聚四氟乙烯高强微孔膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚四氟乙烯高强微孔膜的制备方法，属于聚四氟乙烯制备技术领域。聚四氟乙烯分散树脂粉料经筛选后与高粘度溶剂油混合，然后经熟化、预成型和推压压延，得到片状长带；对挤压后的片状长带进行干燥，干燥后进入纵向拉伸，纵向拉伸温度为200℃

【技术实现步骤摘要】
聚四氟乙烯高强微孔膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种聚四氟乙烯高强微孔膜的制备方法，属于聚四氟乙烯制备


技术介绍

[0002]质子交换膜是质子交换膜燃料电池的关键材料，它不仅起着隔离燃料和氧化剂，防止它们直接发生反应的作用，而且还起着电解质的作用，是一种选择透过的功能高分子膜，燃料电池的输出功率，电池效率，成本都强烈的依赖于质子交换膜。
[0003]目前，质子交换膜燃料电池主要采用的是全氟磺酸型质子交换膜，这类膜具有良好的质子传导能力和化学稳定性，但是其固有强度不高，纯粹的全氟磺酸型质子交换膜必须要具有一定的厚度，其强度才能满足燃料电池的实际需要，由于电池运行中欧姆压降与膜的厚度几乎线性相关，即膜较厚导致欧姆压降较大。
[0004]为了解决质子交换膜强度与欧姆压降之间的关系，大多会采用多孔聚四氟乙烯进行增强处理，以聚四氟乙烯微孔膜为骨架膜，聚四氟乙烯微孔膜以分散型聚四氟乙烯树脂为原料，在剪切作用下形成“微原纤
‑
结点”的微观结构，微原纤与结点相互交织形成微孔。PTFE微孔膜具有孔径小、孔隙率高、耐高低温、耐腐蚀，同时还具有防水透气、防风保暖等优点，在化工、医疗、服装、电子以及膜分离等领域均有重要的应用前景。
[0005]但是，现有技术制备得到的聚四氟乙烯微孔膜，不能同时满足孔径分布窄，力学强度高，厚度小，孔隙率高等性能，因此，有必要对聚四氟乙烯微孔膜的制备工艺进行探究。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种聚四氟乙烯高强微孔膜的制备方法。采用该方法制备得到的聚四氟乙烯微孔膜拉伸强度高，厚度小，孔径分布窄，孔隙率高，且制备工艺易于实现产业化推广。
[0007]本专利技术所述的聚四氟乙烯高强微孔膜的制备方法，由以下步骤组成：
[0008](1)原料筛选与混合：将聚四氟乙烯分散树脂粉料进行筛选，然后与高粘度溶剂油进行混合；
[0009](2)熟化：将混合均匀后的原料装入容器内密封，将容器置于40
‑
50℃环境下，熟化24h以上；
[0010](3)预成型：将熟化好的聚四氟乙烯粉末放入模具进行预压，形成圆柱形模胚；
[0011](4)推压压延：将压制好的坯料立即进入模胚挤出，推压缸温度为50
‑
80℃，压缩比140
‑
180，压延形成片状长带；
[0012](5)干燥和纵向拉伸：对挤压后的片状长带进行干燥，干燥后进入纵向拉伸，纵向拉伸温度为200℃
‑
300℃，拉伸倍数为20
‑
30倍；
[0013](6)横向拉伸：对纵向拉伸的PTFE基带进行扩幅膨化，扩幅膨化包括预热段、扩幅段和热定型三个阶段，横向扩幅拉伸倍数为25
‑
35倍；然后于0
‑
5℃快速冷却定型，最后进行
切边收卷，制备得到聚四氟乙烯高强微孔膜。
[0014]其中：
[0015]步骤(1)中所述的经筛选，所得聚四氟乙烯分散树脂粉料相对标准密度＜2.16g/cm3，粒径为400
‑
500微米，确保颗粒均匀。
[0016]步骤(1)中所述的高粘度溶剂油为Isopar
TM
‑
V，15℃下粘度为0.819mm2/s，25℃下粘度为14.80mm2/s；聚四氟乙烯分散树脂粉料与高粘度溶剂油的混合质量比为1:0.3。
[0017]步骤(1)中所述的混合时，混合搅拌器转速＜6转/分，翻转混合10
‑
30min，混合温度为10
‑
15℃。
[0018]步骤(2)中所述的混合料的体积不超过容器容积的2/3，容器优选清洁干燥的塑料瓶。
[0019]步骤(3)中所述的预压压力为1
‑
2Mpa，预压温度为20
‑
30℃，保压3
‑
5min。
[0020]步骤(4)中所述的片状长带的宽度100
‑
250mm，厚度0.10mm
‑
0.30mm。
[0021]步骤(4)中控制压缩比为140
‑
180，当继续增加压缩比时，虽然薄膜的强力增加了，但是导致薄膜难于扩开，左中右厚度不均匀，降低了薄膜的均匀性。
[0022]步骤(5)中所述的干燥温度为300
‑
330℃，干燥时间为5
‑
10min。
[0023]步骤(6)中所述的扩幅膨化分为预热段、扩幅段和热定型三个阶段；预热段温度为200
‑
300℃，横向扩幅段温度为200
‑
300℃，热定型区温度为300
‑
400℃。
[0024]当纵向拉伸倍数为20
‑
30倍，而横向拉伸倍数超出35倍时，导致薄膜的左中右厚度不均匀，降低了薄膜的均匀性，不再适用于质子交换膜燃料电池领域。
[0025]步骤(6)中所述的于0
‑
5℃快速冷却定型1
‑
2s。
[0026]作为一个优选的技术方案，本专利技术所述的聚四氟乙烯高强微孔膜的制备方法，由以下步骤组成：
[0027](1)PTFE膜原料筛选：选择标准相对密度＜2.16g/cm3、粒径为400
‑
500微米的聚四氟乙烯分散树脂，筛选时，不能通过该筛网的结团料作其他用途，确保颗粒均匀。
[0028](2)混料：将过筛后的PTFE分散树脂加入高粘度溶剂油Isopar
TM
V，装入清洁干燥的不锈钢罐体内混合，搅拌器转速＜6转/分，翻转10
‑
30min，使PTFE分散树脂和溶剂油进行充分、均匀得混合，混合温度为10
‑
15℃。添加高粘度溶剂油Isopar
TM
V，替代以前的Isopar
TM
L等溶剂油，提高基材强度。
[0029](3)熟化：将混合均匀后的原料装入清洁干燥的塑料瓶内，容量不超过塑料瓶容积的2/3，拧紧瓶盖，防止助剂挥发。将塑料瓶置入40
‑
50℃烘箱内，熟化24小时以上，使溶剂充分均匀的进入聚四氟乙烯树脂粉末的空隙中。
[0030](4)预成型：将熟化好的聚四氟乙烯粉末放入模具进行预压，预压压力为1
‑
2MPa，预压温度为20
‑
30℃，保压3
‑
5min形成圆柱形。
[0031](5)推压压延：将压制好的坯料立即进入模胚挤出，推压缸温度为50
‑
80℃，压缩比140
‑
180，压延形成片状长带(宽度100
‑
250mm，厚度0.10mm
‑
0.30mm)，推压速度随压缩比、助剂含量、口膜长度、椎体模斜度等的变化而变化。
[0032](本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚四氟乙烯高强微孔膜的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：(1)原料筛选与混合：将聚四氟乙烯分散树脂粉料进行筛选，然后与高粘度溶剂油进行混合；(2)熟化：将混合均匀后的原料装入容器内密封，将容器置于40
‑
50℃环境下，熟化24h以上；(3)预成型：将熟化好的聚四氟乙烯粉末放入模具进行预压，形成圆柱形模胚；(4)推压压延：将压制好的坯料立即进入模胚挤出，推压缸温度为50
‑
80℃，压缩比140
‑
180，压延形成片状长带；(5)干燥和纵向拉伸：对挤压后的片状长带进行干燥，干燥后进入纵向拉伸，纵向拉伸温度为200℃
‑
300℃，拉伸倍数为20
‑
30倍；(6)横向拉伸：对纵向拉伸的PTFE基带进行扩幅膨化，扩幅膨化包括预热段、扩幅段和热定型三个阶段，横向扩幅拉伸倍数为25
‑
35倍；然后于0
‑
5℃快速冷却定型，最后进行切边收卷，制备得到聚四氟乙烯高强微孔膜。2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯高强微孔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的经筛选，所得聚四氟乙烯分散树脂粉料相对标准密度＜2.16g/cm3，粒径为400
‑
500微米。3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯高强微孔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的高粘度溶剂油为Isopar
TM
‑
V，15℃下粘度为0.819mm2/s，25℃下粘度为14.80mm2/s；聚四氟乙烯分散树脂粉料与高粘度溶剂油的混合质量比为1:0.3。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹开斌，
申请(专利权)人：山东森荣新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：