一种反应与分离相耦合的聚酰胺连续缩聚方法技术

本发明专利技术公开了一种反应与分离相耦合的聚酰胺连续缩聚方法，属于化工生产技术领域。缩聚方法包括S1:聚酰胺盐溶液和缩聚水以液相形式通入精馏塔内；S2:通入精馏塔内的各组分根据相对挥发度不同完成分离，其中二胺和聚酰胺盐溶液进入耦合反应器，耦合反应器中存在的液相包含聚酰胺盐、水和缩聚物。本发明专利技术中耦合反应器将二胺、水导入精馏塔部分，实现了二胺的回收再利用和水分的脱除，由于缩聚反应是一个平衡反应，将水分脱除和二胺回收再利用，会让缩聚反应朝着缩聚的方向进行，有利于促进聚酰胺的连续缩聚。胺的连续缩聚。胺的连续缩聚。

【技术实现步骤摘要】
一种反应与分离相耦合的聚酰胺连续缩聚方法


[0001]本专利技术涉及一种反应与分离相耦合的聚酰胺连续缩聚方法，属于化工生产


技术介绍

[0002]聚酰胺又称尼龙，在我国化纤界也被称为锦纶。由于其有比重小，化学性能稳定，机械强度高，刚性大，韧性好，电绝缘性能优越，抗腐蚀、耐磨、耐油等优势，是一种重要的合成纤维和工程塑料原料。
[0003]依据其聚合原料不同可分为两大类：一类原料为分子内同时含有胺基和羧基的组分单体，如以己内酰胺为原料的尼龙6；另一类原料是二元酸和二元胺单体合成的双组分尼龙，规模最大的品种是以己二酸和己二胺为原料的尼龙66。
[0004]现有的制备方法采用5步或6步法进行聚合生产，因此均存在工艺设备复杂、流程较长、成本较高，缩聚产物少的缺点。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于：提供一种反应与分离相耦合的聚酰胺连续缩聚方法，它解决了现有技术中，工艺设备复杂、流程较长、成本较高，缩聚产物少的缺点的问题。
[0006]本专利技术所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：一种反应与分离相耦合的聚酰胺连续缩聚方法，缩聚方法包括
[0007]S1:聚酰胺盐溶液和缩聚水以液相形式通入精馏塔内；
[0008]S2:通入精馏塔内的各组分根据相对挥发度不同完成分离，其中二胺和聚酰胺盐进入耦合反应器，耦合反应器中存在的液相包含聚酰胺盐、水和缩聚物；
[0009]S3:聚酰胺盐、水和缩聚物的混合物在耦合反应器、立式热虹吸加热器以及连接管道内发生反应；
[0010]S4:发生反应产生的二胺、水和惰性气体为气相状态导入精馏塔内；
[0011]S5:连接管道连通设置有出料泵，发生反应产生的缩聚物通过出料泵排出。
[0012]通过采用上述技术方案，耦合反应器将二胺、水导入精馏塔部分，实现了二胺的回收再利用和水分的脱除，由于缩聚反应是一个平衡反应，将水分脱除和二胺回收再利用，会让缩聚反应朝着缩聚的方向进行，有利于促进聚酰胺的连续缩聚，在不增加工艺流程的前提下，提高了聚酰胺的缩聚物产量，从而一定程度上降低了生产成本。
[0013]本专利技术进一步设置为：聚酰胺盐通过精馏塔中部导入精馏塔内，缩聚水通过精馏塔顶部导入精馏塔内。
[0014]本专利技术进一步设置为：反应产生的二胺、水和惰性气体为气相状态通过精馏塔的底部导入精馏塔内。
[0015]本专利技术进一步设置为：耦合反应器内设置有若干内构件，耦合反应器内的液相为
熔融状液体。
[0016]本专利技术进一步设置为：连接管道包括第一管道、第二管道和第三管道，第三管道将耦合反应器中部和立式热虹吸加热器顶部连通，第一管道与第二管道连通，第一管道与耦合反应器底部连通，第二管道与立式热虹吸加热器底部连通，反应区域由耦合反应器、立式热虹吸加热器、第一管道、第二管道和第三管道组成。
[0017]通过采用上述技术方案，在反应区域内反应产生的二胺、缩聚水和惰性气体通过精馏塔的底部导入精馏塔内，达到减少水和二胺回收的目的，此时反应区域的缩聚反应朝着缩聚的方向进行，使缩聚反应更加完全，有利于提高聚合物的生成。
[0018]本专利技术进一步设置为：立式热虹吸加热器为管壳式换热器，加热介质通过壳程，被加热物料通过管程。
[0019]通过采用上述技术方案，由于连通器原理，立式热虹吸加热器内的液位应和耦合反应器内的液位相同。当使用加热介质加热立式热虹吸加热器时，立式热虹吸加热器内的加热管中的被加热物料吸收热量会发生部分气化，从而使的换热管内的密度低于与立式热虹吸加热器相连的第一管道和第二管道以及耦合反应器内液相物料的密度；此时受重力作用的影响，耦合反应器的物料会沿着第一管道和第二管道从立式热虹吸加热器的底部进入热虹吸加热器，从而形成热虹吸循环流动。热虹吸加热器通过将热媒的热量传递给反应物料，也完成了缩聚反应所需的热量传递，同时热虹吸循环流动是间歇的、脉冲式的、强烈的，会强化整个反应区的液相物料的反混，使反应区的各个位置组分均匀，进而使反应的一致性提高。
[0020]本专利技术进一步设置为：由耦合反应器导入精馏塔底部的二胺、水和惰性气体经过精馏塔的分离使水和惰性气体从精馏塔顶部排出。
[0021]本专利技术进一步设置为：精馏塔顶部设置有冷凝器，冷凝器与精馏塔管路连接，冷凝器将从精馏塔顶部排出的水冷凝后重新导入精馏塔内，此时水为缩聚水。
[0022]通过采用上述技术方案，经过精馏塔分离后的水经过冷凝器液化后变为液相水，经过管路一部分以回流的形式重新从精馏塔顶部导入精馏塔，可以使缩聚水重新进入精馏塔内进行分离，从而提高精馏塔对缩聚水的分离效果，使缩聚水中含有的二胺含量更低，减少下游对缩聚水的处理成本，同时二胺经过精馏塔分离后能够进行回收，进一步减少了反应物料的浪费。
[0023]本专利技术进一步设置为：耦合反应器的压力控制在10
‑
20atm，立式热虹吸加热器顶端与第三管道的连通处以及底端与第二管道连通处的温度在200
‑
280℃。
[0024]本专利技术进一步设置为：耦合反应器上设置有压力控制器，耦合反应器的压力由压力控制器控制，立式热虹吸加热器顶端与第三管道的连通处以及底端与第二管道连通处的温度由加热介质的通入量控制。
[0025]通过采用上述技术方案，通过压力控制器控制耦合反应器的压力以及立式热虹吸加热器的温度能够控制缩聚反应的正常发生，有利于提高了缩聚物的生成效率。
[0026]本专利技术的有益效果是：
[0027]1.耦合反应器将二胺、水导入精馏塔部分，实现了二胺的回收再利用和水分的脱除，由于缩聚反应是一个平衡反应，将水分脱除和二胺回收再利用，会让缩聚反应朝着缩聚的方向进行，有利于促进聚酰胺的连续缩聚。
[0028]2.形成热虹吸循环流动。热虹吸加热器通过将热媒的热量传递给反应物料，也完成了缩聚反应所需的热量传递，同时热虹吸循环流动是间歇的、脉冲式的、强烈的，会强化整个反应区的液相物料的反混，使反应区的各个位置组分均匀，进而使反应的一致性提高。
[0029]3.通过压力控制器控制耦合反应器的压力以及立式热虹吸加热器的温度能够控制缩聚反应的正常发生，有利于提高了缩聚物的生成效率。
[0030]4.进过精馏塔分离后的水经过冷凝器液化后变为液相水，经过管路重新从精馏塔顶部导入精馏塔，可以使缩聚水重新进入精馏塔内进行分离，从而提高精馏塔对缩聚水的分离效果，使缩聚水中含有的二胺含量更低，减少下游对缩聚水的处理成本；同时二胺经过精馏塔分离后能够进行回收，进一步减少了反应物料的浪费。
[0031]5.热虹吸加热器形成的热虹吸流动是间歇的、柱塞式的，有着很强的混合效果，可以让从精馏塔来的物料与耦合反应器的物料实现有效的混合。
[0032]6.热虹吸流动产生良好的混合和输送效果，可以取消相应的流体输送泵和搅拌器，从而起到节省设备投资，降低维护和操作成本。
附图说明
[0033]图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种反应与分离相耦合的聚酰胺连续缩聚方法，其特征在于：所述缩聚方法包括S1:聚酰胺盐溶液和缩聚水以液相形式通入精馏塔内；S2:通入精馏塔内的各组分根据相对挥发度不同完成分离，其中二胺和聚酰胺盐溶液进入耦合反应器，耦合反应器中存在的液相包含聚酰胺盐、水和缩聚物；S3:聚酰胺盐、水和缩聚物的混合物在耦合反应器、立式热虹吸加热器以及连接管道内发生反应；S4:发生反应产生的二胺、水和惰性气体为气相状态导入精馏塔内；S5:连接管道连通设置有出料泵，发生反应产生的缩聚物通过出料泵排出。2.根据权利要求1所述的一种反应与分离相耦合的聚酰胺连续缩聚方法，其特征在于：聚酰胺盐溶液通过精馏塔中部导入精馏塔内，缩聚水通过精馏塔顶部导入精馏塔内。3.根据权利要求1所述的一种反应与分离相耦合的聚酰胺连续缩聚方法，其特征在于：反应产生的二胺、水和惰性气体为气相状态通过精馏塔的底部导入精馏塔内。4.根据权利要求1所述的一种反应与分离相耦合的聚酰胺连续缩聚方法，其特征在于：耦合反应器内设置有若干内构件，耦合反应器内的液相为熔融状液体。5.根据权利要求1所述的一种反应与分离相耦合的聚酰胺连续缩聚方法，其特征在于：连接管道包括第一管道、第二管道和第三管道，第三管道将耦合反应器中部和立式热虹吸加热器顶部连通，第一管道与第二管道连通，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振兴，何康，王宝璐，薛宽荣，
申请(专利权)人：浙江智英石化技术有限公司，
类型：发明
国别省市：