一种XRF分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种XRF分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法，属于熔融玻璃片试样的制备方法，包括：试样制备、试样的预氧化、熔融玻璃片制备操作步骤。特别采用过氧化氢溶液对试样预氧化，放入马弗炉中进行充分氧化。用无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂打底、覆盖，加入溴化锂脱模剂，在高温融制备熔融玻璃片的方法。为氧化铁屑试样的X射线荧光光谱法分析提供一种新的熔融制样途径，解决了氧化铁屑试样熔融玻璃片制备存在的技术难题。制备方法中涉及的试剂易获得、价格低、不易腐蚀铂黄坩埚，延长了铂黄坩埚的寿命和使用周期。形成的氧化铁屑试样熔融玻璃片表面光滑无瑕疵、透明、满足X射线荧光光谱分析的要求。光光谱分析的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种XRF分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法


[0001]本专利技术涉及X射线荧光光谱法的试样制备，具体涉及氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法。

技术介绍

[0002]目前氧化铁屑各组分的定量分析一般采用传统的湿法化学分析，化学分析虽然准确度好，但操作比较繁琐。而且化学元素只能逐个单独分析，造成检测周期长，且要消耗大量的化学试剂。目前X射线荧光光谱法测定保护渣各组分仅局限于粉末压片法制样，粉末压片制样操作简单，但受粒度、矿物等效应的影响，元素测量结果的准确度和精密度较差。而采用熔融法制样的精密度和准确度均要高于粉末压片法。
[0003]氧化铁屑主要属于二次资源利用，是轧钢表层的一层氧化物，不同轧钢材料产生的铁屑品质也会不同，所以氧化铁屑试样中会有不确定的氧化物或单质。当使用铂黄坩埚熔融氧化铁屑试样制作熔融玻璃片时，一些不稳定的氧化物或者单质在高温条件下会发生熔融而对贵重实验器皿铂黄坩埚造成严重的腐蚀，并导致试样中元素含量的减小。
[0004]因此有必要将这些不稳定的单质或氧化物进行再次氧化，使氧化成稳定的氧化物。氧化剂品类多样，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种XRF分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)试样制备：(1.1)研磨氧化铁屑试样至粒度为120
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140目；(1.2)称取标准量的试样；(2)试样的预氧化(2.1)准备铂黄坩埚，称取无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂放入铂黄坩埚内打底，然后将步骤(1.2)称取的试样放到无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂上，滴入过氧化氢溶液，另称取无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖试样；(2.2)放入马弗炉中加热进行预氧化；(2.3)待混合试样表面突起呈赤红，说明试样已被过氧化氢完全氧化，氧化完成，将混合试样从马弗炉中取出冷却至室温；(3)熔融玻璃片的制备(3.1)在氧化后的试样中滴入数滴脱模剂；(3.2)将混合试样转入铂黄坩埚，将盛有试样的铂黄坩埚放入高温融样炉中，高温熔融，熔融时间设置成前静置时间、炉体摇摆时间和后静置时间；(3.3)取出铂黄坩埚，摇晃铂黄坩埚，排掉玻璃片中的气泡，迅速放到平整的石棉砖上冷却，冷却后熔融玻璃片表面光滑，平整无气泡。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2.1)中，无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂中无水四硼酸锂和偏硼酸锂的相对比重为(60％
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70％)：(30％
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【专利技术属性】
技术研发人员：钟玉，顾铁，何美容，许晓红，白云，黄镇，
申请(专利权)人：江阴兴澄特种钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：