【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学,具体公开了一种胡椒基氯有关物质的检测方法。
技术介绍
1、吡贝地尔是一种多巴胺能激动剂,可刺激大脑黑质纹状体突触后的d2受体及中脑皮质,中脑边缘叶通路的d2和d3受体,提供有效的多巴胺效应。胡椒基氯是吡贝地尔合成中的重要原料之一,但是在胡椒基氯的合成的过程中,不可避免的会夹杂胡椒基氯有关物质,如3,4-(亚甲二氧基)甲苯、5-氯甲基-6-哌嗪基苯并[1,3]二噁唑和双苯并[1,3]二恶茂-5-基甲烷,这些有关物质与胡椒基氯一起参与到后续的吡贝地尔的合成中,会影响其最终的成品纯度。
2、然而,目前并没有关于胡椒基氯的检测方法的报道,为了提高以胡椒基氯作为中间体合成的吡贝地尔的质量稳定性和临床用药安全性,急需提供一种胡椒基氯中有关物质含量的检测方法。
技术实现思路
1、针对目前没有胡椒基氯有关物质含量检测的方法,本专利技术提供一种胡椒基氯有关物质3,4-(亚甲二氧基)甲苯、5-氯甲基-6-哌嗪基苯并[1,3]二噁唑和双苯并[1,3]二恶茂-5-基甲烷的三种物
...【技术保护点】
1.一种胡椒基氯有关物质的检测方法,其特征在于,所述有关物质包括3,4-(亚甲二氧基)甲苯、5-氯甲基-6-哌嗪基苯并[1,3]二噁唑和双苯并[1,3]二恶茂-5-基甲烷,具体包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的胡椒基氯有关物质的检测方法,其特征在于,所述毛细管色谱柱的长度为25m-60m,内径为0.32mm-0.53mm,填料直径为1.0μm-5.0μm。
3.如权利要求2所述的胡椒基氯有关物质的检测方法,其特征在于,所述毛细色谱柱的型号为岛津SH-5。
4.如权利要求1所述的胡椒基氯有关物质的检测方法,其特征在于,步骤(2)中
...【技术特征摘要】
1.一种胡椒基氯有关物质的检测方法,其特征在于,所述有关物质包括3,4-(亚甲二氧基)甲苯、5-氯甲基-6-哌嗪基苯并[1,3]二噁唑和双苯并[1,3]二恶茂-5-基甲烷,具体包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的胡椒基氯有关物质的检测方法,其特征在于,所述毛细管色谱柱的长度为25m-60m,内径为0.32mm-0.53mm,填料直径为1.0μm-5.0μm。
3.如权利要求2所述的胡椒基氯有关物质的检测方法,其特征在于,所述毛细色谱柱的型号为岛津sh-5。
4.如权利要求1所述的胡椒基氯有关物质的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述气相色谱的检测条件为:所述色谱柱的起始温度为40℃,以20℃/min的速率升温至280℃,维持20min。
5.如权利要求1或4所述的胡椒基氯有关物质的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述气相色谱的检测条件为:...
【专利技术属性】
技术研发人员:王亚静,高慧飏,石红超,宗莹莹,陈碧楚,宋晓芳,尹玉欣,马明卓,
申请(专利权)人:河北国龙制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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