一种高铝玻璃原材料硝酸钾的X荧光测定方法技术

本发明专利技术公开了一种高铝玻璃原材料硝酸钾的X荧光测定方法，属于玻璃制造领域中的检测方法，依次包括以下步骤：标准样品、待测样品分别与混合助熔剂(四硼酸锂+偏硼酸锂：2:1

【技术实现步骤摘要】
一种高铝玻璃原材料硝酸钾的X荧光测定方法


[0001]本专利技术属于玻璃制造领域中的检测方法，具体涉及一种高铝玻璃原材料硝酸钾的X荧光测定方法。

技术介绍

[0002]硝酸钾是高铝玻璃制造领域中非常重要的一种原材料，既是高铝玻璃的组成成分之一，又是玻璃后续进行化学强化的熔盐试剂。为了保证配料的准确性以及化学强化的可靠性，要求对其成分含量的检测分析必须做到科学准确可靠。工业硝酸钾中KNO3的含量要求至少在99.4％以上。
[0003]目前检测硝酸钾使用比较普遍的分析方法主要有化学法：四苯硼钾重量法、酒石酸氢钾容量滴定分析法。这两种分析方法所需试剂昂贵，分析实验废液容易带来环境污染，同时，对分析人员的操作技术水平要求相当高，分析步骤相当繁琐，稍有不慎，很容易造成沉淀不完全，或者滴定不准确，均难以满足玻璃制造领域对高含量硝酸钾的分析准确性的要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题是：提供一种样品处理简单，无损失，无环境污染，并且能够同时测定硝酸钾中主成分和杂质成分的高效率、高可靠性的自动化测定方法。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种高铝玻璃原材料硝酸钾的X荧光测定方法，具体包括如下步骤：
[0007]步骤1：采用市售的硝酸钾纯度标准样品作为标准样品，或者市售的硝酸钾纯度标准样品加入市售的氯化钠标准物质配制标准样品；
[0008]步骤2：将四硼酸锂与偏硼酸混合均匀后作为混合助溶剂；
[0009]步骤3：将上述步骤1中的标准样品和步骤2中的混合助溶剂置于培养皿中，搅拌均匀，形成混合样品；
[0010]步骤4：将步骤3中培养皿的混合样品转移至铂黄坩埚中，并在其表面滴加1
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3滴脱模剂；
[0011]步骤5：将步骤4中的铂黄坩埚置于高温熔样炉内进行熔样；经过高温熔样炉完成熔样后，取出铂黄坩埚自然冷却脱模得到标准样品玻璃片；
[0012]步骤6：将步骤5熔制好的标准样品玻璃片于X荧光光谱仪上登记成分含量及对应的强度；
[0013]步骤7：重复步骤1
‑
6，获得若干组标准样品玻璃片，建立含量
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强度标准工作曲线；
[0014]步骤8：将待测样品重复步骤2
‑
5，获得待测样品玻璃片，将待测样品玻璃片于X荧光光谱仪上检测强度，根据步骤7建立的标准工作曲线对含量进行检测。
[0015]优选的，所述步骤2中助溶剂中四硼酸锂与偏硼酸的比例为1:1
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2:1。
[0016]优选的，所述步骤3中，标准样品与混合助溶剂的比例为1:15
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1:20。
[0017]优选的，所述步骤4中高温熔样炉的参数为：静置预熔时间100
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150S，静置停顿时间5
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10S；摇摆熔融时间15
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20min，熔融温度980℃
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1100℃。
[0018]优选的，所述步骤5中标准样品玻璃片的厚度为1
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3mm，样品总质量为8
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10g。
[0019]优选的，所述步骤5中标准样品玻璃片的厚度为2mm，样品总质量为8.4
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9.6g。
[0020]优选的，所述脱模剂为NH4I水溶液或者NH4Br水溶液中的任一种。
[0021]优选的，所述NH4I水溶液或者NH4Br水溶液的溶液为溶质质量分数为30％。
[0022]本专利技术的有益效果在于：
[0023](1)所需试剂容易获得，混合助剂采用了科学的比例，除了可以保证样品熔融态的流动性，便于实现样品均匀性，配合脱模剂的使用，同时保证样品玻璃片的成型脱模效果，有效减少了对X射线的吸收效应。
[0024](2)采用了合适样品助熔剂稀释比例和熔样程序，能够保证样品完全彻底熔融，同时保证了成分分析合适的灵敏度。
[0025](3)样品处理简单，自动熔样一步到位，不需要分步熔融，避免了样品损失及样品熔融质量差异，分析实现全自动化，减小了人为误差，经实验验证，该方法能够保证数据的精密度及准确度，提高了分析效率。
[0026](4)不需每次都建立方法，标准曲线可以重复利用，只需定期使用保存的标准样品校正一下即可保证数据的可靠性。每次在检测待测硝酸钾样品之前，只需将待测样品熔制成玻璃片即可以直接上机利用之前所建立的标准曲线进行检测。
[0027](5)适用范围广泛。
附图说明
[0028]图1是实施例1的Na2O标准曲线；
[0029]图2是实施例1的K2O标准曲线；
[0030]图3是实施例1的KNO3标准曲线；
[0031]图4是实施例1的的Cl标准曲线；
[0032]图5是实施例2的Na2O标准曲线；
[0033]图6是实施例2的K2O标准曲线；
[0034]图7是实施例2的KNO3标准曲线；
[0035]图8是实施例2的的Cl标准曲线；
[0036]图9是实施例3的Na2O标准曲线；
[0037]图10是实施例3的K2O标准曲线；
[0038]图11是实施例3的KNO3标准曲线；
[0039]图12是实施例3的的Cl标准曲线。
具体实施方式
[0040]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本专利技术上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本专利技术的范围内。
[0041]在本专利技术中采用X荧光光谱仪岛津MXF
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2400用于X荧光测试。
[0042]实施例1
[0043]步骤1：采用市售的硝酸钾纯度标准样品加入市售的氯化钠标准物质配制标准样品，分别配制100g标准系列样品1#，2#，3#，4#，所述标准样品的配制参数表见表1；
[0044]表1实施例1的标准样品系列配制参数表
[0045][0046][0047]步骤2：将四硼酸锂与偏硼酸按照1：1的质量比混合均匀后作为混合助溶剂；
[0048]步骤3：分别称取上述步骤1中的标准样品1#0.4g，和称取步骤2中的混合助溶剂8g，置于培养皿中，搅拌均匀，形成混合样品，共8.4g混合样品；
[0049]步骤4：将步骤3中培养皿的混合样品转移至铂黄坩埚中，并在其表面滴加1滴脱模剂NH4Br水溶液；
[0050]步骤5：将步骤4中的铂黄坩埚置于高温熔样炉内进行熔样，所述高温熔样炉的熔样参数见表2熔样程序参数表；经过高温熔样炉完成熔样后，取出铂黄坩埚自然冷却脱模得到标准样品玻璃片1#；
[0051]表2实施例1熔样程序参数表
[0052]静置预熔时间静置停顿时间摇摆熔融时间熔融温度150S5S20m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高铝玻璃原材料硝酸钾的X荧光测定方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤1：采用市售的硝酸钾纯度标准样品作为标准样品，或者市售的硝酸钾纯度标准样品加入市售的氯化钠标准物质配制标准样品；步骤2：将四硼酸锂与偏硼酸混合均匀后作为混合助溶剂；步骤3：将上述步骤1中的标准样品和步骤2中的混合助溶剂置于培养皿中，搅拌均匀，形成混合样品；步骤4：将步骤3中培养皿的混合样品转移至铂黄坩埚中，并在其表面滴加1
‑
3滴脱模剂；步骤5：将步骤4中的铂黄坩埚置于高温熔样炉内进行熔样；经过高温熔样炉完成熔样后，取出铂黄坩埚自然冷却脱模得到标准样品玻璃片；步骤6：将步骤5熔制好的标准样品玻璃片于X荧光光谱仪上登记成分含量及对应的强度；步骤7：重复步骤1
‑
6，获得若干组标准样品玻璃片，建立含量
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强度标准工作曲线；步骤8：将待测样品重复步骤2
‑
5，获得待测样品玻璃片，将待测样品玻璃片于X荧光光谱仪上检测强度，根据步骤7建立的标准工作曲线对含量进行检测。2.根据权利要求书1所述的一种高铝玻璃原材料硝酸钾的X荧光测定方法，其特征在于，所述步骤2中助溶剂中四硼酸锂与偏硼酸的比例为1:1
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2:1。3.根据权利要求书1所述的一种高铝玻...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，张冲，李兆廷，易元，任红灿，陈英，王国全，陈晓梅，李晓莉，
申请(专利权)人：东旭集团有限公司，
类型：发明
国别省市：