N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法技术

N,N

【技术实现步骤摘要】
N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法


[0001]本专利技术属于电池电解液添加剂的
，设计用于电池电解液添加剂N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法，合成电池级N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺，改善电池电解液的电导率、氧化电位，提高抗腐蚀性。

技术介绍

[0002]随着经济的快速发展，对能源的需求也在不断的增加，根据可持续发展的需求，作为新能源的锂离子电池越来越受到人们的关注。
[0003]锂离子电池具有高容量、大功率等特点，但是在循环效率、循环寿命、安全性能等方面还是受到不同程度的制约，人们对锂离子电池提出了更高的要求。为了满足不同的需求，一般采用在锂离子电池电解液中添加少量添加剂，提高电池的性能，比如防过充添加剂、改善SEI膜性能添加剂、提高电解液低温性能添加剂和改善电解液热稳定性添加剂等。
[0004]N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺具有良好的特性，能够用于电池电解液中作为添加剂，起到改善电池性能作用。目前合成N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的方法比较复杂，在合成收率和纯度上不理想，因此研究一种高效合成N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的方法具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种电池级N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法，合成路线简单，反应易于控制，反应温和，所得产物的收率和纯度较高。
[0006]本专利技术为实现其目的采用的技术方案是：
[0007]N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法，将二氯甲烷、有机碱、甲氧基胺盐酸盐加入到反应器中，开启搅拌，于室温下滴加甲基磺酰氯，1.5-2h滴完，然后在室温下搅拌反应6.5-7.5h，之后将反应用水淬灭，将体系分层，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，有机相用饱和氯化钠洗涤20-30min，干燥，抽滤，旋出溶剂，得到N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺。
[0008]甲氧基胺盐酸盐、有机碱与甲基磺酰氯的摩尔比为1：(3.1-3.5)：(2.0-2.4)。
[0009]有机碱为三乙胺、或吡啶、或三乙胺与六氟磷酸N-十二烷基吡啶的混合物。
[0010]六氟磷酸N-十二烷基吡啶的含量为三乙胺质量的0.05-0.1％。
[0011]以1mol甲氧基胺盐酸盐计，二氯甲烷的加入量为450-500ml。
[0012]旋出溶剂的条件控制为25-30℃，-0.06Mpa。
[0013]干燥采用无水硫酸钠干燥。
[0014]本专利技术的有益效果是：
[0015]本专利技术合成方法简单，合成过程温和稳定，合成产物的收率高，达90％以上，纯度高，达99.9％。
附图说明
[0016]图1是本专利技术N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的H谱图。
[0017]图2是本专利技术N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的C谱图。
[0018]图3是本专利技术N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的质谱图。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0020]本专利技术的合成路线如下：
[0021][0022]一、具体实施例
[0023]1、试剂
[0024]试剂名称等级规格供应商二氯甲烷分析纯天津赛孚瑞科技有限公司甲氧基胺盐酸盐分析纯上海阿拉丁生化科技股份有限公司吡啶分析纯天津市大茂化学试剂厂三乙胺分析纯天津市精强化工有限公司无水硫酸钠分析纯天津市大茂化学试剂厂氯化钠分析纯天津市大茂化学试剂厂
[0025]2、仪器
[0026]仪器名称供应商反应器巩义予华仪器有限公司集热式磁力搅拌器郑州紫拓仪器设备有限公司电子天平石家庄博通高科科技有限公司分液漏斗石家庄博通高科科技有限公司旋转蒸发器上海安亭电子仪器厂SHZ-D(III)循环水真空泵巩义市科瑞仪器有限公司气相色谱仪易安科仪(北京)国际贸易有限公司质谱仪安捷伦科技有限公司核磁共振仪布鲁克(北京)科技有限公司
[0027]实施例1
[0028]将二氯甲烷450ml、三乙胺3.1mol、甲氧基胺盐酸盐1mol加入到反应器中，开启搅拌，于室温下滴加甲基磺酰氯2.0mol，1.5h滴完，然后在室温下搅拌反应6.5h，之后将反应用水淬灭，将体系分层，水相用二氯甲烷60mL*3萃取3次。合并有机相，有机相用饱和氯化钠洗涤20min，干燥，抽滤，旋出溶剂(25℃，-0.06Mpa)得产物183.37g。
[0029]采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.90％。经定性分析，运用C谱、H谱、质谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺，结构式为：
[0030][0031]实施例2
[0032]将二氯甲烷480ml、吡啶3.2mol、甲氧基胺盐酸盐1mol加入到反应器中，开启搅拌，于室温下滴加甲基磺酰氯2.2mol，1.7h滴完，然后在室温下搅拌反应7h，之后将反应用水淬灭，将体系分层，水相用二氯甲烷60mL*3萃取3次。合并有机相，有机相用饱和氯化钠洗涤25min，干燥，抽滤，旋出溶剂(25℃，-0.06Mpa)得产物183.45g。
[0033]采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.92％。经定性分析，运用C谱、H谱、质谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺，结构式为：
[0034][0035]实施例3
[0036]将二氯甲烷450ml、三乙胺3.3mol、甲氧基胺盐酸盐1mol加入到反应器中，开启搅拌，于室温下滴加甲基磺酰氯2.3mol，1.6h滴完，然后在室温下搅拌反应7.2h，之后将反应用水淬灭，将体系分层，水相用二氯甲烷60mL*3萃取3次。合并有机相，有机相用饱和氯化钠洗涤23min，干燥，抽滤，旋出溶剂(25℃，-0.06Mpa)得产物183.41g。
[0037]采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.91％。经定性分析，运用C谱、H谱、质谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺，结构式为：
[0038][0039]实施例4
[0040]将二氯甲烷500ml、吡啶3.5mol、甲氧基胺盐酸盐1mol加入到反应器中，开启搅拌，于室温下滴加甲基磺酰氯2.4mol，2h滴完，然后在室温下搅拌反应6.8h，之后将反应用水淬灭，将体系分层，水相用二氯甲烷60mL*3萃取3次。合并有机相，有机相用饱和氯化钠洗涤30min，干燥，抽滤，旋出溶剂(25℃，-0.06Mpa)得产物183.32g。
[0041]采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.90％。经定性分析，运用C谱、H谱、质谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺，结构式为：
[0042][0043]实施例5
[0044]将二氯甲烷470ml、三乙胺3.4mol、甲氧基胺盐酸盐1mol加入到反应器中，开启搅拌，于室温下滴加甲基磺酰氯2.1mol，1.8h滴完，然后在室温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法，其特征在于，将二氯甲烷、有机碱、甲氧基胺盐酸盐加入到反应器中，开启搅拌，于室温下滴加甲基磺酰氯，1.5-2h滴完，然后在室温下搅拌反应6.5-7.5h，之后将反应用水淬灭，将体系分层，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，有机相用饱和氯化钠洗涤20-30min，干燥，抽滤，旋出溶剂，得到N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺。2.根据权利要求1所述的N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法，其特征在于，甲氧基胺盐酸盐、有机碱与甲基磺酰氯的摩尔比为1：(3.1-3.5)：(2.0-2.4)。3.根据权利要求1所述的N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵立献，葛建民，闫彩桥，王军，郝俊，张民，侯荣雪，武利斌，张茜，
申请(专利权)人：石家庄圣泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：