一种高纯乙硅烷的分析方法技术

本发明专利技术提供了一种分析高纯乙硅烷中的杂质含量的方法。所述方法包括：进样步骤；分离步骤：高纯氦气作为载气，将第一定量管中的样品送入第一分离系统分离，通过控制阀门，排出第三类杂质和大部分乙硅烷，进一步分离第一类杂质和第二类杂质；同时，将第二定量管中的样品送入第二分离系统分离，通过控制阀门，进一步分离第三类杂质，而排出样品中的其它部分；和检测步骤。使用本发明专利技术所述的分析装置，可以一次进样即可实现乙硅烷中杂质的全分析，具有检测限低、分离效果好、分析速度快的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯乙硅烷的分析方法
本专利技术属于气体分析领域，具体而言，涉及一种用分析高纯乙硅烷中的杂质含量的方法。
技术介绍
乙硅烷作为电子行业的重要基础原材料，电子器件的成品率、质量的优劣很大程度上取决于其纯度，气体纯度一般要求为4.8N以上，这时要求对电子气中杂质分析的灵敏度将是ppb级。高灵敏度分析仪器和分析方法是检测杂质的重要手段，在国内的文献尚未有公开有关于乙硅烷完整分析方法的报道，现有国家标准中有关乙硅烷的分析更是空白。随着电子工业的发展，对乙硅烷的需求量越来越高。因此，亟需能够快且全面地分析乙硅烷中的杂质的系统和方法。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种高纯乙硅烷的分析装置及分析方法。根据本专利技术的第一方面，提供了一种高纯乙硅烷的分析装置，其包括：进样系统；第一分离系统，其与进样系统通过管路连通，并且用于分离出包含选自二氧化碳、甲硅烷、乙烷、丙烷和硅醚中的一种或多种的第一类杂质和包含选自异丁烷、乙基硅烷和丙硅烷中的一种或多种的第二类杂质；第二分离系统，其与进样系统通过管路连通，并且用于分离出包含选自氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷和一氧化碳中的一种或多种的第三类杂质；第一分析系统，其与第一分离系统通过管路连通，并且用于检测第一类杂质和第二类中的各组分的含量；和第二分析系统，其与第二分离系统通过管路连通，并且用于检测第三类杂质中的各组分的含量。优选地，所述进样系统包括：进样口；与进料口通过管路连通的阀门；与阀门通过管路连通的第一定量管和第二定量管，其中，第一定量管和第二定量管的一端通过管路分别与阀门连通，另一端通过管路分别与第一分离系统和第二分离系统连通。优选地，所述第一分离系统包括：通过管路经由阀门串联连接的至少第一分离柱和第二分离柱，阀门为具有用于放空和引入载气的多个接口的多通阀门，其中，通过第一分离柱的预分离，根据流出的先后顺序依次为第三类杂质、第一类杂质、乙硅烷、第二类杂质；通过控制阀门，排出第三类杂质和大部分的乙硅烷，并使第一类杂质、少量乙硅烷和第二类杂质进入第二分离柱。优选地，所述第二分离系统包括：通过管路经由阀门串联连接的至少第三分离柱和第四分离柱，阀门为具有用于放空和引入载气的多个接口的多通阀门，其中，通过第三分离柱的预分离，根据流出的先后顺序依次为第三类杂质、第一类杂质、乙硅烷和第二类杂质；通过控制阀门，在使第一类杂质进入第四分离柱，排出样品中的其它部分。优选地，所述第一分析系统和第二分析系统均为氦离子化检测器，检测限为1-10ppb。优选地，所述第一分离系统和第二分离系统中的阀门具有反吹功能。优选地，所述载气为高纯氦气。优选地，所述第一分离柱为长20～60m的毛细柱，色谱柱填料为多孔聚合物。优选地，所述第二分离柱为长20～60m的毛细柱，色谱柱填料为多孔聚合物。优选地，所述第三分离柱为长3～5m的填充柱，色谱柱填料为多孔聚合物。优选地，所述第四分离柱为长3～5m的填充柱，色谱柱填料为分子筛。优选地，与样品接触的管路为316L且经电抛光处理过，管线尺寸为1/16英寸。优选地，所述高纯乙硅烷的纯度为4.8N(99.998％)以上。优选地，与进料口通过管路连通的阀门为隔膜阀。优选地，在管路中设置的阀门为气动阀门。根据本专利技术的第二方面，提供了一种使用根据本专利技术所述的分析装置分析高纯乙硅烷中的杂质含量的方法，其包括如下步骤：进样步骤：通过抽气装置将所述分析装置中的进样管路抽空至10-5Pa以下，通过高纯氦气吹扫、负压置换，将上次样品残余气体、氮气、氧气本底降至10ppb以下后，将乙硅烷样品充入第一定量管和第二定量管中；分离步骤：高纯氦气作为载气，将第一定量管中的样品送入第一分离系统分离，通过控制阀门，排出第三类杂质和大部分乙硅烷，进一步分离第一类杂质和第二类杂质；同时，将第二定量管中的样品送入第二分离系统分离，通过控制阀门，进一步分离第三类杂质，而排出样品中的其它部分；检测步骤：将经过第一分离系统分离的样品送入第一分析系统，以及将经过第二分离系统分离的样品送入第二分析系统，并进行分析杂质含量。优选地，所述分离步骤以如下方式实施：所述第一分离系统包括经由阀门串联连接的至少第一分离柱和第二分离柱，阀门为具有用于放空和引入载气的多个接口的多通阀门；通过第一分离柱的预分离，根据流出的先后顺序依次为第三类杂质、第一类杂质、乙硅烷、第二类杂质；通过控制阀门，排出第三类杂质和大部分乙硅烷，并使第一类杂质、少量乙硅烷和第二类杂质进入第二分离柱；所述第二分离系统包括经由阀门串联连接的至少第三分离柱和第四分离柱，阀门为具有用于放空和引入载气的多个接口的多通阀门；通过第三分离柱的预分离，根据流出的先后顺序依次为第三类杂质、第一类杂质、乙硅烷、第二类杂质；通过控制阀门，再使第一类杂质进入第四分离柱，排出样品中的其它部分。优选地，第一定量管体积：25uL，第二定量管体积为1mL；以及优选地，所述第一分析系统和第二分析系统均为氦离子化检测器，检测限为1-10ppb优选地，所述第一分离系统和第二分离系统中的阀门具有反吹功能。优选地，所述第一分离柱为长20～60m的毛细柱，色谱柱填料为多孔聚合物。优选地，所述第二分离柱为长20～60m的毛细柱，色谱柱填料为多孔聚合物。优选地，所述第三分离柱为长3～5m的填充柱，色谱柱填料为多孔聚合物。优选地，所述第四分离柱为长3～5m的填充柱，色谱柱填料为分子筛。优选地，所述第一分离系统和第二分离系统中的分离条件如下：载气压力6.5～7.5bar；第一分离柱和第二分离柱的柱温40℃～70℃；第三分离柱和第四分离柱的柱温120℃～150℃；氦离子化检测器的温度130℃～150℃。优选地，与样品接触的管路为316L且经电抛光处理过，管线尺寸为1/16英寸。优选地，所述高纯乙硅烷的纯度为4.8N以上。与进料口通过管路连通的阀门为隔膜阀；在管路中设置的阀门为气动阀门。有益效果使用本专利技术所述的分析方法，可以一次进样即可实现乙硅烷中杂质的全分析，具有检测限低、分离效果好、分析速度快的优点。附图说明图1为显示根据本专利技术的实施例1的高纯乙硅烷的分析装置的示意图。1：第一阀门；2：第二阀门；3：第三阀门；4：第四阀门；5：第一定量管；6：第二定量管；7：第一分离柱；8：第二分离柱；9：第三分离柱；10：第四分离柱；11：氦离子化检测器1；12：氦离子化检测器2。具体实施方式本专利技术通过以下实施例来说明，工艺条件包括但不限于以下实施例：实施例1如图1所示，本专利技术所述的高纯乙硅烷的分析系统包括：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分析高纯乙硅烷中的杂质含量的方法，其包括如下步骤：/n进样步骤：通过抽气装置将分析装置中的进样管路抽空至10

【技术特征摘要】
1.一种分析高纯乙硅烷中的杂质含量的方法，其包括如下步骤：
进样步骤：通过抽气装置将分析装置中的进样管路抽空至10-5Pa以下，通过高纯氦气吹扫、负压置换，将上次样品残余气体、氮气、氧气本底降至10ppb以下后，将乙硅烷样品充入第一定量管和第二定量管中；
分离步骤：高纯氦气作为载气，将第一定量管中的样品送入第一分离系统分离，通过控制阀门，排出包含选自氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷和一氧化碳中的一种或多种的第三类杂质和大部分乙硅烷，进一步分离包含选自二氧化碳、甲硅烷、乙烷、丙烷和硅醚中的一种或多种的第一类杂质和包含选自异丁烷、乙基硅烷和丙硅烷中的一种或多种的第二类杂质；同时，将第二定量管中的样品送入第二分离系统分离，通过控制阀门，进一步分离第三类杂质，而排出样品中的其它部分；
检测步骤：将经过第一分离系统分离的样品送入第一分析系统，以及将经过第二分离系统分离的样品送入第二分析系统，并进行分析杂质含量。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述分离步骤以如下方式实施：
所述第一分离系统包括经由阀门串联连接的至少第一分离柱和第二分离柱，阀门为具有用于放空和引入载气的多个接口的多通阀门；
通过第一分离柱的预分离，根据流出的先后顺序依次为第三类杂质、第一类杂质、乙硅烷、第二类杂质；通过控制阀门，排出第三类杂质和大部分乙硅烷，并使第一类杂质、少量乙硅烷和第二类杂质进入第二分离柱；
所述第二分离系统包括经由阀门串联连接的至少第三分离柱和第四分离柱，阀门为具有用于放空和引入载气的多个接口的多通阀门；
通过第三分离柱的预分离，根据流出的先后顺序依次为第三类杂质、第一类杂质、乙硅烷、第二类杂质；通过控制阀门，再使第一类杂质进入第四分离柱，排出样品中的其它部分。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
第一定量管体积：25uL，第二定量管体积为1mL；以及
所述第一分析系统和第二分析...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩雪，付乾坤，吕坤，
申请(专利权)人：烟台万华电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37