一种阳离子氟碳表面活性剂的制备方法技术

一种阳离子氟碳表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：室温下，将乙酸乙酯、三乙胺、N,N

【技术实现步骤摘要】
一种阳离子氟碳表面活性剂的制备方法


[0001]本专利技术属于油田化学品领域，特别涉及一种阳离子氟碳表面活性剂的制备方法。

技术介绍

[0002]我国油气井储量巨大，但油气井具有“三低”的特点，即低含气饱和度、低渗透率、低压力是目前开采需要面对的普遍问题。故压裂改造是油气开发投产的一个必要环节。近年来为满足各种地层压裂作业的需要，人们研究开发了多种压裂液化学添加剂以改善和提高压裂液的性能。压裂液化学添加剂比较复杂，通常压裂液中包括交联剂、粘土稳定剂、破胶剂和助排剂等化学助剂，但大量压裂液进入地层，由于地层低孔低渗的特点，引起的压裂液液相滞留问题十分严重，滞留在地层孔隙、割理、裂缝中的液体会阻碍原油和气体的运移，降低气相相对渗透率，导致油气井减产现象。经研究助排剂的添加可以很好解决压裂液的"相圈闭"问题。助排剂即表面活性剂，表面活性剂通过降低液体表面张力，增加压裂液与岩石表面的接触角，同时由于表活有较小的粒径作用于更小的岩石孔隙，从而降低水锁伤害，增加油气井产量。
[0003]现有氟碳表活技术中存在难降解、水溶性差、成本高，环境危害大等的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种阳离子氟碳表面活性剂的制备方法，以解决上述问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种阳离子氟碳表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1：室温下，将乙酸乙酯、三乙胺、N,N
‑
二甲基
‑
>1,3
‑
丙二胺置于三口圆底烧瓶中，搅拌得到混合液，将全氟己基磺酰氟转移至恒压漏斗，逐滴滴加混合液，反应产物作为待用液
①
；
[0008]步骤二：室温下，将甲醇和水、MgSO4·
7H2O、三乙胺置于三口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将环氧氯丙烷转移至恒压漏斗，逐滴滴加入混合液中，反应产物作为待用液
②
；
[0009]步骤三：将待用液
②
液加入待用液
①
中，梯度升温反应，反应结束，得到阳离子氟碳表面活性剂。
[0010]进一步的，步骤1中，溶剂为乙酸乙酯，乙酸乙酯用量为35mL；三乙胺用量为1.2eq， 0.024mol，2.424g；N,N
‑
二甲基
‑
1,3
‑
丙二胺用量为1.1eq，0.0222mL，2.2g；全氟己基磺酰氟用量为1eq，0.02mol，8.042g。
[0011]进一步的，搅拌参数200
‑
300r/min下搅拌5
‑
10min；滴加时间为10
‑
20min加热到40
‑ꢀ
50℃，反应7个小时。
[0012]进一步的，步骤2中，甲醇和水用量分别为30mL和20mL；MgSO4·
7H2O用量为 0.1eq，0.002mol，0.493g；三乙胺用量为2eq，0.04mol，4.04g；环氧氯丙烷用量为1.5eq， 0.03mol，2.5g。
[0013]进一步的，所用试剂均为工业级，其中各原料纯度为全氟己基磺酰氟≥90％，乙酸乙酯≥99％，N,N
‑
二甲基
‑
1,3
‑
丙二胺≥95％，三乙胺≥95％，环氧氯丙烷≥99％，甲醇≥95％，硫酸镁≥95％。
[0014]进一步的，步骤2中升温至55℃后反应2h，得到待用液
②
。
[0015]进一步的，步骤3中升温至85℃反应5h。
[0016]与现有技术相比，本专利技术有以下技术效果：
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术一种阳离子型氟碳类表面活性剂的合成方法。该合成方法中，因全氟辛基磺酰类化合物(PFOS)难生物降解，对人体危害较大，故在合成过程中摒弃了传统的全氟辛基磺酸氟，选取全氟己基磺酰氟作原料。该类表面活性剂生物易降解，无论对人体还是环境危害均比较小。在将C8降为C6之后合成的阳离子表面活性剂在减低表面张力的能力和效率上与C8类表面活性剂相当。三乙胺在反应过程中充当缚酸剂和催化剂。该反应体系合成的氟碳表面活性剂不经分离，直接用于后续性能测试，避免了阳离子表面活性剂分离难度大的操作难题；性能上，合成的氟碳表面活性剂与常规两性表面活性剂复配后，协同效果显著。
附图说明
[0018]图1 FCMA和YM312水溶液表面张力图；
[0019]图2 FCMA和YM312复配性能对比图；
[0020]图3 FCMA和YM312复配性能对比图；
[0021]图4 FCMA和YM312复配性能对比图。
具体实施方式
[0022]以下结合附图对本专利技术进一步说明：
[0023]请参阅图1至图4，本专利技术提供一种阳离子氟碳表面活性剂的合成，其合成过程为：
[0024]步骤一：室温下，将乙酸乙酯35mL、三乙胺(1.2eq，0.024mol，2.424g)、N,N
‑
二甲基
‑
1,3
‑
丙二胺(1.1eq，0.0222mL，2.2g)置于150mL三口圆底烧瓶中，以搅拌器转速为200
‑
300r/min下搅5
‑
10min，将全氟己基磺酰氟(1eq，0.02mol，8.042g转移至100mL 恒压漏斗，逐滴滴加入混合液，滴加时间为10
‑
20min)加热到40
‑
50℃，反应5个小时，反应产物作为待用液
①
；
[0025]步骤二：室温下，将甲醇和水(30mL+20mL)、MgSO4
·
7H2O(0.1eq，0.002mol， 0.493g)三乙胺(2eq，0.04mol，4.04g)置于150mL三口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将环氧氯丙烷(1.5eq，0.03mol，2.5g)转移至100mL恒压漏斗，逐滴滴加入混合液中，升温至55℃后反应5h，反应产物作为待用液
②
；
[0026]步骤三：将待用液
②
液加入待用液
①
中,梯度升温至85℃反应5h，反应结束，得到阳离子氟碳表面活性剂。
[0027]检测合成阳离子氟碳表面活性剂和两性表面活性剂YM312的过程中，使用的碳氢类表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠LAS、K12、AOS，三者纯度以质量分数计分别为LAS 30％、K12 40％和AOS 80％。
[0028]合成的阳离子氟碳表面活性剂和两性表面活性剂YM312在与碳氢表面活性剂复配
体系中，氟碳表面活性剂与碳氢表面活性剂质量比为8:2。
[0029]表面活性剂是通过降低反应物质表面的活化能，促进物质表面活化的一种活化剂。表面活性剂降低表面张力的特性在于两个方面——表面活性剂降低水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阳离子氟碳表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：室温下，将乙酸乙酯、三乙胺、N,N
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二甲基
‑
1,3
‑
丙二胺置于三口圆底烧瓶中，搅拌得到混合液，将全氟己基磺酰氟转移至恒压漏斗，逐滴滴加混合液，反应产物作为待用液
①
；步骤二：室温下，将甲醇和水、MgSO4·
7H2O、三乙胺置于三口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将环氧氯丙烷转移至恒压漏斗，逐滴滴加入混合液中，反应产物作为待用液
②
；步骤三：将待用液
②
液加入待用液
①
中，梯度升温反应，反应结束，得到阳离子氟碳表面活性剂。2.根据权利要求1所述的一种阳离子氟碳表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，溶剂为乙酸乙酯，乙酸乙酯用量为35mL；三乙胺用量为1.2eq，0.024mol，2.424g；N,N
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二甲基
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1,3
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丙二胺用量为1.1eq，0.0222mL，2.2g；全氟己基磺酰氟用量为1eq，0.02mol，8.042g。3.根据权利要求1所述的一种阳离子氟碳表面活性剂的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈力群，
申请(专利权)人：蒲城驭腾新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：