电子束微区分析仪制造技术

本发明专利技术提供一种电子束微区分析仪。从输入部(13)选择易于因被照射电子束而向试样外散逸的元素(S10)。另外，从输入部(13)选定根据定性定量分析的结果确定为微量元素的微量范围(S20)。然后，数据处理部(11)在执行定性定量分析之前，针对在S10中选择出的元素执行先行测定元素测定处理(S30)，之后，执行定性定量分析处理(S40)。接着，数据处理部(11)根据定性定量分析的结果，来确定在S20中设定的微量范围内包含的微量元素，针对所确定的微量元素执行微量元素测定处理(S50)。量元素测定处理(S50)。量元素测定处理(S50)。

【技术实现步骤摘要】
电子束微区分析仪


[0001]本专利技术涉及一种具备波长色散型的分光器的电子束微区分析仪。

技术介绍

[0002]作为使用波长色散型的分光器(WDS：Wavelength Dispersive Spectrometer)进行试样表面的组成分析的分析装置，已知一种电子束微区分析仪(也被称为电子探针显微分析仪，以下称为“EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)”。)。在EPMA中，向试样照射细窄的电子束，由此通过对在试样含有的元素的核心电子跃迁时放出的特性X射线的能量(波长)和强度进行分析，能够进行试样表面的微小区域的元素分析。此外，关于在扫描电子显微镜(SEM：Scanning Electron Microscope)中具备WDS的装置，试样表面的组成分析方法在原理上也是相同的，设为本公开的EPMA也包括在SEM中具备WDS的装置。
[0003]在日本特开2010-190810号公报中记载有在EPMA中对试样中包含的元素进行定性分析或定量分析的内容。此外，所谓定性分析，概要地说是指使WDS在可分光范围内进行扫描(scan)，来测定特性X射线的谱，从而鉴定试样中含有的元素。另外，所谓定量分析，概要地说是指，在标准试样和未知试样各试样中针对特定的元素获取该元素的特性X射线的峰轮廓，并求出峰强度，根据两者的强度比来测定该元素的浓度。
[0004]能够根据在定性分析中检测到的X射线谱的峰的强度，参照预先准备的标准灵敏度数据，简单地计算在定性分析中鉴定出的元素的定量值(含量)。以下，与上述的定性分析及定量分析相区分地，将像这样在执行定性分析的同时还获取在定性分析中鉴定的元素的定量值的分析称为“定性定量分析”。
[0005]在定性定量分析中，在由分光器进行分光的波长(以下称为“分光波长”。)的可扫描范围(以下称为“可分光范围”。)内，需要一边使分光波长以规定间隔变化一边每隔规定时间测量特性X射线并进行记录。因此，作为测定条件，例如将可分光范围分割为4000个阶段，将每个阶段的检测器的计数时间(上述规定时间)设为0.09秒，由此使可分光范围的扫描以360秒完成。
[0006]与只要针对特定的元素在用于分析该元素的限定的范围内进行分光波长的扫描和特性X射线的测定就足够的定量分析相比，在定性定量分析中，分光波长的扫描范围遍及整个区域，因此扫描的每个阶段的计数时间短。如果每个阶段的计数时间短，则无法检测微量元素，因此在定性定量分析中，为了还能够检测微量元素，与定量分析相比增大了向试样照射的电子束的束电流。
[0007]然而，当增大束电流时，电子束的能量变大，由此试样受到损伤，试样的组成有可能发生变化。特别是，碱金属和卤素元素易于因被照射能量大的电子束而向试样外散逸。因此，在分光波长的扫描临近这些元素的波长时，这些元素已经散逸，所测定的强度有可能低于原本的强度。其结果，有可能无法进行准确的分析，如将定量值计算得比原本的值低、没有检测到峰本身等。为了避免这样的影响，不得不降低电子束的束电流或者扩大束径，但在该情况下，分别产生无法进行微量元素的检测和微小区域的分析之类的问题。
[0008]另外，在具备能量色散型的分光器(EDS：Energy Dispersive Spectrometer)的分析装置(例如，在SEM中具备EDS的装置)中，由于在检测器中同时检测多条特性X射线，因此如果增大电子束的束电流(能量)，则检测器的计数值(检测值)可能饱和，但在具备WDS的分析装置中却没有这样的担心。因此，在EPMA中，使电子束的束电流越大，则能够获得越大的计数值(检测值)，能够进行灵敏度越高的分析。然而，在定量定性分析中，如上所述，束电流的增大受到制约，因此有可能无法针对微量元素进行检测或准确的测定。

技术实现思路

[0009]本专利技术是为了解决上述问题而完成的，本专利技术的目的在于提供一种能够进行精度高的定性定量分析的EPMA。
[0010]本专利技术的第一方式所涉及的电子束微区分析仪(EPMA)具备：波长色散型的分光器(WDS)，其构成为检测从被照射了电子束的试样产生的特性X射线；以及处理装置，其构成为基于由分光器检测的特性X射线来执行第一处理(定性定量分析处理)，在所述第一处理中，执行定性分析，并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。处理装置构成为：在执行第一处理之前，针对预先选择出的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的第二处理(先行测定元素测定处理)。而且，处理装置构成为：针对上述选择出的元素，使用第二处理的测定结果来执行该元素的分析。
[0011]根据该EPMA，由于在执行第一处理之前执行第二处理，因此预先选择出的元素即便是在第一处理中长时间受到电子束的照射而有可能向试样外散逸的元素，也能够使用第二处理的测定结果来执行该元素的分析。针对其它元素，能够通过第一处理来执行定性分析并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。
[0012]另外，本专利技术的第二方式所涉及的电子束微区分析仪(EPMA)具备：波长色散型的分光器(WDS)，其构成为检测从被照射了电子束的试样产生的特性X射线；以及处理装置，其构成为基于由分光器检测的特性X射线来执行第一处理(定性定量分析处理)，在所述第一处理中，执行定性分析，并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。处理装置构成为：确定在第一处理中获取到的定量值包含在规定的微量范围内的元素，针对该确定的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的第三处理(微量元素测定处理)。而且，处理装置构成为：针对上述确定的元素，使用第三处理的测定结果来执行该元素的分析。
[0013]根据该EPMA，根据第一处理的结果来确定定量值包含在微量范围内的元素，针对该确定的元素，能够使用第三处理的测定结果来执行该元素的分析。针对其它元素，能够通过第一处理来执行定性分析并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。
[0014]根据与附图相关联地理解的以下的详细说明，本专利技术的上述目的、特征、方面及优点以及其它目的、特征、方面及优点会变得明确。
附图说明
[0015]图1是示出按照本专利技术的实施方式的EPMA的整体结构例的图。
[0016]图2是示出在定性定量分析中测定的X射线强度的谱的一例的图。
[0017]图3是示出在按照该实施方式的EPMA中执行的处理的过程的一例的流程图。
[0018]图4是示出在图3的步骤S30中执行的先行测定元素测定处理的过程的一例的流程图。
[0019]图5是示出在图3的步骤S40中执行的定性定量分析处理的过程的一例的流程图。
[0020]图6是示出在图3的步骤S50中执行的微量元素测定处理的过程的一例的流程图。
具体实施方式
[0021]以下，参照附图来详细地说明本专利技术的实施方式。此外，对图中相同或相当的部分标注同一附图标记，不重复其说明。
[0022]<装置结构>
[0023]图1是示出按照本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子束微区分析仪，具备：波长色散型的分光器，其构成为检测从被照射了电子束的试样产生的特性X射线；以及处理装置，其构成为基于由所述分光器检测的特性X射线来执行第一处理，在该第一处理中，执行定性分析，并且获取通过所述定性分析鉴定的元素的定量值，其中，所述处理装置构成为：在执行所述第一处理之前，针对预先选择出的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的第二处理，针对所述选择出的元素，使用所述第二处理的测定结果执行该元素的分析。2.根据权利要求1所述的电子束微区分析仪，其特征在于，所述处理装置构成为：一边使所述分光器以使由所述分光器检测的特性X射线的波长以规定间隔变化的方式进行动作，一边每隔规定时间进行测定，所述第二处理中的所述规定时间比所述第一处理中的所述规定时间长。3.根据权利要求1或2所述的电子束微区分析仪，其特征在于，执行所述第一处理时的所述电子束的束电流比执行所述第二处理时的所述电子束的束电流大。4.根据权利要求1所述的电子束微区分析仪，其特征在于，所述处理装置还构成为：确定在所述第一处理中获取到的定量值包含在规定的微量范围内的元素，针对该确定的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的第三处理，针对所述确定的元素，使用所述第三处理的测定结果执行该元素的分析。5.根据权利要求4所述的电子束微区分析仪，其特征在于，所述处理装置构成为：一边使所述分光器以使由所述分光器检测的特性X射线的波长以规定间隔变化的方式进行动作，一边每隔规定时间进行测定，所述第三处理中的所述规定...

【专利技术属性】
技术研发人员：坂前浩，大越晓，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：