半导体器件的制作行业，少部分用作超导电缆的稳定化材料。阴极溅射是超高纯铝应用的一个主要方向，即将超高纯铝镀膜于半导体表面，起到降低电阻率、易沉积和易刻蚀等作用。溅射靶材已成为制作液晶显示、分立器件和集成电路等领域的关键材料。超高纯铝的典型特点为：1、杂质元素含量极低；2、导电性优良；3、光反射性能非常强。
[0003]EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)，即电子探针显微分析仪，是通过向样品表面照射一束细聚焦电子束，对产生的特征X射线进行分光并测量其强度，以检测微小区域的元素组成及样品表面上元素浓度分布的分析仪器。EPMA是分析材料元素含量及分布的最有效方法，其特点包括：CeB灯丝，可得到高空间分辨率的元素分布图像；52.5
°
X射线照射角度，可进行高灵敏度的测量；高精度设定分析位置和分析范围；波长色散型x射线分光器(WDS)分率高于能量分散型X射线分光器(EDS)。相比于扫描型电子显微镜(SEM)上配置EDS的型号，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。控制和分析软件，利用多年积累的分析经验，可实现从数据收集到数据分析以及生成分析报告功能，操作简便，结果直观，对分析者查找相关规律提供强有力结果支撑。
[0004]目前，对于超高纯铝的成分检测一般应用GDMS也即辉光放点质谱检测准确成分含量，但应用GDMS制备相对复杂、设备相对昂贵。

技术实现思路

[0005]本专利技术设计了一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其解决的技术问题是：(1)现有的GDMS也即辉光放点质谱仪检测方法是用于检测准确的各种成分含量，其需要对样品成分做出全面检测，且样品制备复杂，设备昂贵。而本专利技术应用EPMA检测方法无需全面检测出准确含量，就可以快速检出高纯铝材料中含有的杂质元素。(2)应用EPMA检测方法简化操作流程，提高检测速度速，同时提高检验结果的准确性、精确性及实用性。
[0006]为了解决上述存在的技术问题，本专利技术采用了以下方案：
[0007]一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1、试样制备；
[0009]步骤2、试样安装；
[0010]步骤3、试样检测；
[0011]所述的步骤1具体包括步骤1.1试样切割；步骤1.2试样抛光；步骤1.3试样清洗；
[0012]所述步骤3是将试样放置在EPMA电子探针显微分析仪器中进行检测。
[0013]进一步，所述步骤1至步骤3中的具体操作如下：
[0014]步骤1.1、试样切割：将直径φ135mm的高纯铝圆棒铸锭横向切割成厚20mm的圆柱状中间试样，再用锯切机分别在中间试样的边部和中部切割两块、长度
×
宽度为20
×
20的检测试样；
[0015]步骤1.2、试样抛光：将切割好的试样在自动抛光机上进行抛光，抛光使用水磨砂纸，使用顺序和目数为：120目、240目、600目、1000目、1500目和2000目，抛光的目的是减少甚至消除待测表面的杂质，以保证检测的准确性；
[0016]步骤1.3、试样清洗：将抛光过的试样用纯水清洗3
‑
5遍，再用无水乙醇清洗1
‑
2遍，每次需用超声清洗；消除附着在试样表面难清除的杂质；
[0017]步骤2、试样安装：将处经过步骤1处理好的试样安装在EPMA电子探针显微分析仪器的试样架上，然后将安装好的待检试样放入EPMA电子探针显微分析仪器的样品室内，待检测；
[0018]步骤3、试样检测：通过对EPMA电子探针显微分析仪器定性分析功能中的参数设定，对高纯铝铸锭试样进行定性分析，对于其中含有的杂质可以做进一步处理，所述参数包括电子束加速电压、电子束电流和束斑。
[0019]进一步，所述步骤1.2的试样抛光中，设定抛光转速250r/min
‑
500r/min，抛光时间5min
‑
10min。
[0020]进一步，所述步骤1.2的试样抛光中，设定抛光转速250r/min
‑
300r/min，抛光时间6min
‑
8min。
[0021]进一步，步骤1.3所述试样清洗中，清洗抛光过的试样所用的纯水为超纯水。
[0022]进一步，步骤1.3所述试样清洗中，所述超声清洗设定的超声功率250W
‑
300W，清洗时间3min
‑
5min。
[0023]进一步，在步骤3所述的EPMA电子探针显微分析仪器上设定电子束加速电压为15kV
‑
18kV。
[0024]进一步，在步骤3所述的EPMA电子探针显微分析仪器上设定电子束电流为90nA
‑
100nA。
[0025]进一步，在步骤3所述的EPMA电子探针显微分析仪器上设定所述的束斑为Minμm
‑
10μm。
[0026]一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于：所述的杂质元素检测方法为EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)电子探针显微分析法中的定性分析方法。
[0027]一般来讲，高纯铝铸锭试样表面常见附着杂质包括：砂纸表面脱落的SiO2颗粒，指表面为SiO2材质的砂纸；残留水中所含杂质，这个杂质是因为本专利技术使用超纯水的原因产生的，手上的油脂及灰尘或手套上残留杂质，残留的腐蚀液，其中包括Cl
‑
，SO
42
‑
，NO3‑
等，以及环境中存在灰尘等；难清除的一般是高目数砂纸表面细小颗粒经磨抛镶嵌入试样表面，较难清除。
[0028]本专利技术中试样清洗使用的水为“超纯水”。超纯水指电阻率达到18MΩ*cm(25℃)的水。这种水中除了水分子外，几乎无杂质，无细菌、病毒、含氯二噁英等有机物，无矿物质微量元素，即为几乎去除氧和氢以外所有原子的水。可以用于超纯材料比如半导体原件材料、纳米精细陶瓷材料等应用蒸馏、去离子化、反渗透技术或其它适当的超临界精细技术的制备过程。
[0029]本专利技术中采用的EPMA电子探针显微分析仪器检测方法中所设定的束斑是指聚焦电子束的尺寸，束斑越大，电子束越粗，分辨率越低，反映在图像上是亮且柔和；束斑越小，电子束越细，在样品表面扫描时分辨率越高，但激发的二次电子等越少，相同的亮度和对比度时，反映在图像上较暗。所用单位是长度单位，是指束斑直径尺寸，Minμm指设备硬件可设置束斑直径达到的最小尺寸，即最大分辨率。
[0030]本专利技术用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法具有以下有益效果：
[0031](本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、试样制备；步骤2、试样安装；步骤3、试样检测；所述的步骤1具体包括步骤1.1试样切割；步骤1.2试样抛光；步骤1.3试样清洗；所述步骤3是将试样放置在EPMA电子探针显微分析仪器中进行检测。2.根据权利要求1所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于，所述步骤1至步骤3中的具体操作如下：步骤1.1、试样切割：将直径φ135mm的高纯铝圆棒铸锭横向切割成厚20mm的圆柱状中间试样，再用锯切机分别在中间试样的边部和中部切割两块、长度
×
宽度为20
×
20的检测试样；步骤1.2、试样抛光：将切割好的试样在自动抛光机上进行抛光，抛光使用水磨砂纸，使用顺序和目数为：120目、240目、600目、1000目、1500目和2000目，抛光的目的是减少甚至消除待测表面的杂质，以保证检测的准确性；步骤1.3、试样清洗：将抛光过的试样用纯水清洗3
‑
5遍，再用无水乙醇清洗1
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2遍，每次需用超声清洗；消除附着在试样表面难清除的杂质；步骤2、试样安装：将处经过步骤1处理好的试样安装在EPMA电子探针显微分析仪器的试样架上，然后将安装好的待检试样放入EPMA电子探针显微分析仪器的样品室内，待检测；步骤3、试样检测：通过对EPMA电子探针显微分析仪器定性分析功能中的参数设定，对高纯铝铸锭试样进行定性分析，对于其中含有的杂质可以做进一步处理，所述参数包括电子束加速电压、电子束电流和束斑。3.根据权利要求1或2所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其特征在于：所述步骤1.2的试样抛光中，设定抛...

【专利技术属性】
技术研发人员：张瑾，孙敏，叶翔，周建波，
申请(专利权)人：宁波锦越新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：