一种2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种2,3‑二甲基溴苯有关物质的检测方法，主要步骤包括，取供试品2,3‑二甲基溴苯，加乙腈溶解，制成供试品溶液；取2,3‑二甲基溴苯有关物质的对照品，加乙腈溶解，制成对照品溶液；采用气相色谱法检测所述供试品溶液和对照品溶液，可以测定2,3‑二甲基溴苯有关物质的含量，从而达到对2,3‑二甲基溴苯有关物质纯度的有效控制。本方法专属性强、检测限和定量限低、线性关系良好、回收率高、重复性好、稳定性强，耐用性好，且操作简单快捷。

【技术实现步骤摘要】
一种2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法
本专利技术涉及分析化学领域，尤其涉及一种2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法。
技术介绍
盐酸右美托咪定是一种高选择性的α2-肾上腺素受体激动剂，具有镇静催眠、抗焦虑、镇痛、阻滞交感神经的作用，其α2/α1选择性高达45000。盐酸右美托咪定为α2-肾上腺素受体激动剂美托咪定的右旋异构体，与美托咪定相比，对中枢α2-肾上腺素受体激动的选择性更强，半衰期短，疗效佳且副作用小，与其他镇静药物相比具有独特优势，临床上适用于重症监护治疗期间开始插管和使用呼吸机病人的镇静。2,3-二甲基溴苯是盐酸右美托咪定合成中的重要起始物料，受目前生产技术和控制技术水平的限制，在2,3-二甲基溴苯实际生产的过程中，不可避免的会出现有关物质，如邻二甲苯、3-硝基邻二甲苯、2,3-二甲基苯胺、4-溴-1,2-二甲苯、2-溴-1,4-二甲苯、2,6-二甲基溴苯、2,4-二甲基溴苯和5-溴间二甲苯，这些有关物质与2,3-二甲基溴苯一起参与到后续的盐酸右美托咪定的合成中，会严重影响药物的质量和患者的健康。r>然而，目前有关2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：取供试品2,3-二甲基溴苯，加乙腈溶解，制成供试品溶液；取2,3-二甲基溴苯有关物质的对照品，加乙腈溶解，制成对照品溶液；采用气相色谱法检测所述供试品溶液和对照品溶液；/n所述有关物质包括邻二甲苯、3-硝基邻二甲苯、2,3-二甲基苯胺、4-溴-1,2-二甲苯、2-溴-1,4-二甲苯、2,6-二甲基溴苯、2,4-二甲基溴苯和5-溴间二甲苯；/n所述气相色谱法的色谱条件包括：/n色谱柱为熔融石英柱毛细管色谱柱；/n气相色谱的升温程序为：起始温度50～70℃，以5～15℃/min的速率升温至90～110℃，维持15～25mi...

【技术特征摘要】
1.一种2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：取供试品2,3-二甲基溴苯，加乙腈溶解，制成供试品溶液；取2,3-二甲基溴苯有关物质的对照品，加乙腈溶解，制成对照品溶液；采用气相色谱法检测所述供试品溶液和对照品溶液；
所述有关物质包括邻二甲苯、3-硝基邻二甲苯、2,3-二甲基苯胺、4-溴-1,2-二甲苯、2-溴-1,4-二甲苯、2,6-二甲基溴苯、2,4-二甲基溴苯和5-溴间二甲苯；
所述气相色谱法的色谱条件包括：
色谱柱为熔融石英柱毛细管色谱柱；
气相色谱的升温程序为：起始温度50～70℃，以5～15℃/min的速率升温至90～110℃，维持15～25min，再以5～15℃/min的速率升温至180℃～220℃，维持5～10min；
进样口温度为230～270℃；
载气为氮气；
检测器为氢火焰离子化检测器。


2.如权利要求1所述的2,3-二甲基溴苯有关物质的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液浓度为8～12mg/ml。


3.如权利要求1所述的2,3-二甲基溴苯有关...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨俊免，宗莹莹，王亚静，孙朝利，陈碧楚，毕贺，马明卓，王肖，胡硕，韩倩茹，骆会茹，
申请(专利权)人：河北国龙制药有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13