一种高效制备噻吩类医药中间体的方法技术

本发明专利技术属于噻吩类医药中间体合成领域，公开了一种高效制备噻吩类医药中间体的方法，具体公开了以2‑噻吩乙醇通过催化反应合成2‑噻吩乙酸，再将2‑噻吩乙酸催化产生2‑噻吩乙酰氯粗品，随后进行纯化的工艺，与现有的制备方法相比，反应条件温和，产物纯度高，合成效率高，收率达90%以上。

【技术实现步骤摘要】
一种高效制备噻吩类医药中间体的方法
本专利技术属于噻吩类医药中间体合成领域，公开了一种高效制备噻吩类医药中间体的方法。
技术介绍
人们发现噻吩类杂环化合物已有几十年的历史，但真正广泛应用却只有十几年。噻吩类杂环化合物应用较多的是其衍生物，其中α位噻吩衍生物又较β位用量大、品种多。β位衍生物结构新颖，在很多领域有特殊用途，品种和用量正快速增长。噻吩类化合物在我国处在起步阶段，大多数品种尚属空白，还没有产量规模化。品种系列化的生产厂家。带有噻吩环的抗生素比苯基同系物具有更好的疗效，一些消炎镇痛新药，如对羟麻黄碱、舒落芬、噻布洛酸、噻洛芬酸、苯噻啶、舒芬太尼等10余种疗效显著的消炎镇痛药均为噻吩的衍生物。噻吩的衍生物还可以用于合成解痉挛药替喹溴铵、驱虫药噻乙吡啶、抗胆碱药环己甲醇、利尿药阿唑噻米、氯吡咯、抗胆胺药噻哌苯胺等数百种药物。2-噻吩乙酰氯是合成头孢噻吩、头孢西丁的重要中间体，现有工艺大多存在生产效率低，生产成本高、污染严重的难题。急需一种高效制备噻吩类医药中间体的方法。
技术实现思路
针对以上不足，本专利技术公开本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效制备噻吩类医药中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将2-噻吩乙醇溶解在有机溶剂中，在固体酸催化剂、助催化剂和氧化剂的作用下，在70～100℃下反应制得2-噻吩乙酸；/n(2) 以步骤1得到的2-噻吩乙酸为原料，将2-噻吩乙酸溶于四氯甲烷之中，再加入催化剂N,N-二甲基甲酰胺，降温至20-30℃时滴加碳酸三氯甲基酯的四氯甲烷溶液，滴加完毕之后，升温至 40-60℃，保温反应1-3h，蒸出二氯甲烷，再减压蒸馏得到产物2-噻吩乙酰氯粗品；/n(3)将步骤2得到的2-噻吩乙酰氯粗品加入过量水中，进行进行水蒸气蒸馏，当看到蒸馏出来的水澄清透明时表明蒸馏完成；/n(4)将步骤3得...

【技术特征摘要】
1.一种高效制备噻吩类医药中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将2-噻吩乙醇溶解在有机溶剂中，在固体酸催化剂、助催化剂和氧化剂的作用下，在70～100℃下反应制得2-噻吩乙酸；
(2)以步骤1得到的2-噻吩乙酸为原料，将2-噻吩乙酸溶于四氯甲烷之中，再加入催化剂N,N-二甲基甲酰胺，降温至20-30℃时滴加碳酸三氯甲基酯的四氯甲烷溶液，滴加完毕之后，升温至40-60℃，保温反应1-3h，蒸出二氯甲烷，再减压蒸馏得到产物2-噻吩乙酰氯粗品；
(3)将步骤2得到的2-噻吩乙酰氯粗品加入过量水中，进行进行水蒸气蒸馏，当看到蒸馏出来的水澄清透明时表明蒸馏完成；
(4)将步骤3得到的蒸馏液用萃取剂萃取三次，合并萃取液，干燥浓缩再次，减压蒸馏得到无色产品。


2.根据权利要求1所述的一种高效制备噻吩类医药中间体的方法，其特征在于，所述步骤1中的有机溶剂为二氯甲烷。


3.根据权利要求1所述的一种高效制备噻吩类医药中间体的方法，其特征在于，所述固体酸催化剂为SO2-4/TiO2，加入量为2-噻吩乙醇质量的百分之一。


4.根据权利要求1所述的一种高效制备噻吩类医药中间体的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：储玉平，蒋彬，
申请(专利权)人：徐州砥研医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32