一种间叔丁基苯乙醚生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种间叔丁基苯乙醚生产工艺，该方法以对叔丁基苯酚、催化剂、硫酸二乙酯、液碱为反应原料，采用分步加料一锅法制备；该反应对比目前主流工艺路线，极大的降低了副产物、釜残的产生，有利于清洁环保生产，同时也给企业经济减负，所产生的目标产物收率高，纯度大。本发明专利技术的制备方法中条件易控，产物分离一次化，便于产业化操作。便于产业化操作。

【技术实现步骤摘要】
一种间叔丁基苯乙醚生产工艺


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种间叔丁基苯乙醚生产工艺。

技术介绍

[0002]目前市场上主流的间叔丁基苯乙醚合成工艺主要有以下两种：
[0003]第一种：先将对叔丁基苯酚、催化剂、苯酚加入反应釜内，进行升温反应，反应至原料：产品＝75:25，则视为反应完毕，将反应物料入精馏塔精馏，得到间叔丁基苯酚；然后取精馏产物间叔丁基苯酚与硫酸二乙酯、液碱再进行间叔丁基苯乙醚合成，再次进行精馏得到合格产品。该方法由于是两次精馏且间叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚的沸点一样，所以第一次精馏不能彻底对间叔丁基苯酚进行分离，并且由于长时间高温精馏，釜内产品焦油化，极大的降低了该产品的合成收率并极大的增加了反应釜残。由于需要增设两套独立的精馏装置，按《精细化工企业工程设计防火规范》要求布置，会很大占用厂区面积和增加基础投资以及后期维护保养费用及人工管理成本！
[0004]第二种：先将对叔丁基苯酚、催化剂、苯酚加入反应釜内，进行升温反应，反应至原料：产品＝75:25，则视为反应完毕，将反应物料入精馏塔精馏，合成间叔丁基苯酚；然后取精馏产物间叔丁基苯酚与氯乙烷、三乙胺、DMAP通过加压反应合成后，再次进行精馏得到合格产品。该方法相对第一种，生产成本更低，但是涉及特种设备，增加了反应风险。相比现有的专利技术工艺，还是由于两次精馏带来的短板，比如收率偏低，投资偏高，不利于环保生产，增加了额外的维护保养、人工成本等。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种间叔丁基苯乙醚生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种间叔丁基苯乙醚生产工艺，包括以下步骤：
[0007]步骤a：向上层反应釜中依次加入100质量份的对叔丁基苯酚和1质量份的催化剂；
[0008]步骤b：合上上层反应釜的釜盖，检查密封性良好之后，升温至80℃，至物料基本溶解，然后打开上层反应釜的搅拌器，继续升温至100℃，在100℃保温反应5h；
[0009]步骤c：反应完成后，关闭搅拌器，并降温至60℃，然后通过上层反应釜上的专用阀门向上层反应釜内加入0.4质量份的碳酸钾，再次打开搅拌器搅拌10min；
[0010]步骤d：将搅拌后的混合液转移至盛有20质量份液碱的下层反应釜中；
[0011]步骤e：打开下层反应釜的搅拌器，并升温至60℃，然后将高位槽中事先备好的11质量份的硫酸二乙酯持续滴加到下层反应釜中，在滴加过程中，将下层反应釜内的温度控制在75
‑
85℃；
[0012]步骤f：滴加完毕之后，于80℃保温反应2h，反应完毕后，停止搅拌并静置1h，然后通过分液，得到含有间叔丁基苯乙醚的上层粗品和下层液层；
[0013]步骤g：将上层粗品转移至精馏釜中进行精馏，得到最终产物间叔丁基苯乙醚。
[0014]优选的，所述的间叔丁基苯乙醚生产工艺，上述步骤a中，可加入2.5质量份的苯酚与所述对叔丁基苯酚一同作为混合原料。
[0015]优选的，所述的间叔丁基苯乙醚生产工艺，上述步骤a中，加入的催化剂为无水三氯化铝、无水氯化锌、五氧化二磷或三氟甲磺酸。
[0016]优选的，所述的间叔丁基苯乙醚生产工艺，上述步骤b中，在5h反应结束后，进行取样检测，若产物与反应物之比低于75:24，则延长反应时间，并且每间隔10min进行一次取样检测，至产物与反应物之比不低于75:24时，停止反应。
[0017]优选的，所述的间叔丁基苯乙醚生产工艺，上述步骤d中，所述下层反应釜中盛有20质量份的液碱，浓度为30％。
[0018]优选的，所述的间叔丁基苯乙醚生产工艺，上述步骤e中，所述硫酸二乙酯的滴加速度控制在12
‑
18Kg/min。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0020]1、本专利技术采用一锅法，避免了对叔丁基苯酚转化为间叔丁基苯酚后，还需要采取精馏设备精馏，减少了设备投资，节约了设备维护成本及管理成本，增加了厂区建筑用地的效益；
[0021]2、由于对叔丁基苯酚和间叔丁基苯酚沸点一致，在精馏至后馏分阶段，通过回流比观察至取样分析为1:1时，同时也会带出大量的杂质，且精馏出来的物料带有黄色；本专利技术在第一步反应完毕后，直接整体一锅法进行下一步工艺，避免了长时间长高温的精馏；
[0022]3、由于采用一锅法合成，间叔丁基苯酚精馏釜残内残存的间叔丁基苯酚也被有效利用，同时精馏釜残减少，既提高了间叔丁基苯乙醚收率，又降低了反应合成成本，也更利于环保清洁生产；
[0023]4、本专利技术工艺，缩短了反应时间，增大了设备投资利用率，提高了间叔丁基苯乙醚产能。
具体实施方式
[0024]下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，以便于本领域的技术人员可以更好的理解本专利技术并能予以实施，但所列举的实施例不作为本专利技术的限定。
[0025]实施例1
[0026]本专利技术提供一种间叔丁基苯乙醚生产工艺，包括以下步骤：
[0027]步骤a：向上层反应釜中依次加入100质量份的对叔丁基苯酚和1质量份的催化剂；
[0028]步骤b：合上上层反应釜的釜盖，检查密封性良好之后，升温至80℃，至物料基本溶解，然后打开上层反应釜的搅拌器，继续升温至100℃，在100℃保温反应5h；
[0029]步骤c：反应完成后，关闭搅拌器，并降温至60℃，然后通过上层反应釜上的专用阀门向上层反应釜内加入0.4质量份的碳酸钾，再次打开搅拌器搅拌10min；
[0030]步骤d：将搅拌后的混合液转移至盛有20质量份液碱的下层反应釜中；
[0031]步骤e：打开下层反应釜的搅拌器，并升温至60℃，然后将高位槽中事先备好的11质量份的硫酸二乙酯持续滴加到下层反应釜中，在滴加过程中，将下层反应釜内的温度控制在95
‑
105℃；
[0032]步骤f：滴加完毕之后，于100℃保温反应2h，反应完毕后，停止搅拌并静置1h，然后通过分液，得到含有间叔丁基苯乙醚的上层粗品和下层液层；
[0033]步骤g：将上层粗品转移至精馏釜中进行精馏，得到最终产物间叔丁基苯乙醚。
[0034]另一种实施例中，所述的间叔丁基苯乙醚生产工艺，上述步骤a中，可加入2.5质量份的苯酚与所述对叔丁基苯酚一同作为混合原料。
[0035]另一种实施例中，所述的间叔丁基苯乙醚生产工艺，上述步骤a中，加入的催化剂为无水三氯化铝、无水氯化锌、五氧化二磷或三氟甲磺酸。
[0036]另一种实施例中，所述的间叔丁基苯乙醚生产工艺，上述步骤b中，在5h反应结束后，进行取样检测，若产物与反应物之比低于75:24，则延长反应时间，并且每间隔10min进行一次取样检测，至产物与反应物之比不低于75:24时，停止反应。
[0037]另一种实施例中，所述的间叔丁基苯乙醚生产工艺，上述步骤d中，所述下层反应釜中盛有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间叔丁基苯乙醚生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤a：向上层反应釜中依次加入100质量份的对叔丁基苯酚和1质量份的催化剂；步骤b：合上上层反应釜的釜盖，检查密封性良好之后，升温至80℃，至物料基本溶解，然后打开上层反应釜的搅拌器，继续升温至100℃，在100℃保温反应5h；步骤c：反应完成后，关闭搅拌器，并降温至60℃，然后通过上层反应釜上的专用阀门向上层反应釜内加入0.4质量份的碳酸钾，再次打开搅拌器搅拌10min；步骤d：将搅拌后的混合液转移至盛有20质量份液碱的下层反应釜中；步骤e：打开下层反应釜的搅拌器，并升温至60℃，然后将高位槽中事先备好的11质量份的硫酸二乙酯持续滴加到下层反应釜中，在滴加过程中，将下层反应釜内的温度控制在75
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85℃；步骤f：滴加完毕之后，于80℃保温反应2h，反应完毕后，停止搅拌并静置1h，然后通过分液，得到含有间叔丁基苯乙醚的上层粗品和下层液层；步骤g：将上层粗品转移至...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宇宏，赵浩，
申请(专利权)人：李宇宏，
类型：发明
国别省市：