一种混合有机相中乙苯过氧化氢的去除方法技术

本申请涉及有机除杂领域，具体公开一种混合有机相中乙苯过氧化氢的去除方法，其包括以下步骤：S1：往有机相中添加NaOH溶液，搅拌30‑60min，使有机相中的乙苯过氧化氢完全反应并对油相进行充分和洗涤，得反应液；S2：完成反应和洗涤后，将反应液通入安装有特殊沉降板的沉降罐中进行沉降分离，排出水相后得初分油相分离液；S3：往第一油相分离液中添加外补水，达到一定的油水比后通入同样安装有特殊沉降板的分离罐中进行二次沉降分离，排出水相后得油相分离液。本申请通过对工艺参数的控制以及对沉降板的特殊设计，可去除苯乙烯/环氧丙烷联产工艺的混合有机相中的乙苯过氧化氢，并达到良好的油水分离效果。

【技术实现步骤摘要】
一种混合有机相中乙苯过氧化氢的去除方法
本申请涉及有机除杂的
，尤其是涉及一种混合有机相中乙苯过氧化氢的去除方法。
技术介绍
在化工生产中，有一种苯乙烯/环氧丙烷联产工艺，可同时制得苯乙烯和环氧丙烷，具有良好的生产效益。工艺过程大致为，以乙苯为原料，与空气反应，制备中间产物乙苯过氧化氢(EBHP)，浓缩后与丙烯环氧化反应生成第一产物环氧丙烷和a-苯乙醇，分离丙烯和环氧丙烷后将a-苯乙醇进行精制并脱水，得第二产物苯乙烯。上述步骤中，在分离丙烯和环氧丙烷后，剩下的混合有机相中还会残留有含R-OOH的有机过氧化物。由于含有过氧基的化合物通常化学性质活泼，易分解易发生爆炸存在安全隐患。因此在进行下一步工序之前，需要除去乙苯过氧化氢。现有的去除方法大多采取碱液反应法，将乙苯过氧化氢转化为苯乙酮，但缺点是还会引入水相和碱液杂质，而由于混合有机相中的a-苯乙醇又容易与水相形成稳定的乳液，因此碱液反应后的油水的分离一直是难题。因此现在亟需用于苯乙烯/环氧丙烷联产工艺，从混合机相中乙苯过氧化氢的去除方法。
技术实现思路
为了去除苯乙烯/环氧丙烷联产工艺的混合有机相中的乙苯过氧化氢，并达到良好的油水分离效果，本申请提供一种混合有机相中乙苯过氧化氢的去除方法。本申请提供一种混合有机相中乙苯过氧化氢的去除方法，包括以下步骤：S1：往有机相中添加NaOH溶液，搅拌30-60min，使有机相中的乙苯过氧化氢完全反应并对油相进行充分和洗涤，得反应液；S2：完成反应和洗涤后，将反应液通入沉降罐中进行沉降分离，排出水相后得初分油相分离液；S3：往第一油相分离液中添加外补水，达到一定的油水比后通入分离罐中进行二次沉降分离，排出水相后得油相分离液；所述沉降罐和分离罐内均设有V字形的沉降板，沉降板包括上板和下板，下板相对于竖直方向成倾斜设置，倾斜角为9-12°，上板和下板之间的夹角为150-160°，下板长度为130-140mm，上板长度为25-30mm；沉降板上沿水平方向排列有若干组分离孔，每组分离孔均包括顶孔、泪孔和尾孔；顶孔、泪孔和尾孔在竖直面上从上至下依次排列，顶孔开设于沉降板顶部，泪孔开设于上板和下板的交接处，尾孔开设于沉降板的底部；每组分离孔之间的间距为23-27mm；步骤S2沉降罐中设有30-35块沉降板，顶孔直径为13-15mm，泪孔直径为11-13mm，尾孔直径为13-15mm；步骤S3分离罐中设有37-40块沉降板，顶孔直径为12-14mm，泪孔直径为9-11mm，尾孔直径为12-14mm。通过采用上述技术方案，步骤S1中先使用NaOH作为碱液对有机相中的乙苯过氧化氢，并且通过长时间的搅拌，对反应后的有机相起到洗涤的作用，使有机相中因反应而带入的Na离子回到水相中，并实现油水的初步分层。然后依次经过步骤S2和S3的两次沉降，分别分离临界直径为50μm和30μm的液滴，使最后从分离罐中分离出的油相具有较低的夹水量和Na离子夹带值。在步骤S2和S3中沉降分离的关键就为特制的沉降板，沉降板成上短下长的V字形，油水混合液从V字形的开口方向横向流经沉降板，当混合液碰到沉降板之后，轻质的油相会沿下板的倾斜面向上移动并逐渐形成连续相，而重质的水相停留在下板的下方，最终油相通过顶孔和泪孔流往下一个沉降板，而水相则从下板的尾孔流过。沉降罐和分离罐中均设有多个沉降板，根据“浅层理论”，多层的沉降板可提高沉降的分离效率，减少沉降罐和分离罐所需的体积。并且在此过程中，由于上移的油相中还会夹带部分的水相液滴，通过分开设置顶孔和泪孔，可使位于顶部的连续油相通过顶孔通过，而残留的水相液滴则可通过泪孔通过，防止水相液滴继续向上运动而污染顶层的油相，从而保证了顶层油相的连续性，而通过泪孔后的水相液滴则可在下一块沉降板上继续进行分离。而通过控制步骤S2和S3中沉降板的顶孔、泪孔和尾孔的直径，就可控制液滴的最小分离直径，从而在两侧沉降过程中分别达到递进的分离效果。并且由于当液滴流过分离孔的过程中，具有一定的破乳作用，因此使用上述的沉降板进行沉降分离，还可有效防止苯乙醇在水相中形成稳定的乳液，从而具有更优良的油水分离效果。优选的，沉降板上的尾孔为长圆孔；沉降罐中沉降板上的尾孔直径为13-15mm，孔长为25-28mm；分离罐的沉降板上的尾孔直径为12-14mm，孔长为22-25mm。通过采用上述技术方案，由于尾孔位于沉降板的底部，在此位置水相为较为均匀的连续相，因此可在保持直径(即宽度)不变的前提下，可采用流通量更大的长圆孔，从而加快水相的通过，提高沉降的效率，而又不会因为直径过大而使水相中残留的少量油相液滴通过。优选的，沉降罐和分离罐中的沉降温度为38-43℃，沉降时间为30-50min。通过采用上述技术方案，在该优选方案的沉降温度进而沉降时间下，可达到更好的沉降效率和分离效果。优选的，步骤S1中反应和洗涤的温度为30-50℃，搅拌速度为60-80r/min。通过采用上述技术方案，在此温度下可使碱液与乙苯过氧化氢充分反映，从而更彻底除去乙苯过氧化氢，并且在完成反应后，有助于Na离子回到水相中。而在此过程中采用60-80r/min的低速搅拌，可在进行沉降前进一步防止苯乙醇在水相中形成稳定的乳液。优选的，步骤S2与S3中排出的水相部分作为循环水继续使用，步骤S1中NaOH溶液为高浓度NaOH碱液与循环水稀释而成，控制高浓度NaOH碱液与循环水的用量比，使添加NaOH溶液后混合液中NaOH的含量为1-2wt％。通过采用上述技术方案，通过添加稍过量的碱液，有助于提高相分离的效率。并且通过对分离后的水相进行循环利用，提高了资源的利用率，使工艺过程更加绿色环保。优选的，通过控制循环水和外补水的添加量，使进入沉降罐和分离罐的混合液的油水比为4:(0.8-1.2)。通过采用上述技术方案，在分离过程中保持上述的油水比，配合沉降板，可有助于油相形成更加稳定的连续相。优选的，沉降罐和分离罐中排出的水相除去作为循环水的部分，剩余的进入萃取塔中，以乙苯为萃取液进行萃取，回收水相中残留的苯乙醇和苯乙酮。通过采用上述技术方案，由于在进行沉降分离后，水相中还是会残留大约2％的少量苯乙醇和苯乙酮，因此通过萃取可对其进行回收利用，可将萃取后的乙苯作为原料继续进行苯乙烯/环氧丙烷联产，使有机相得到充分的利用，实现更加绿色的生产。优选的，萃取温度为35-50℃，萃取时间为70-100min。通过采用上述技术方案，在上述的采取温度和萃取时间下，可达到更好的萃取效果。综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：1.本申请在使用碱液对有机相中的乙苯过氧化氢进行反应并进行长时间的洗涤后，得到含有有机相和水相的反应液，然后分别利用沉降罐和分离罐对反应液进行两次沉降，实现油相和水相的分离，并且通过采用特殊的沉降板，达到良好的分离效果。2.本申请的优选方案中，尾孔采用长圆孔，进一步提高了沉降分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种混合有机相中乙苯过氧化氢的去除方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1：往有机相中添加NaOH溶液，搅拌30-60min，使有机相中的乙苯过氧化氢完全反应并对油相进行充分和洗涤，得反应液；/nS2：完成反应和洗涤后，将反应液通入沉降罐中进行沉降分离，排出水相后得初分油相分离液；/nS3：往第一油相分离液中添加外补水，达到一定的油水比后通入分离罐中进行二次沉降分离，排出水相后得油相分离液；/n所述沉降罐和分离罐内均设有V字形的沉降板（1），沉降板（1）包括上板（2）和下板（3），下板（3）相对于竖直方向成倾斜设置，倾斜角为9-12°，上板（2）和下板（3）之间的夹角为150-160°，下板（3）长度为130-140mm，上板（2）长度为25-30mm；/n沉降板（1）上沿水平方向排列有若干组分离孔（4），每组分离孔（4）均包括顶孔（5）、泪孔（6）和尾孔（7）；顶孔（5）、泪孔（6）和尾孔（7）在竖直面上从上至下依次排列，顶孔（5）开设于沉降板（1）顶部，泪孔（6）开设于上板（2）和下板（3）的交接处，尾孔（7）开设于沉降板（1）的底部；每组分离孔（4）之间的间距为23-27mm；/n步骤S2沉降罐中设有30-35块沉降板（1），顶孔（5）直径为13-15mm，泪孔（6）直径为11-13mm，尾孔（7）直径为13-15mm；/n步骤S3分离罐中设有37-40块沉降板（1），顶孔（5）直径为12-14mm，泪孔（6）直径为9-11mm，尾孔（7）直径为12-14mm。/n...

【技术特征摘要】
1.一种混合有机相中乙苯过氧化氢的去除方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：往有机相中添加NaOH溶液，搅拌30-60min，使有机相中的乙苯过氧化氢完全反应并对油相进行充分和洗涤，得反应液；
S2：完成反应和洗涤后，将反应液通入沉降罐中进行沉降分离，排出水相后得初分油相分离液；
S3：往第一油相分离液中添加外补水，达到一定的油水比后通入分离罐中进行二次沉降分离，排出水相后得油相分离液；
所述沉降罐和分离罐内均设有V字形的沉降板（1），沉降板（1）包括上板（2）和下板（3），下板（3）相对于竖直方向成倾斜设置，倾斜角为9-12°，上板（2）和下板（3）之间的夹角为150-160°，下板（3）长度为130-140mm，上板（2）长度为25-30mm；
沉降板（1）上沿水平方向排列有若干组分离孔（4），每组分离孔（4）均包括顶孔（5）、泪孔（6）和尾孔（7）；顶孔（5）、泪孔（6）和尾孔（7）在竖直面上从上至下依次排列，顶孔（5）开设于沉降板（1）顶部，泪孔（6）开设于上板（2）和下板（3）的交接处，尾孔（7）开设于沉降板（1）的底部；每组分离孔（4）之间的间距为23-27mm；
步骤S2沉降罐中设有30-35块沉降板（1），顶孔（5）直径为13-15mm，泪孔（6）直径为11-13mm，尾孔（7）直径为13-15mm；
步骤S3分离罐中设有37-40块沉降板（1），顶孔（5）直径为12-14mm，泪孔（6）直径为9-11mm，尾孔（7）直径为12-14mm。


2.根据权利1所述的一种混合有机相中乙苯过氧化氢的去除方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋平，宋广杰，薛宽荣，邹强，姜立法，
申请(专利权)人：浙江智英石化技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33