一种4-苯氧基苯酚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
苯氧基苯酚的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种4
‑
苯氧基苯酚的合成方法。

技术介绍

[0002]4‑
苯氧基苯酚是制备苯氧威、保幼醚、蚊蝇醚等农药的重要中间体。目前4
‑
苯氧基苯酚的合成方法主要有四种：对苯二酚法、对氯苯酚法、对苯氧基苯胺和二苯醚法。其中，对氯苯酚法合成吡丙醚中间体4
‑
苯氧基苯酚的传统工艺为：在反应器中投入氢氧化钾、苯酚、甲苯回流脱水，水脱尽后加入对氯苯酚，回流反应2小时，降温离心得到4
‑
苯氧基苯酚，其中4
‑
苯氧基苯酚粗品的含量在85％左右，杂质A的含量在11％左右，收率在84％左右。
[0003]反应化学方程式为：
[0004][0005]副反应：
[0006][0007]杂质A

技术实现思路

[0008]有鉴于此，本专利技术提供一种4
‑
苯氧基苯酚的合成方法，将氢氧化钾、苯酚、甲苯回流脱水成盐，然后脱去甲苯，升温到170℃全溶状态下，在超声波存在下，用泵将物料打入管道反应器，同时用另一台泵将对氯苯酚和苯酚混合溶液同时打入管道反应器，管道反应器出来的物料进入反应釜处理，以解决上述技术问题。
[0009]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种4
‑
苯氧基苯酚的合成方法，包括以下步骤：
[0010]步骤一，将甲苯、氢氧化钠、苯酚投入到反应釜中，升温回流脱水，回流至无液体出来后，常压回收甲苯，直至温度达到165～175℃，物料全溶状态，得到物料A；
[0011]步骤二，在另一个反应釜内投入对氯苯酚和苯酚，开启搅拌，升温至165～175℃，物料全溶状态，得到物料B；
[0012]步骤三，开启管道反应器，在超声波下，将步骤一得到的物料A和步骤二得到的物料B同时打入管道反应器，控制反应温度在160～180℃之间，将管道反应器出来的物料接入到处理反应釜；
[0013]步骤四，待物料A和物料B全部输送完毕后，关闭管道反应器，把处理反应器的物料
降温到90℃，加入盐酸和甲苯，搅拌后过滤，得到滤饼和滤液I；
[0014]步骤五，用甲苯泡洗滤饼，并将泡洗后的液体与滤液I合并，送去常压回收甲苯，温度到160℃后开始减压回收苯酚，苯酚回收完毕后得到4
‑
苯氧基苯酚。
[0015]进一步地，步骤一中，上述甲苯、氢氧化钠、苯酚的加入重量比为100:14～18:70～100。
[0016]进一步地，步骤二中，上述对氯苯酚和苯酚的加入重量比为1:1.35～2。
[0017]进一步地，步骤三中，上述物料A的输送通量为630～660kg/小时；所述物料B的通量是310～350kg/小时。
[0018]进一步地，步骤四中，上述盐酸的浓度为20％～40％。
[0019]进一步地，步骤五中，上述4
‑
苯氧基苯酚的含量在96.1％～97.2％之间，收率在95.7％以上。
[0020]从上述的技术方案可以看出，本专利技术的优点是：
[0021]1.本专利技术合成4
‑
苯氧基苯酚的方法得到的4
‑
苯氧基苯酚粗品的含量在96.1％以上，杂质A含量在2.5％左右，后处理简单，大大了降低了精制的难度，也提高了收率；
[0022]2.本专利技术4
‑
苯氧基苯酚的合成方法具有操作简单，杂质少，转化率和收率高的特别，并且危废产生少，对环境友好，适合工业化合成。
[0023]除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。下面将对本专利技术作进一步详细的说明。
具体实施方式
[0024]以下对本专利技术的实施例进行详细说明，但是本专利技术可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
[0025]实施例1
[0026]一种4
‑
苯氧基苯酚的合成方法
[0027]4‑
苯氧基苯酚的合成包括以下步骤：
[0028]步骤一，将2000kg纯度为99％的甲苯、320kg90％的氢氧化钾、1700kg纯度为99％的苯酚投入反应釜内，升温回流脱水，回流到无液体出来后，常压回收甲苯，直到温度达到170℃，物料全溶状态，得到物料A，重量1930kg；
[0029]步骤二，在另外一个反应釜内投入386kg纯度为99％的对氯苯酚和600kg纯度为99％的苯酚，开启搅拌，升温到170℃，物料全溶状态，得到物料B，重量986kg；
[0030]步骤三，开启管道反应器，在超声波下，将物料A和物料B同时打入管道反应器，物料A的通量是643kg/小时，物料B的通量是329kg/小时，反应温度控制在170～175℃之间，管道反应器的出来的物料接入处理反应釜，物料A和物料B全部输送完毕后，关闭管道反应器，把处理反应釜的物料降温到90℃，加入456kg的30％盐酸，再加入甲苯1300kg，搅拌后过滤，用100kg甲苯泡洗滤饼，合并滤液去常压回收甲苯，温度到160℃后，开始减压回收苯酚，苯酚回收完毕后得到4
‑
苯氧基苯酚粗品551kg，含量96.1％，杂质A含量2.5％，收率95.7％。
[0031]实施例2
[0032]一种4
‑
苯氧基苯酚的合成方法，包括以下步骤：
[0033]步骤一，将2000kg纯度为99％的甲苯、280kg90％的氢氧化钾、1400kg纯度为99％
的苯酚投入到反应釜中，升温回流脱水，回流至无液体出来后，常压回收甲苯，直至温度达到165℃，物料全溶状态，得到物料A；
[0034]步骤二，在另一个反应釜内投入360kg纯度为99％的对氯苯酚和720kg纯度为99％的苯酚，开启搅拌，升温至165℃，物料全溶状态，得到物料B；
[0035]步骤三，开启管道反应器，在超声波下，将步骤一得到的物料A和步骤二得到的物料B同时打入管道反应器，物料A的输送通量为630kg/小时；上述物料B的通量是310kg/小时，控制反应温度在170～175℃之间，将管道反应器出来的物料接入到处理反应釜；
[0036]步骤四，待物料A和物料B全部输送完毕后，关闭管道反应器，把处理反应器的物料降温到85℃，加入浓度为690kg浓度为20％的盐酸和120kg甲苯，搅拌后过滤，得到滤饼和滤液I；
[0037]步骤五，用甲苯泡洗滤饼，并将泡洗后的液体与滤液I合并，送去常压回收甲苯，温度到160℃后开始减压回收苯酚，苯酚回收完毕后得到4
‑
苯氧基苯酚粗品513kg，含量97.2％，杂质A含量2.1％，收率96.5％。
[0038]实施例3
[0039]一种4
‑
苯氧基苯酚的合成方法，包括以下步骤：
[0040]步骤一，将2000kg纯度为99％的甲苯、3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
‑
苯氧基苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将甲苯、氢氧化钠、苯酚投入到反应釜中，升温回流脱水，回流至无液体出来后，常压回收甲苯，直至温度达到165～175℃，物料全溶状态，得到物料A；步骤二，在另一个反应釜内投入对氯苯酚和苯酚，开启搅拌，升温至165～175℃，物料全溶状态，得到物料B；步骤三，开启管道反应器，在超声波下，将步骤一得到的物料A和步骤二得到的物料B同时打入管道反应器，控制反应温度在160～180℃之间，将管道反应器出来的物料接入到处理反应釜；步骤四，待物料A和物料B全部输送完毕后，关闭管道反应器，把处理反应器的物料降温到90℃，加入盐酸和甲苯，搅拌后过滤，得到滤饼和滤液I；步骤五，用甲苯泡洗滤饼，并将泡洗后的液体与滤液I合并，送去常压回收甲苯，温度到1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王进，廖道华，祁康旭，徐瑶，潘光飞，曾挺，
申请(专利权)人：浙江禾本科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：