一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，取待测样品通过气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法


[0001]本专利技术涉及消费品检测领域，尤其是涉及一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法。

技术介绍

[0002]戊二醛是一种带有刺激性气味的无色透明油状液体，由于分子式两端各有以一个醛基，是一种优良的双官能团交联剂，可用于杀菌剂，皮革鞣制，X射线胶片处理，广泛用于纸浆和造纸行业，油漆行业，食品制备行业，农业综合企业，医疗保健和兽医行业等。
[0003]戊二醛在各个行业被广泛使用，但也导致其有可能残留在不同消费品中，而且戊二醛的毒性、刺激性是不可忽略的。戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性，人体接触戊二醛可导致不同程度的喷嚏、头痛、流泪和慢性咳嗽，而且戊二醛对小动物有突变异种现象，因此被视为致癌物。目前戊二醛是英国危险物质安全管理处的化学物质之一，英国健康安全行政部对于必须暴露于戊二醛工作环境中的职业，指定了0.2
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10
‑6的安全接触标准。
[0004]2021年3月，欧洲化学品管理局(ECHA)对8种潜在的高度关注物质(SVHCs)展开公众评议，评议于2021年4月结束并通过8项物质作为第25批列入SVHC清单，其中8项物质清单包括有戊二醛，并要求消费品上戊二醛的含量不得超过0.1wt％。
[0005]REACH法规是消费品产品进入欧洲市场的壁垒法规之一，因此，考虑到出口欧洲的消费品产品需求和其他国家的管控要求，开发出一种快速测定消费品产品中戊二醛含量的检测方法尤为重要。目前尚无文献和资料对消费品产品中戊二醛提供检测方法。<br/>
技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，可以解决上述问题的一个或者多个。
[0007]根据本专利技术的一个方面，提供了一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，取待测样品通过气相色谱
‑
质谱仪进行气相色谱
‑
质谱联用检测，获得待测样品的气相色谱图和质谱图；配制不同浓度的戊二醛标准工作溶液，绘制标准曲线；测试样品中戊二醛的含量。
[0008]在某些实施方式中，气相色谱
‑
质谱联用检测的检测条件为：
[0009]采集模式：SCAN m/z：20
‑
300；
[0010]进样方式：分流进样；
[0011]分流比：10：1；
[0012]进样体积：1.0μL；
[0013]进样口温度：280℃；
[0014]离子源温度：230℃；
[0015]接口温度：250℃；
[0016]色谱柱型号：DB
‑
624HT；
[0017]色谱柱尺寸：30m*0.10um*0.25mm；
[0018]载气：99.999％氦气；
[0019]柱流速：GC(Gas Chromatography，即气相色谱法)：1.5mL/min；
[0020]初始温度：40℃；
[0021]升温程序：先40℃保持5min，再以20℃/min升温至180℃后保持1min，最后以40℃/min升温至250℃，再保持8min。
[0022]在某些实施方式中，不同浓度的戊二醛标准工作溶液的获得方法包括以下步骤：
[0023]步骤A，配制浓度为2000mg/L的戊二醛储备溶液：
[0024]称取戊二醛0.05g，并通过加入二氯甲烷和正己烷将所述戊二醛于第一容量瓶中溶解，二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，获得25mL的戊二醛储备溶液；
[0025]步骤B，配制浓度为100mg/L的戊二醛中间溶液：
[0026]移取0.5mL戊二醛储备液到第二容量瓶中，并加入二氯甲烷和正己烷于第二容量瓶中直至10mL，二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，获得戊二醛中间溶液；
[0027]步骤C，配制戊二醛的标准工作溶液：
[0028]分别移取0.01ml、0.02mL、0.05mL、0.1mL和0.2mL的戊二醛中间溶液到5个不同的第三容量瓶中，并于每个第三容量瓶中加入二氯甲烷和正己烷直至10mL，二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，分别获得浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L的五种不同浓度的戊二醛标准工作溶液，以备绘制标准曲线和标准曲线方程。
[0029]在某些实施方式中，测试样品中戊二醛含量的测定方法包括：
[0030](1)定性分析：首先观测待测样品和戊二醛标物的气相色谱图，两者戊二醛的保留时间一致，否则，判断待测样品中不存在戊二醛；其次，观测待测样品和戊二醛标物的质谱图，两者质谱图一致，判断待测样品中存在戊二醛，并进行定量分析，否则，判断待测样品中不存在戊二醛，不再进行定量分析；
[0031](2)定量分析：根据待测样品的气相色谱图获得待测样液的响应值，将待测样品的响应值代入到标准曲线或者标准曲线方程中，获得待测样品中戊二醛的浓度。
[0032]在某些实施方式中，还包括样品制备：取一消费品样品，将消费品样品剪成块状或用粉碎机进行粉碎后混合均匀，得到待测样品。
[0033]在某些实施方式中，消费品至少包括：皮革、塑胶、纸张、涂料、胶粘剂、胶片、医疗保健制品中的一种。
[0034]在某些实施方式中，待测样品剪成的块状的长度为1.5～2.5mm，宽度为1.5～2.5mm。
[0035]在某些实施方式中，还包括样品萃取：称取一定质量的待测样品，置于反应管内，量取一定量的二氯甲烷和正己烷加入到反应管内，将反应管置于超声波发生器内进行超声波萃取，于超声波萃取完成后的反应管内取上层清液，将上层清液经聚四氟乙烯滤头过滤，获得待测样液。
[0036]其中：通过对样品进行超声波萃取，能够使得戊二醛更完全、高效、彻底的提取出来，提高检测的准确性。
[0037]在某些实施方式中，待测样品称取量为0.8～1.2g，二氯甲烷和正己烷的总加入量为8～12mL，二氯甲烷和正己烷的加入比例为1:1。
[0038]在某些实施方式中，超声波萃取的温度为45～55℃，超声波萃取的时间为50～
70min。
[0039]本专利技术的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法有益效果是：
[0040]1.本方法能为现在市面上缺少消费品中戊二醛的检测的空白部分进行填充，并且本方法中采用了超声波萃取和气相色谱
‑
质谱联用检测，操作简单而且设备成本较低，具有很高的测试效率。
[0041]2.本方法中采用了超声波萃取，其是利用了超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，能有效增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，加速目标成分进入溶剂，从而有效提高萃取效率。
[0042]3.本方法中采用了气相色谱
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质谱联用检测，其能对待测样液进行有效分离，以有效获得待测样液的气相色谱图和质谱图，且灵敏度极高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，取待测样品通过气相色谱
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质谱仪进行气相色谱
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质谱联用检测，获得待测样品的气相色谱图和质谱图；配制不同浓度的戊二醛标准工作溶液，绘制标准曲线；测试样品中戊二醛的含量。2.根据权利要求1所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，所述气相色谱
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质谱联用检测的检测条件为：采集模式：SCAN m/z：20
‑
300；进样方式：分流进样；分流比：10：1；进样体积：1.0μL；进样口温度：280℃；离子源温度：230℃；接口温度：250℃；色谱柱型号：DB
‑
624HT；色谱柱尺寸：30m*0.10um*0.25mm；载气：99.999％氦气；柱流速：GC：1.5mL/min；初始温度：40℃；升温程序：先40℃保持5min，再以20℃/min升温至180℃后保持1min，最后以40℃/min升温至250℃，再保持8min。3.根据权利要求1所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，所述不同浓度的戊二醛标准工作溶液的获得方法包括以下步骤：步骤A，配制浓度为2000mg/L的戊二醛储备溶液：称取戊二醛0.05g，并通过加入二氯甲烷和正己烷将所述戊二醛于第一容量瓶中溶解，所述二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，获得25mL的戊二醛储备溶液；步骤B，配制浓度为100mg/L的戊二醛中间溶液：移取0.5mL所述戊二醛储备液到第二容量瓶中，并加入二氯甲烷和正己烷于第二容量瓶中直至10mL，所述二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，获得戊二醛中间溶液；步骤C，配制戊二醛的标准工作溶液：分别移取0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL和0.2mL的所述戊二醛中间溶液到5个不同的第三容量瓶中，并于每个所述第三容量瓶中加入二氯甲烷和正己烷直至10mL，所述二氯甲烷和正己烷的加入量为1:1，分别获得浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L的五种不同浓度的戊二醛标准工作溶液，以备绘制标准曲线和标准曲线方程。4.根据权利要求3所述的一种快速测试消费品中戊二醛的检测方法，其特征在于，所述标准曲线和标准曲线方程的获得方法包括以下步骤：步骤1，取不同浓度的戊二醛标准工...

【专利技术属性】
技术研发人员：李信柱，何树科，叶发达，魏莹莹，李静，余旦，吕茉，何晓莹，
申请(专利权)人：广东省中鼎检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：