一种基于GC-TCD联用的电子烟液主要成分的检测方法技术

本发明专利技术公开一种基于GC‑TCD联用的电子烟液主要成分的检测方法，先称取0.15g电子烟烟液，加入10mL含内标物正丁醇和N,N‑二甲基甲酰胺的异丙醇溶液，振荡5min，得萃取液，然后制备标准工作液进行GC‑TCD分析。本方法能够简便快速地同时分析电子烟烟液中水、1,2‑丙二醇、丙三醇、薄荷醇和烟碱，并测定电子烟烟液中低质量分数的水、烟碱、薄荷醇和高质量分数的1,2‑丙二醇、丙三醇，定量结果准确可靠、重现性好，提高了分析测试通量，可节约批量分析时间，适用于电子烟液主要成分的快速定量检测。

【技术实现步骤摘要】
一种基于GC-TCD联用的电子烟液主要成分的检测方法
本专利技术属于电子烟液主要成分的检测
，特别是基于GC-TCD联用的电子烟液主要成分的检测方法。
技术介绍
电子烟是一种新型烟草制品，它利用电子设备模拟传统卷烟烟气，将含烟碱的溶液雾化，给吸食者提供类似抽吸传统卷烟的满足感。电子烟烟液主要由发烟溶剂、香精料液、烟碱(或烟草提取物)、水等原料组成。其中，发烟溶剂(又称雾化剂)占电子烟烟液的90％左右，一般采用1,2-丙二醇和丙三醇；香精料液含量较低，且根据口味不同成分差异巨大；烟碱含量一般在0-3％之间。水分是电子烟烟气的关键成分之一，由于甘油和1,2-丙二醇具有较强的吸湿性，因此水分含量对电子烟烟液品质有着重要的影响。为满足电子烟烟液配方研制及品质监控的要求，需要对电子烟烟液中的雾化剂进行简便、快速、准确地测定。目前分析电子烟烟液中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇含量应用最广泛的技术是气相色谱法(GC)，其具有样品处理简单、定量准确灵敏、分析时间短、仪器维护成本低、使用环境友好等优点。但是，由于电子烟烟液中烟碱与1,2-丙二醇、丙三醇含量差异较大，现有分析方法通常都是将水分、烟碱和多元醇类溶剂分类检测，相对费时耗力，检测成本较高。为了解决现有的检测技术存在的问题，文献“GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟气溶胶水分，及烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇的释放量”(王康等，烟草科技，2019.03，63-68)中公开了将气相色谱和热导检测器联用的分析方法，针对加热不燃烧卷烟气溶胶，采用含有内标的异丙醇作为萃取剂，以正丁醇为内标物对水分进行定量测定，以1,3-丁二醇作为内标物对烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇进行同时测定，该方法前处理简单、分析速度快、定量准确、灵敏度高、重复性好，适用于加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的快速定量检测。然而，该文献中公开的技术的测试对象是加热不燃烧卷烟气溶胶，该技术不能直接用于测试电子烟液中的相关成分。又例如文献“GC-TCD法同时检测烟用香精香料中溶剂及水分含量”(肯声叶等，香料香精化妆品，2020.10，16-18、23)中同样公开了将气相色谱和热导检测器联用的分析方法，以甲醇为萃取剂，正丁醇为内标，能够同时检测烟用香精香料中的乙醇、水、1,2-丙二醇和丙三醇的含量。然而，该文献中公开的技术的测试对象是烟用香精香料，不能直接用于测试电子烟液中的相关成分。
技术实现思路
针对以上现有技术的不足，本专利技术提供了一种能同时对电子烟液中水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇和薄荷醇同时进行检测的方法，旨在为电子烟液中主要成分的快速测定提供技术支持。具体通过以下技术实现。一种基于GC-TCD联用的电子烟液主要成分的检测方法，包括以下步骤：S1、样品前处理；称取电子烟烟液和含内标物的异丙醇溶液且重量体积比为15mg/ml，振荡5min，得萃取液；所述内标物为正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺，且在异丙醇溶液中的浓度分别为1mg/ml、0.2mg/ml；S2、制备标准工作液进行GC-TCD分析。上述方法采用了正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺作为电子烟液的GC-TCD联用检测中的内标物，相比于现有的技术采用正丁醇和1,3-丁二醇为内标物的方法，检测的结果峰形对称性更好，对1,2-丙二醇和丙三醇的色谱峰不存在明显拖尾现象，对烟碱和薄荷醇的检测灵敏度更高。优选地，步骤S2中，标准工作液的制备方法为：称取水、1,2-丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱，加入异丙醇中配制成对应的标准储备液，1,2-丙二醇、丙三醇的浓度均为60mg/mL，水的浓度为30mg/mL，薄荷醇、烟碱的浓度均为3mg/ml；再分别取标准储备液0.05ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml，加入10ml含内标的异丙醇溶液，配制成6级标准工作溶液。将上述6个系列的标准工作溶液进行GC分析时采用内标法定量，制定标准工作曲线。以5个目标物的峰面积与其对应的内标的峰面积之比，与5个目标物浓度与内标浓度之比进行线性回归分析，得到5个目标化合物标准工作曲线及相关系数；将最小浓度的标准溶液进样8次，计算测定结果的标准偏差，分别以标准偏差的3倍和10倍确定检测限和定量限。结果表明，5种目标物的工作曲线线性良好，相关系数均高于0.999；各目标物的定量限低于萃取液中目标物的含量，适合定量分析。优选地，步骤S2中，GC-TCD分析时，GC的升温程序为：初温100℃保持2.5min；升温至250℃保持3min；进样口温度为260℃；TCD检测器温度260℃，载气为氦气，载气流速1.5ml/min，恒流模式；尾吹气氦气30ml/min；进样体积为1μl，分流进样，分流比10-100:1。优选地，步骤S2中，GC的升温速度为20℃/min。更优选地，分流比为20:1。为了保证高浓度组分进样检测量不过载的同时能满足低浓度组分的检测灵敏度要求，考察了色谱柱的分流比。当分流比小于10：1时，1,2-丙二醇和丙三醇的色谱峰有拖尾的现象；当分流比大于100：1时，烟碱和薄荷醇的灵敏度较低。当分流比为20:1时，对5种目标物都具有非常好的灵敏度又能防止检测量过载。优选地，步骤S2中，GC-TCD分析所用的色谱柱为DB-1701型毛细管柱，尺寸30m×0.32mm，1.0μm。通过研究DB-1、DB-5、DB-1701和DB-INNOWAX这四种具有不同极性的色谱柱对目标物的分离效果。在DB-1中，1,2-丙二醇、丙三醇无法获得有效分离；在DB-5中，虽能将被测物质分离，但1,2-丙二醇、丙三醇峰形拖尾严重；在DB-INNOWAX中，烟碱和1,2-丙二醇出峰时间较晚，不适合样品快速检测。相比之下，采用DB-1701色谱柱能比较好地分离5种目标物。与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：本专利技术采用正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺作为GC-TCD联用检测电子烟液主要成分的内标物，检测的结果峰形对称性更好，对1,2-丙二醇和丙三醇的色谱峰不存在明显拖尾现象，对烟碱和薄荷醇的检测灵敏度更高。附图说明图1为实施例1的分离标样色谱图；图中，1为水的色谱峰；2为正丁醇的色谱峰；3为1,3-丁二醇的色谱峰；4为N,N-二甲基甲酰胺的色谱峰；5为丙三醇的色谱峰；6为薄荷醇的色谱峰；7为烟碱的色谱峰：具体实施方式下面将对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例本实施例所提供的基于GC-TCD联用的电子烟液主要成分的检测方法，具体如下。1、仪器、试剂与材料(1)仪器：Agilent7890A气相色谱仪(美国Agilent公司)，配有热导检测器；HY-5A回旋式振荡器(金坛市城东新瑞仪器厂)；10ml、100本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于GC-TCD联用的电子烟液主要成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、样品前处理；称取电子烟烟液和含内标物的异丙醇溶液且重量体积比为15mg/ml，振荡得萃取液；/n所述内标物为正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺，且在异丙醇溶液中的浓度分别为1mg/ml、0.2mg/ml；/nS2、制备标准工作液进行GC-TCD分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于GC-TCD联用的电子烟液主要成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、样品前处理；称取电子烟烟液和含内标物的异丙醇溶液且重量体积比为15mg/ml，振荡得萃取液；
所述内标物为正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺，且在异丙醇溶液中的浓度分别为1mg/ml、0.2mg/ml；
S2、制备标准工作液进行GC-TCD分析。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S2中，标准工作液的制备方法为：称取水、1,2-丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱，加入异丙醇中配制成对应的标准储备液，1,2-丙二醇、丙三醇的浓度均为60mg/ml，水的浓度为30mg/ml，薄荷醇、烟碱的浓度均为3mg/ml；再分别取标准储备液0.05ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml，加入10ml含内标的异丙醇溶液，配...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖少红，王康，陈慧，汪宏毅，廖晓玲，张婷，柳均，
申请(专利权)人：中国烟草总公司湖北省公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42