一种给水软管中的半挥发性有机物含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种给水软管中含有的半挥发性有机物含量的检测方法，包括以下步骤：S1)样品预处理；S2)超声波萃取；S3)净化；S4)标准工作溶液配制；S5)测试和计算：采用GCMS气相色谱质谱联用仪检测，获得标准工作溶液的峰面积与待测试样中含有的半挥发性有机物的峰面积之比值，绘制该峰面积之比值的相关工作曲线，通过计算公式计算获得所述测试样中含有的半挥发性有机物的浓度。本发明专利技术所述的给水软管中含有的半挥发性有机物含量的检测方法，操作简单，成本低，适用于给水软管中半挥发性的有害物析出检测和研究，并为该类产品的安全使用提供技术支持，可用于给水软管的卫生健康安全预测，从而降低给水软管的使用风险。

【技术实现步骤摘要】
一种给水软管中的半挥发性有机物含量的检测方法
本专利技术涉及物质分析检测
，具体涉及一种给水软管中的半挥发性有机物含量的检测方法。
技术介绍
给水软管主要分为塑料软管和橡胶软管，按照主要成分区分的类型有PE、PA、PVC、PP、PEX和EPDM,使用的填充剂如塑化剂、有机蒙脱土和阻燃剂等可能含有致癌性、致畸性和致突变性的有机物，简称“三致性”高毒有机物。2,4,6-三氯苯酚是氯酚化合物，广泛应用于塑料助剂，助熔剂中。氯酚类化合物具有类似激素的功能，在对人体造成的伤害中，其引起的遗传疾病和癌症备受关注。能过渗透细胞膜和细胞器膜造成膜电位的改变和相关蛋白表达量的变化，从而导致突变，由于氯酚类化合物具有致癌、致畸和致突变效应，已被许多国家列入“优先控制污染物”黑名单。2,4,6-三氯苯酚、1.3-二氯苯和六氯丁二烯不包括于国标GB23448半挥发性的有毒物质列表中，给水软管的现有技术的有关测试方法缺乏指引，急需填补该空白以提高相关产品的卫生健康质量的管理水平。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种给水软管中的半挥发性有机物含量的检测方法，操作简单，成本低，可用于给水软管的卫生安全预测。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种给水软管中含有的半挥发性有机物含量的检测方法，用于检测给水软管中的含有的为2,4,6-三氯苯酚的半挥发性有机物，包括以下步骤：S1)样品预处理：将待检测软管先后用自来水和超纯水冲洗3遍，然后将待检测软管剪碎成5*5mm的小片，吸干水分，获得待检测样品；S2)超声波萃取：称量所述待检测样品，放入乙酸乙酯、丙酮和正己烷的混合溶液中浸泡，确保所述待检测样品被全浸没，在常温通风环境下，用超声波萃取1h，获得萃取液；S3)净化：将所述萃取液静置5min，取所述萃取液上部的清液10ml，通过C18小柱进行初步净化，在45℃收集净化液并用氮吹浓缩至1ml，若不足1ml用乙酸乙酯定容至1ml，再通过滤膜过滤于GCMS进样瓶中，加入100uL的内标溶液，获得萃取液的测试样；S4)标准工作溶液配制：将乙酸乙酯分别稀释成浓度为0.04、0.08、0.1、0.2、0.5、1、2、5和10ppm的溶液，并分别加入100uL的内标溶液，制得标准工作溶液；S5)测试和计算：采用GCMS气相色谱质谱联用仪检测，获得标准工作溶液的峰面积与待测试样中含有的半挥发性有机物的峰面积之比值，以测得的标准工作溶液的峰面积与内标物的峰面积之比值为X轴，以标准工作溶液的浓度和内标物浓度之比值为Y轴，绘制出标准工作曲线，并通过计算公式计算获得所述测试样中含有的半挥发性有机物的浓度。具体的，步骤S2)中，所述待检测样品与所述混合溶液的重量比为1:5。具体的，步骤S2)中，混合溶液中乙酸乙酯、丙酮和正己烷的体积混合比为1:3:3。具体的，步骤S2)中，超声波的频率为40kHz，功率为500W。具体的，步骤S3)中，所述滤膜为0.45um的有机滤膜。具体的，步骤S3)和S4)中，所述内标溶液为化学式是C18D12的氘代屈的含量为50ppm的溶液。具体的，步骤S5)中，GCMS气相色谱质谱联用仪的工作条件为：色谱柱为RXI-5MS30m×0.25mm石英毛细色谱柱；液膜厚度为0.25um；进样口温度为300℃；接口温度为300℃；离子源温度：280℃；升温程序为：初始温度45℃，保持4min；以40℃/min的速度升温至130℃，保持0min；以12℃/min的速度升温至180℃,保持0min；以7℃/min的速度升温至240℃，保持0min；以12℃/min的速度升温至320℃,保持0min；采用不分流进样，进样线速度为33cm/s。具体的，步骤5)中，所述测试样中含有的半挥发性有机物的浓度的计算公式为：式中，C为浸泡液中待检测的半挥发性有机物的含量，单位为ug/ml；X为萃取液上机浓度，单位为ug/ml；X0为空白萃取液上机浓度，单位为ug/ml；V1为萃取液最终定容体积，单位为ml；V2为浸泡液体积，单位为ml。进一步的，所述半挥发性有机物还包括国标GB23448中所指的全部半挥发性有机物。进一步的，所述半挥发性有机物还包括1.3-二氯苯和/或六氯丁二烯。本专利技术的有益效果：本专利技术所述的给水软管中含有的半挥发性有机物含量的检测方法，操作简单，成本低，适用于给水软管中半挥发性的有害物析出检测和研究，填充了该领域的技术空白。并为该类产品的安全使用提供技术支持，可用于给水软管的卫生健康安全预测，从而降低给水软管的使用风险。本专利技术的所述给水软管中含有的半挥发性有机物含量的检测方法，不仅适用于、2,4,6-三氯苯酚的检测，还适用于国标GB23448中所指的全部半挥发性有机物的检测，以及不包含在国标GB23448中的1.3-二氯苯和/或六氯丁二烯的半挥发性有机物的检测，具有较宽的适用范围。附图说明图1是本专利技术的实施例1的检测的EPDM软管的GCMS色谱图；图2为本专利技术的实施例2的检测的PEX软管的GCMS色谱图；图3为本专利技术的实施例1的检测的EPDM软管的标准工作溶液的峰面积比与含有的2,4,6-三氯苯酚的峰面积之比值的工作曲线图；图4为本专利技术的所述给水软管中含有的半挥发性有机物含量的检测方法检测到的全部半挥发性有机物的色谱图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。下面结合附图1-3和具体实施方式进一步说明本专利技术的技术方案。一种给水软管中含有的半挥发性有机物含量的检测方法，用于检测给水软管中的含有的为2,4,6-三氯苯酚的半挥发性有机物，包括以下步骤：S1)样品预处理：将待检测软管先后用自来水和超纯水冲洗3遍，然后将待检测软管剪碎成5*5mm的小片，吸干水分，获得待检测样品；S2)超声波萃取：称量所述待检测样品，放入乙酸乙酯、丙酮和正己烷的混合溶液中浸泡，确保所述待检测样品被全浸没，在常温通风环境下，用超声波萃取1h，获得萃取液；S3)净化：将所述萃取液静置5min，取所述萃取液上部的清液10ml，通过C18小柱进行初步净化，在45℃收集净化液并用氮吹浓缩至1ml，若不足1ml用乙酸乙酯定容至1ml，再通过滤膜过滤于GCMS进样瓶中，加入100uL的内标溶液，获得萃取液的测试样；S4)标准工作溶液配制：将乙酸乙酯分别稀释成浓度为0.04、0.08、0.1、0.2、0.5、1、2、5和10ppm的溶液，并分别加入100uL的内标溶液，制得标准工作溶液；S5)测试和计算：采用GCMS气相色谱质谱联用仪检测，获得标准工作溶液的峰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种给水软管中含有的半挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，用于检测给水软管中的含有的为2,4,6-三氯苯酚的半挥发性有机物，包括以下步骤：/nS1)样品预处理：将待检测软管先后用自来水和超纯水冲洗3遍，然后将待检测软管剪碎成5*5mm的小片，吸干水分，获得待检测样品；/nS2)超声波萃取：称量所述待检测样品，放入乙酸乙酯、丙酮和正己烷的混合溶液中浸泡，确保所述待检测样品被全浸没，在常温通风环境下，用超声波萃取1h，获得萃取液；/nS3)净化：将所述萃取液静置5min，取所述萃取液上部的清液10ml，通过C18小柱进行初步净化，在45℃收集净化液并用氮吹浓缩至1ml，若不足1ml用乙酸乙酯定容至1ml，再通过滤膜过滤于GCMS进样瓶中，加入100uL的内标溶液，获得萃取液的测试样；/nS4)标准工作溶液配制：将乙酸乙酯分别稀释成浓度为0.04、0.08、0.1、0.2、0.5、1、2、5和10ppm的溶液，并分别加入100uL的内标溶液，制得标准工作溶液；/nS5)测试和计算：采用GCMS气相色谱质谱联用仪检测，获得标准工作溶液的峰面积与待测试样中含有的半挥发性有机物的峰面积之比值，以测得的标准工作溶液的峰面积与内标物的峰面积之比值为X轴，以标准工作溶液的浓度和内标物浓度之比值为Y轴，绘制出标准工作曲线，并通过计算公式计算获得所述测试样中含有的半挥发性有机物的浓度。/n...

【技术特征摘要】
1.一种给水软管中含有的半挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，用于检测给水软管中的含有的为2,4,6-三氯苯酚的半挥发性有机物，包括以下步骤：
S1)样品预处理：将待检测软管先后用自来水和超纯水冲洗3遍，然后将待检测软管剪碎成5*5mm的小片，吸干水分，获得待检测样品；
S2)超声波萃取：称量所述待检测样品，放入乙酸乙酯、丙酮和正己烷的混合溶液中浸泡，确保所述待检测样品被全浸没，在常温通风环境下，用超声波萃取1h，获得萃取液；
S3)净化：将所述萃取液静置5min，取所述萃取液上部的清液10ml，通过C18小柱进行初步净化，在45℃收集净化液并用氮吹浓缩至1ml，若不足1ml用乙酸乙酯定容至1ml，再通过滤膜过滤于GCMS进样瓶中，加入100uL的内标溶液，获得萃取液的测试样；
S4)标准工作溶液配制：将乙酸乙酯分别稀释成浓度为0.04、0.08、0.1、0.2、0.5、1、2、5和10ppm的溶液，并分别加入100uL的内标溶液，制得标准工作溶液；
S5)测试和计算：采用GCMS气相色谱质谱联用仪检测，获得标准工作溶液的峰面积与待测试样中含有的半挥发性有机物的峰面积之比值，以测得的标准工作溶液的峰面积与内标物的峰面积之比值为X轴，以标准工作溶液的浓度和内标物浓度之比值为Y轴，绘制出标准工作曲线，并通过计算公式计算获得所述测试样中含有的半挥发性有机物的浓度。


2.根据权利要求1所述的给水软管中的半挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，步骤S2)中，所述待检测样品与所述混合溶液的重量比为1:5。


3.根据权利要求1所述的给水软管中的半挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，步骤S2)中，混合溶液中乙酸乙酯、丙酮和正己烷的体积混合比为1:3:3。


4.根据权利要求1所述的给水软管中的半挥发性有机物含量的检测方法，其特征在于，步骤S2)中，超声波的频率为40kHz，功率为500W。

【专利技术属性】
技术研发人员：区卓琨，陶绮华，段蕴峰，曹阳，邓天彩，李业成，王泽波，蒙炬宏，
申请(专利权)人：佛山市质量计量监督检测中心，
类型：发明
国别省市：广东;44