【技术实现步骤摘要】
一种呋塞米及其制剂中2-呋喃甲胺及其缩合反应杂质的HPLC检测方法
本专利技术涉及医药制备检测
，具体来说，涉及一种呋塞米及其制剂中2-呋喃甲胺及其缩合反应杂质的HPLC检测方法。
技术介绍
呋塞米，又名呋喃苯胺酸、速尿，是一种广泛应用于治疗充血性心力衰竭和水肿的袢利尿药。呋塞米化学结构如下图1所示，图2呋塞米的合成路线及2-呋喃甲胺及其缩合反应杂质的产生途径。由图中可以看出，整个合成过程是2-呋喃甲胺与2，4-二氯-5氨磺酰基苯甲酸缩合反应生产呋塞米粗品，然后经精制得到目标产物。呋塞米制备过程中使用的起始物料2，4-二氯-5氨磺酰基苯甲酸可能带入2，4-二氯苯甲酸，其与2-呋喃甲胺缩合反应产生的杂质以及起始物料2-呋喃甲胺则可能残留在成品中。现行的呋塞米注射液和呋塞米中国药典质量标准中未明确规定特定杂质，但2-呋喃甲胺以及部分缩合反应物作为潜在的工艺杂质应用该分析方法无法有效检出。呋塞米及其制剂中2-呋喃甲胺及其缩合反应杂质的含量水平的高低直接决定了产品的质量及后续临床用药的安全。因此，根据杂...
【技术保护点】
1.一种呋塞米及其制剂中2-呋喃甲胺及其缩合反应杂质的HPLC检测方法，其特征在于，包括步骤使用高效液相色谱仪采用梯度洗脱方法对呋塞米及其制剂中的2-呋喃甲胺及其缩合反应杂质进行分离测定，其中检测波长为双波长220nm和270nm，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，并以体积份数比为9:1的磷酸二氢钾水溶液、有机相组成的混合溶液为流动相A，以体积份数比为3:7的磷酸二氢钾水溶液、有机相组成的混合溶液为流动相B。/n
【技术特征摘要】
1.一种呋塞米及其制剂中2-呋喃甲胺及其缩合反应杂质的HPLC检测方法，其特征在于，包括步骤使用高效液相色谱仪采用梯度洗脱方法对呋塞米及其制剂中的2-呋喃甲胺及其缩合反应杂质进行分离测定，其中检测波长为双波长220nm和270nm，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，并以体积份数比为9:1的磷酸二氢钾水溶液、有机相组成的混合溶液为流动相A，以体积份数比为3:7的磷酸二氢钾水溶液、有机相组成的混合溶液为流动相B。
2.根据权利要求1所述的一种呋塞米及其制剂中2-呋喃甲胺及其缩合反应杂质的HPLC检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱方法按下表进行，
时间(分钟)
流动相A(％)
流动相B(％)
0
100
0
10
100
0
20
67
33
40
67
33
50
0
100
60
0
100
62
100
0
75
100
0
。
3.根据权利要求1或2所述的一种呋塞米及其制剂中2-呋喃甲胺及其缩合反应杂质的HPLC检测方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘爽，杨莹，刘银，林宏博，苳泽英，金国峰，郭彬，谈宗华，吴统选，王晓，
申请(专利权)人：天圣制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50
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