一种快速测定消费品中五种持久性生物累积毒性物质含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种快速测定消费品中五种持久性生物累积毒性物质含量的检测方法，其特征在于，包括以下：步骤a，样品制备；步骤b，萃取；步骤c，气相色谱‑质谱联用检测；步骤d，标准曲线的建立及定量结果获取。本发明专利技术的检测方法采用超声波萃取、气相色谱‑质谱联用分析，操作简单、检测用时短、设备成本较低，具有很高的检测效率。同时本方法的重复性在0.60％～4.10％，重现性在1.07％～2.26％，对异丙基化磷酸三苯酯、2，4，6‑三(叔丁基)苯酚、六氯丁二烯的方法检出限为0.5mg/kg，五氯苯硫酚、十溴二苯醚的检出限为1mg/kg，灵敏度高，完全符合TSCA的管控要求和客户的检测。

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定消费品中五种持久性生物累积毒性物质含量的检测方法
本专利技术涉及消费品检测领域，特别是涉及快速测定消费品中五种持久性生物累积毒性物质含量的检测方法。
技术介绍
持久性生物累积毒性物质(简称PBT)是指同时具有持久性、生物累积性和毒性的化学物质，PBT物质在环境中不易降解、在生物体内容易蓄积并具有急性或慢性毒性，会对人体和生态环境造成严重的危害，此外，由于PBT物质易通过大气、水和土壤进行传输，影响范围涉及很远的地理学范畴，所以许多国家、地区、机构对其有严格的管控。美国环境保护署(EPA)于2021年1月发布了针对五项PBT物质(2，4，6-三(叔丁基)苯酚(2，4，6-TTBP)、十溴二苯醚(10PBDE)、异丙基化磷酸三苯酯(PIP)、五氯苯硫酚(PCTP)和六氯丁二烯(HBCD))的最终规则，该规则已于2021年2月5日生效，并于2021年3月8日起陆续实施。按照规则要求，含有十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯和六氯丁二烯的产品，五氯苯硫酚含量超过1％的产品及含量超过0.3％的容器(＜35加仑)、机油和润滑油将禁止在美国加工和销售。因此，考虑出口美国的产品需求，开发出一种快速测定消费品中五种持久性生物累积毒性物质含量的检测方法尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速测定消费品中五种持久性生物累积毒性物质含量的检测方法，可以解决上述问题中的一个或者多个。根据本专利技术的一个方面，提供了一种快速测定消费品中五种持久性生物累积毒性物质含量的检测方法，包括以下步骤：步骤a，样品制备：取一干净无污染的样品夹夹取目标样品，将目标样品剪成块状或用粉碎机进行粉碎，混合均匀，得到待测样品，待测样品为块状或颗粒状；步骤b，萃取：称取一定质量的待测样品，置于反应管内，量取甲苯加入反应管内，将反应管置于超声波发生器内在一定条件下进行超声波萃取，取上层清液，得到第一样液，第一样液过滤后，得到待测样液；步骤c，气相色谱-质谱联用检测：取步骤b所得待测样液，进行气相色谱-质谱联用检测，检测条件设置如下：气相色谱条件：升温程序为50℃保持4min，以15℃/min升温至100℃，再以30℃/min升温至250℃，保持1min，再以20℃/min升温至320℃，保持5min；样品进样量为1μl；进样方式为不分流进样；载气为高纯氦气；流速为1.0ml/min；质谱条件：离子源为电子轰击电离源；离子源温度为250℃，进样口温度为280℃；Scan范围：50-850，SIM离子：799，247，118，225，282；检测得到待测样液气相色谱图和质谱图，通过对比标准物质谱图，获得2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯五种物质的定性结果；步骤d，标准曲线的建立及定量结果获取：分别配制浓度范围在5-50mg/L梯度浓度的2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯的标准曲线工作溶液，在步骤c设置的检测条件下，得到2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯这五种物质的标准物质气相色谱图，以标准曲线工作溶液的浓度为横坐标，以气相色谱图中各物质的峰面积为纵坐标进行绘制，即分别得到：2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯的标准曲线；将步骤c中所得待测样液气相色谱图中各物质的峰面积代入到相对应的标准曲线中，计算出待测样液中2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯这五种物质的含量，进而得到目标样品中2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯这五种物质的含量。本专利技术的有益效果：本专利技术的检测方法采用超声波萃取、气相色谱-质谱联用分析，操作简单、检测用时短、设备成本较低，具有很高的检测效率。同时本方法的重复性在0.60％～4.10％，重现性在1.07％～2.26％，方法检出限低至0.5-1mg/kg。其中，对异丙基化磷酸三苯酯、2，4，6-三(叔丁基)苯酚、六氯丁二烯的方法检出限为0.5mg/kg，五氯苯硫酚、十溴二苯醚的检出限为1mg/kg，灵敏度高，完全符合《美国有毒物质控制法》(TSCA)的管控要求和客户的检测需求。在一些实施方式中，步骤a中块状待测样品的长为1.5～2.5cm，宽为1.5～2.5cm。块状待测样品的大小，便于对待测样品中的目标物质进行萃取，提高萃取溶出效率。在一些实施方式中，步骤a中颗粒状待测样品的粒径为0.4～0.6mm。颗粒状待测样品的大小，便于对待测样品中的目标物质进行萃取，提高萃取溶出效率。在一些实施方式中，步骤b中超声波萃取的温度为45～55℃，超声波发生器的功率为500W，频率为45kHz，萃取时间为50～70min。在一些实施方式中，步骤c中色谱柱的型号为DB-5HT。在一些实施方式中，步骤d中梯度浓度的标准曲线工作溶液是浓度为5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、50mg/L的标准曲线工作溶液。在一些实施方式中，标准曲线工作溶液制备：分别移取0.25ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.5ml的混合中间溶液到5支10ml的棕色容量瓶中，用甲苯定容至刻度线，配制得浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、50mg/L的2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯的标准曲线工作溶液。用于标准曲线的建立。在一些实施方式中，混合中间溶液的制备：分别移取2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯的储备溶液1ml至10ml棕色容量瓶中，用甲苯定容至刻度线，制备得到2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯的混合中间溶液。2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯的混合中间溶液用于配制标准曲线工作溶液。在一些实施方式中，储备溶液的制备：分别称取2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯五种物质标准品0.05g，用甲苯溶解，转移到25ml棕色容量瓶，定容到刻度线，分别制备得到2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯的储备溶液。2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯的储备溶液用于配制混合中间溶液，便于标准曲线工作溶液的制备。在一些实施方式中，检测方法的重复性为0.60％～4.10％，重现性为1.07％～2.26％，检测方法对异丙基化磷酸三苯酯、2，4，6-三(叔丁基)苯酚、六氯丁二烯的方法检出限为0.5mg/kg，对五氯苯硫酚、十溴二苯醚的检出限为1mg/kg。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速测定消费品中五种持久性生物累积毒性物质含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤a，样品制备：/n取一干净无污染的样品夹夹取目标样品，将所述目标样品剪成块状或用粉碎机进行粉碎，混合均匀，得到待测样品，所述待测样品为块状或颗粒状；/n步骤b，萃取：/n称取一定质量的所述待测样品，置于反应管内，量取甲苯加入所述反应管内，将所述反应管置于超声波发生器内在一定条件下进行超声波萃取，取上层清液，得到第一样液，所述第一样液过滤后，得到待测样液；/n步骤c，气相色谱-质谱联用检测：/n取步骤b所得待测样液，进行气相色谱-质谱联用检测，检测条件设置如下：/n气相色谱条件：升温程序为50℃保持4min，以15℃/min升温至100℃，再以30℃/min升温至250℃，保持1min，再以20℃/min升温至320℃，保持5min；样品进样量为1μl；进样方式为不分流进样；载气为高纯氦气；流速为1.0ml/min；/n质谱条件：离子源为电子轰击电离源；离子源温度为250℃，进样口温度为280℃；Scan范围：50-850，SIM离子：799，247，118，225，282；/n检测得到待测样液气相色谱图和质谱图，通过对比标准物质谱图，获得2，4，6-三(叔丁基)苯酚(简称2,4,6-TTBP)、十溴二苯醚(简称10PBDE)、异丙基化磷酸三苯酯(简称PIP)、五氯苯硫酚(简称PCTP)和六氯丁二烯(简称HBCD)五种物质的定性结果；/n步骤d，标准曲线的建立及定量结果获取：/n分别配制浓度范围在5-50mg/L梯度浓度的2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯的标准曲线工作溶液，在所述步骤c设置的检测条件下，得到2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯这五种物质的标准物质气相色谱图，以标准曲线工作溶液的浓度为横坐标，以气相色谱图中各物质的峰面积为纵坐标进行绘制，即分别得到：2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯的标准曲线；将步骤c中所得待测样液气相色谱图中各物质的峰面积代入到相对应的标准曲线中，计算出待测样液中2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯这五种物质的含量，进而得到目标样品中2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯这五种物质的含量。/n...

【技术特征摘要】
1.一种快速测定消费品中五种持久性生物累积毒性物质含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a，样品制备：
取一干净无污染的样品夹夹取目标样品，将所述目标样品剪成块状或用粉碎机进行粉碎，混合均匀，得到待测样品，所述待测样品为块状或颗粒状；
步骤b，萃取：
称取一定质量的所述待测样品，置于反应管内，量取甲苯加入所述反应管内，将所述反应管置于超声波发生器内在一定条件下进行超声波萃取，取上层清液，得到第一样液，所述第一样液过滤后，得到待测样液；
步骤c，气相色谱-质谱联用检测：
取步骤b所得待测样液，进行气相色谱-质谱联用检测，检测条件设置如下：
气相色谱条件：升温程序为50℃保持4min，以15℃/min升温至100℃，再以30℃/min升温至250℃，保持1min，再以20℃/min升温至320℃，保持5min；样品进样量为1μl；进样方式为不分流进样；载气为高纯氦气；流速为1.0ml/min；
质谱条件：离子源为电子轰击电离源；离子源温度为250℃，进样口温度为280℃；Scan范围：50-850，SIM离子：799，247，118，225，282；
检测得到待测样液气相色谱图和质谱图，通过对比标准物质谱图，获得2，4，6-三(叔丁基)苯酚(简称2,4,6-TTBP)、十溴二苯醚(简称10PBDE)、异丙基化磷酸三苯酯(简称PIP)、五氯苯硫酚(简称PCTP)和六氯丁二烯(简称HBCD)五种物质的定性结果；
步骤d，标准曲线的建立及定量结果获取：
分别配制浓度范围在5-50mg/L梯度浓度的2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯的标准曲线工作溶液，在所述步骤c设置的检测条件下，得到2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯这五种物质的标准物质气相色谱图，以标准曲线工作溶液的浓度为横坐标，以气相色谱图中各物质的峰面积为纵坐标进行绘制，即分别得到：2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯的标准曲线；将步骤c中所得待测样液气相色谱图中各物质的峰面积代入到相对应的标准曲线中，计算出待测样液中2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯这五种物质的含量，进而得到目标样品中2，4，6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯这五种物质的含量。


2.根据权利要求1所述的一种快速测定消费品中五种持久性生物累积毒性物质含量的检测方法，其特征在于，所述步骤a中块状待测样品的长为1.5～2.5cm，宽为1.5～2.5cm。


3.根据权利要求1所述的一种快速测定消费品中...

【专利技术属性】
技术研发人员：何树科，何晓莹，李静，蓝晓东，
申请(专利权)人：广东省中鼎检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44