一种聚乙二醇二缩水甘油醚的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种聚乙二醇二缩水甘油醚的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明专利技术将聚乙二醇、环氧氯丙烷、路易斯酸催化剂和第一有机溶剂混合，进行醚化开环反应，得到中间体氯醇醚；将所述中间体氯醇醚与第二有机溶剂混合，向所得混合液中滴加无机碱液，在真空回流脱水的条件下进行闭环反应，得到聚乙二醇二缩水甘油醚；所述无机碱液中的无机碱与聚乙二醇的摩尔比为2～2.5:1。本发明专利技术采用滴加液碱回流脱水的方式，减少了碱用量，能够解决盐水中残碱量过高的问题；本发明专利技术在真空回流脱水的条件下进行闭环反应，降低了反应体系的水含量，推进反应正向进程，以解决盐水中残碱量过高和有机物(TOC)含量高的问题。机物(TOC)含量高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种聚乙二醇二缩水甘油醚的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，特别涉及一种聚乙二醇二缩水甘油醚的制备方法。

技术介绍

[0002]聚乙二醇二缩水甘油醚是一种双官能团环氧活性稀释剂，具有粘度低、柔韧性好等特点，用作环氧树脂的稀释剂来降低体系的粘性和改进环氧固化物力学性能，还可以作为热稳定剂、交联剂等，具有广泛的用途。聚乙二醇二缩水甘油醚广泛应用于电子、电器、机电、机械行业中，用于灌封、浇铸、浸渍等，也可用于胶黏剂，应用于建筑材料、饰品、地坪等行业。
[0003]现有工艺根据所用催化剂，聚乙二醇二缩水甘油醚的合成方法可以分为两种：酸催化法和相转移催化法。酸催化法，目前工业上采用聚乙二醇为原料，在路易斯酸催化下，与环氧氯丙烷加成开环得到氯醇醚结构的中间物，再与碱反应，闭环脱去氯化氢，得到产物。刘有才等以聚乙二醇(二缩三乙二醇)和环氧氯丙烷为原料，三氟化硼乙醚络合物为催化剂，合成了不同分子量的聚乙二醇二缩水甘油醚。
[0004]相转移催化法，有文献报道如下：王俊等以聚乙二醇4000、环氧氯丙烷和NaOH为原料，四丁基溴本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚乙二醇二缩水甘油醚的制备方法，包括以下步骤：将聚乙二醇、环氧氯丙烷、路易斯酸催化剂和第一有机溶剂混合，进行醚化开环反应，得到中间体氯醇醚；将所述中间体氯醇醚与第二有机溶剂混合，向所得混合液中滴加无机碱液，在真空回流脱水的条件下进行闭环反应，得到聚乙二醇二缩水甘油醚；所述无机碱液中的无机碱与聚乙二醇的摩尔比为2～2.5:1。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述路易斯酸催化剂为四氯化锡、高氯酸锌、三氟化硼和三氯化铝中的一种或几种；所述路易斯酸催化剂为聚乙二醇质量的0.6～2％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2～2.5。4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述醚化开环反应的温度为60～80℃，时间为2～5h。5.根据权利要求1所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯晶晶，俞孝伟，杨颖，孙泰龙，季华，孙祥，朱毓新，苏红丹，奚羽，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：