一种氟碳表面活性剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种氟碳表面活性剂的制备方法及其应用，包括以下步骤：将全氟己基乙醇即C8H5F

【技术实现步骤摘要】
一种氟碳表面活性剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于表面活性剂
，具体涉及一种氟碳表面活性剂的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]表面活性剂是指加入少量能使其溶液体系的界面状态发生明显变化的物质。具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列。
[0003]氟碳表面活性剂是以氟碳链取代碳氢链作为分子中非极性基团的表面活性剂，引入的氟全部或部分取代了传统碳氢链中的氢，形成了以氟碳链端为疏水疏油基的特殊表面活性剂，氟碳链具有良好的疏水、疏油性能，从而赋予了它优越的疏水疏油性、高的表面活性、良好的化学稳定性和热稳定性等特殊性能，显著提高其应用价值，进而得到不同行业的重视和广泛应用。
[0004]氟碳表面活性剂的活性最高，较少的用量能使物质的表面张力降低至很小。其非极性端是由氟碳链组成，且被引入氟原子所含的数量和所处的位置对表面活性剂的整体性能影响至关重要。氢原子被氟原子取代，相当于氟碳键替换了碳氢键，因此，表面活性剂的非极性端既疏水又疏油，能够很好地改变固体表面润湿性，而且氟原子的电负性大，所形成的键能强，导致其具有更加卓越而独特的性能，以满足特殊领域的应用要求。
[0005]氟碳表面活性剂与传统碳氢表面活性剂相似，依照离子性将氟碳表面活性剂分为阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型。其中，非离子型氟碳表面活性剂的稳定性高于离子型，因此受电解质、酸碱度及矿化度的影响相对较小。非离子型的极性端通常是由含氧醚键或羟基组成，其中含氧醚键多为聚氧乙烯基链或聚氧丙烯基片段。通过变换这些极性基团的尺寸以达到调节非离子氟碳表面活性剂亲水亲油平衡值即HLB的目的，而此种类型的HLB值对整个体系的性能有着很大影响，从本质上说极性端的含氧醚键的长短直接决定着氟碳表面活性剂的性能。由于非离子型极性端结构的特殊性，与离子型相比，更易溶于有机溶剂。
[0006]氟碳表面活性剂的合成通常分为两步，即含氟疏水疏油端(非极性基)的合成和亲水端的引入；其中，最关键的是第一步中疏水疏油端中间体的制备。而亲水端基团的引入同传统表面活性剂的方法相似。传统技术采用全氟烷基醇和环氧乙烷反应制得本表面活性剂。因此，为了简化氟碳表面活性剂的合成步骤，避免使用环氧乙烷等加压设备，本专利技术在采用一步法简化合成步骤的基础上提高产量，降低生产成本。

技术实现思路

[0007]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种氟碳表面活性剂的制备方法及其应用，解决了现有技术中常用两步法制备氟碳表面活性剂，生产成本高的问题。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0009]本专利技术公开的一种氟碳表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：将全氟己基乙醇
即C8H5F
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O置于反应釜中，滴加聚乙二醇作为待反应液；加入催化剂，反应完成后用饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，最后减压蒸馏的产物用乙醇洗涤得到棕色浓稠产物即氟碳表面活性剂；因一次性直接加入会导致局部温度过高，副产物增多，故采取滴加方式。
[0010]优选的，所述全氟己基乙醇、聚乙二醇、催化剂的物质的量比为1:2.5:0.05。
[0011]优选的，所述聚乙二醇为聚乙二醇200或者聚乙二醇400的任意一种，聚乙二醇的滴加速度为3
‑
5mL/min。
[0012]优选的，所述催化剂为98％浓硫酸溶液。
[0013]优选的，所述催化剂分为多等份分批加入，催化剂间隔加入时间为依据反应总时长选取。
[0014]优选的，所述反应温度为90
‑
110℃。
[0015]优选的，所述反应时间为10
‑
12h。
[0016]本专利技术还公开了氟碳表面活性剂作为助排剂的应用，氟碳表面活性剂溶于无水乙醇中，搅拌至澄清均一溶液后得到助排剂浓缩液。
[0017]优选的，所述氟碳表面活性剂与无水乙醇的质量比为1：4。
[0018]优选的，所述澄清均一溶液需静置时间至少为0.5h。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术制备的氟碳表面活性剂合成反应条件温和，与传统两步合成法不同的是，本专利技术采用一步合成法引入含氟疏水疏油端即非极性基和亲水端，减压蒸馏的产物用乙醇洗涤后可去除杂质，得到更高纯度产物，一步法合成的产物收率在95％，现有技术中两步法收率最高仅为88％，远高于两步法的产物收率。本方法步骤简单，合成产品低毒性，易于工业化生产。
[0020]进一步的，催化剂分批次加入可以避免一次性加入后催化剂结块导致催化效果降低。
[0021]氟碳表面活性剂应用于助排剂后能够有效降低交联剂体系、稠化剂体系、胶凝酸体系的表界面张力，满足行业所需。
具体实施方式
[0022]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0023]需要说明的是，本专利技术的说明书和权利要求书的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本专利技术的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0024]氟碳表面活性剂应用，步骤如下：称取氟碳表面活性剂溶于4倍质量无水乙醇中，搅拌至澄清均一溶液后，静置时间至少为0.5h，得到助排剂浓缩液；在去离子水中添加质量
分数为2％的助排剂浓缩液制备得到助排剂。在体系中，助排剂的添加量为质量分数，其添加量为0.3％。即在体系中，助排剂浓缩液的添加量为60ppm。
[0025]采用德国Kruss K
‑
100a铂金板拉脱法测试，测试前校正水的表面张力为(72
±
0.5)mN/m；每个样品测试3次，并取3次测试的平均值作为测定结果。
[0026]未添加助排剂浓缩液的体系其表面张力与水基本一致，为72mN/m；在体系中，加入助排剂浓缩液后其表面张力大幅下降，满足行业所需。
[0027]破胶剂为过硫酸钾和过硫酸铵的任意一种。
[0028]实施例1
[0029]称量36.41g即0.1mol的全氟己基乙醇置于反应釜中，缓慢滴加50g即0.25mol聚乙二醇至反应釜中，升温至90℃，将0.49g即0.005mol的催化剂分三等份按每0.5h加入到反应釜中，滴完后保温反应12h，反应结束后用饱和碳酸氢钠溶液洗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟碳表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将全氟己基乙醇即C8H5F
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O置于反应釜中，滴加聚乙二醇作为待反应液；加入催化剂，反应完成后用饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，最后减压蒸馏的产物用乙醇洗涤得到棕色浓稠产物即氟碳表面活性剂。2.根据权利要求1所述的一种氟碳表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述全氟己基乙醇、聚乙二醇、催化剂的物质的量比为1:2.5:0.05。3.根据权利要求1所述的一种氟碳表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇为聚乙二醇200或者聚乙二醇400的任意一种，聚乙二醇的滴加速度为3
‑
5mL/min。4.根据权利要求1所述的一种氟碳表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为98％浓硫酸溶液。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈力群，韩跃旺，肖勇，
申请(专利权)人：蒲城驭腾新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：