一种用于碳化硅单晶生长的籽晶背部镀膜的装置与方法，它涉及籽晶处理的装置与方法。它是要解决现有的籽晶在SiC晶体生长过程中容易出现平面六方空洞缺陷的技术问题。该装置包括炉体、石墨坩埚、石墨支架、感应线圈、真空泵、测温仪和鼓泡器；石墨坩埚上、下开口放在炉体的下法兰上；石墨支架放置在石墨坩埚内。镀膜方法：将碳化硅籽晶片的Si面朝下放在石墨支架上，再覆盖石墨片；将炉体内抽真空后再充入氮气；升温使石墨坩埚的温度达到1200～1800℃；再通入四氯化钛和氢气进行反应，在碳化硅籽晶片的Si面上得到TiN薄膜。本发明专利技术无需进行大的设备改造，仅对现有的长晶炉进行改进，即可批量的进行籽晶镀膜，可用于镀膜领域。
【技术实现步骤摘要】
一种用于碳化硅单晶生长的籽晶背部镀膜的装置与方法
本专利技术涉及籽晶处理的方法与装置。
技术介绍
目前生长碳化硅(SiC)晶体最有效的方法是物理气相传输法(PhysicalVaporTransportMethod)，碳化硅晶体生长方法是：使生长室内保持一定的温度梯度，SiC原料处于高温区，籽晶处于低温区，将坩埚内的温度升至2200～2500℃，使得SiC原料升华，升华所产生的气相物质(Si2C、SiC2和Si)在温度梯度的作用下从原料表面传输到低温籽晶处，结晶生成晶体。然而，在整个生长过程中，温度梯度不仅只在原料和籽晶间形成，生长的晶体中以及晶体背面与籽晶托之间同样存在一定的温度梯度，该温度梯度将导致晶体背面产生热蒸发。另外在粘接或机械固定籽晶的过程中，由于籽晶托表面机械加工精度较差、粘合剂粘结不均匀以及粘合剂在固化过程中的放气等因素，也会使得籽晶背面与籽晶托之间存在不均匀的间隙或一些气孔。这些间隙或气孔将导致籽晶背面温度分布不均匀，而背面蒸发则优先在温度较高区域或缺陷较密集区域发生。蒸发所产生的气相物质首先聚积在籽晶背面与籽晶托之间的间隙或气孔区域。生长SiC晶体所用的坩埚材料主要石墨材料。石墨盖中存在的孔隙将导致籽晶背面间隙或气孔区域所聚积的气相物质逸出，气相物质的逸出在整个生长过程中是一个持续的过程。晶体背面局部区域不断地蒸发，蒸发所产生的气相物质不断地从石墨盖孔隙中逸出，从而导致在生长的晶体中产生平面六方空洞缺陷。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的籽晶在SiC晶体生长过程中容易出现平面六方空洞缺陷的技术问题，而提供一种用于碳化硅单晶生长的籽晶背部镀膜的装置与方法。本专利技术的用于碳化硅单晶生长的籽晶背部镀膜的装置包括炉体1、石墨坩埚2、石墨支架3、感应线圈4、真空泵5、测温仪6和鼓泡器7；其中炉体1由侧壁1-1、上法兰1-2和下法兰1-3组成；在上法兰1-2上设置测温口1-4和抽真空口1-5；在下法兰1-3下设置氢气入口1-6、氮气入口1-7、四氯化钛与氮气入口1-8；石墨坩埚2上、下开口；石墨坩埚2放置在下法兰1-3上，且氢气入口1-6、氮气入口1-7、四氯化钛与氮气入口1-8在石墨坩埚2内；石墨坩埚2的内侧壁上设有凸台2-1，用于放置石墨支架3；感应线圈4设置在炉体1外；感应线圈4中的电流可以通过绝热材料直接在石墨坩埚2、石墨支架3上耦合出感应电流，从而将石墨坩埚2加热到晶片镀膜所需的温度；测温仪6设置在测温口1-4上端，用来监控炉内温度；氢气入口1-6与氢气装置相连接；氮气入口1-7与氮气装置相连接；鼓泡器7设置在四氯化钛与氮气入口1-8与氮气装置之间的管道上。更进一步地，在石墨坩埚2外还设置有隔热材料层8；更进一步地，石墨支架3有3～6个，沿石墨坩埚2的内壁圆周均布，每个石墨支架3由支撑台3-1和支撑柱3-2组成；支撑柱3-2固定在凸台2-1上；更进一步地，石墨支架3的支撑台3-1的数量有2～5个，可根据实际需要在石墨支架上放置多个籽晶。更进一步地，氢气入口1-6与氢气装置相连接的管道上设置有阀门；更进一步地，氮气入口1-7与氮气装置相连接的管道上设置有阀门；更进一步地，在四氯化钛与氮气入口1-8与氮气装置之间的管道上设置有阀门。利用上述的装置在用于碳化硅单晶生长的籽晶背部镀膜的方法，按以下步骤进行：一、将碳化硅籽晶片9的Si面朝下放在石墨支架3的支撑台3-1上，再在碳化硅晶片的上表面覆盖尺寸超过籽晶片尺寸的石墨片10，为防止籽晶C面受污染；二、开启真空泵5抽真空至炉体1内的气压为5×10-4～5×10-6torr，以排出炉内的空气，通过氮气入口1-7向炉内充入氮气至380torr；三、开启电源进行升温，使炉内放置的石墨坩埚2的温度达到1200～1800℃；四、将四氯化钛加入到鼓泡器7中，通过四氯化钛与氮气入口1-8，使氮气将汽化后的四氯化钛以20～40mL/min的流量通入炉体1内，同时通过氢气入口1-6将氢气以60～80mL/min的流量通入炉体1内，通过氮气入口1-7将氮气以50～100ml/min的流量通入炉体1内，反应时间为30～90min；在整个反应过程中保持真空泵开启，以便将未反应的气体及生成的HCl气体排出；反应结束后，降温，在碳化硅籽晶片9的Si面上得到TiN薄膜。本专利技术将氮气作为保护气，以四氯化钛TiCl4和H2为前驱体，其中氮气既作为保护气又作为反应气体。沉积反应前，对反应室反复进行抽真空并充入氮气，以除去反应室中的空气。四氯化钛和氢气通过两条独立的气路进入反应室，即石墨坩埚中，其中氮气作为载气通过串联的鼓泡器将汽化的四氯化钛载入到反应室中。利用反应：TiCl4(g)+2H2(g)+1/2N2(g)→TiN(s)+4HCl(g)在碳化硅籽晶(Si面)沉积一层TiN薄膜。TiN薄膜厚度在0.1～5微米。通过调整进气流量的配比、压力的大小、镀膜时间的长短来调整晶片镀膜层厚度目的；利用现有的长晶炉进行改进，无需进行大的设备改造，即可批量的进行籽晶镀膜。利用此在Si面镀TiN薄膜的碳化硅籽晶片做为碳化硅单晶生长的籽晶，能显著减少碳化硅晶体中的平面六角缺陷，提高晶体质量和产率。附图说明图1为本专利技术的用于碳化硅单晶生长的籽晶背部镀膜的装置的结构示意图；图2为实施例1中相对的两个石墨支架3的结构示意图；图3为实施例1中籽晶背部镀膜时的装置示意图。图中，1为炉体1，1-1为侧壁，1-2为上法兰，1-3为下法兰，1-4为测温口，1-5为抽真空口，1-6为氢气入口，1-7为氮气入口，1-8为四氯化钛与氮气入口；2为石墨坩埚，2-1为凸台；3为石墨支架，3-1为支撑台，3-2为支撑柱；4为感应线圈，5为真空泵，6为测温仪，7为鼓泡器，8为隔热材料层。具体实施方式用下面的实施例验证本专利技术的有益效果。实施例1：本实施例的用于碳化硅单晶生长的籽晶背部镀膜的装置由炉体1、石墨坩埚2、石墨支架3、感应线圈4、真空泵5、测温仪6和鼓泡器7、隔热材料层8组成；其中炉体1由侧壁1-1、上法兰1-2和下法兰1-3组成；在上法兰1-2上设置测温口1-4和抽真空口1-5；在下法兰1-3下设置氢气入口1-6、氮气入口1-7、四氯化钛与氮气入口1-8；石墨坩埚2上、下开口；石墨坩埚2放置在下法兰1-3上，且氢气入口1-6、氮气入口1-7、四氯化钛与氮气入口1-8在石墨坩埚2内；石墨坩埚2的内侧壁上设有4个均布的凸台2-1，用于放置4个石墨支架3；每个石墨支架3由支撑台3-1和支撑柱3-2组成；支撑柱3-2固定在凸台2-1上；每个石墨支架3的支撑台3-1的数量有3个；在石墨坩埚2外还设置有隔热材料层8；感应线圈4设置在炉体1外；感应线圈4中的电流可以通过绝热材料直接在石墨坩埚2、石墨支架3上耦合出感应电流，从而将石墨坩埚2加热到晶片镀膜所需的温度；测温仪6设置在测温口1-4上端，用来监控炉内温度；氢气入口1-6本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于碳化硅单晶生长的籽晶背部镀膜的装置，其特征在于该装置包括炉体(1)、石墨坩埚(2)、石墨支架(3)、感应线圈(4)、真空泵(5)、测温仪(6)和鼓泡器(7)；/n其中炉体(1)由侧壁(1-1)、上法兰(1-2)和下法兰(1-3)组成；在上法兰(1-2)上设置测温口(1-4)和抽真空口(1-5)；在下法兰(1-3)下设置氢气入口(1-6)、氮气入口(1-7)、四氯化钛与氮气入口(1-8)；/n石墨坩埚(2)上、下开口；石墨坩埚(2)放置在下法兰(1-3)上，且氢气入口(1-6)、氮气入口(1-7)、四氯化钛与氮气入口(1-8)在石墨坩埚(2)内；石墨坩埚(2)的内侧壁上设有凸台2-1，用于放置石墨支架(3)；/n感应线圈(4)设置在炉体(1)外；/n测温仪(6)设置在测温口(1-4)上端；氢气入口(1-6)与氢气装置相连接；氮气入口(1-7)与氮气装置相连接；四氯化钛鼓泡器(7)设置在四氯化钛与氮气入口(1-8)与氮气装置之间的管道上。/n
【技术特征摘要】
1.一种用于碳化硅单晶生长的籽晶背部镀膜的装置，其特征在于该装置包括炉体(1)、石墨坩埚(2)、石墨支架(3)、感应线圈(4)、真空泵(5)、测温仪(6)和鼓泡器(7)；
其中炉体(1)由侧壁(1-1)、上法兰(1-2)和下法兰(1-3)组成；在上法兰(1-2)上设置测温口(1-4)和抽真空口(1-5)；在下法兰(1-3)下设置氢气入口(1-6)、氮气入口(1-7)、四氯化钛与氮气入口(1-8)；
石墨坩埚(2)上、下开口；石墨坩埚(2)放置在下法兰(1-3)上，且氢气入口(1-6)、氮气入口(1-7)、四氯化钛与氮气入口(1-8)在石墨坩埚(2)内；石墨坩埚(2)的内侧壁上设有凸台2-1，用于放置石墨支架(3)；
感应线圈(4)设置在炉体(1)外；
测温仪(6)设置在测温口(1-4)上端；氢气入口(1-6)与氢气装置相连接；氮气入口(1-7)与氮气装置相连接；四氯化钛鼓泡器(7)设置在四氯化钛与氮气入口(1-8)与氮气装置之间的管道上。
2.根据权利要求1所述的一种用于碳化硅单晶生长的籽晶背部镀膜的装置，其特征在于在石墨坩埚(2)外还设置有隔热材料层(8)。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于碳化硅单晶生长的籽晶背部镀膜的装置，其特征在于石墨支架(3)有3～6个，沿石墨坩埚(2)的内壁圆周均布，每个石墨支架(3)由支撑台(3-1)和支撑柱(3-2)组成；支撑柱(3-2)固定在凸台2-1上。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于碳化硅单晶生长的籽晶背部镀膜的装置，其特征在于石墨支架(3)的支撑台(3-1)的数量有3～6个。
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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