一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的方法。将氟代苯胺与缚酸剂于有机溶剂混合，制成混合液Ⅰ，将烷基磺酰氯和有机溶剂混合，配成混合液Ⅱ，在搅拌的条件下，将混合液Ⅰ向混合液Ⅱ中滴加，反应结束后，提纯得到烷基磺酰氟代苯胺酯；将烷基磺酰氟代苯胺酯溶于有机溶剂，形成混合液Ⅲ，将要制备的目标盐类的无机或有机盐和有机溶剂混合，形成混合液Ⅳ，搅拌下，将混合液Ⅲ向混合液Ⅳ中滴加，反应，得到烷基磺酰氟代苯胺盐粗品，除杂、提纯后得到高纯的烷基磺酰氟代苯胺盐。本发明专利技术具有工艺简单，收率高，产品质量好，绿色环保的优点，产品纯度高，杂质离子少。杂质离子少。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法


[0001]本专利技术属于原材料制造领域，具体涉及到一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法。

技术介绍

[0002]本专利技术提供一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的方法，目前该种盐类还鲜有制备方法被报道。烷基磺酰氟代苯胺盐的应用案例还比较少，应用场景还有待开发。烷基磺酰氟代苯胺锂盐可以用作锂离子电池添加剂，对电池的性能有很明显的改善效果。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法。
[0004]本专利技术采用的技术方案是：一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，将氟代苯胺与缚酸剂于有机溶剂混合，制成混合液Ⅰ，将烷基磺酰氯和有机溶剂混合，配成混合液Ⅱ，在搅拌的条件下，将混合液Ⅰ向混合液Ⅱ中滴加，反应结束后，提纯得到烷基磺酰氟代苯胺酯；将烷基磺酰氟代苯胺酯溶于有机溶剂，形成混合液Ⅲ，将要制备的目标盐类的无机或有机盐和有机溶剂混合，形成混合液Ⅳ，搅拌下，将混合液Ⅲ向混合液Ⅳ中滴加，反应，得到烷基磺酰氟代苯胺盐粗品，除杂、提纯后得到高纯的烷基磺酰氟代苯胺盐。
[0005]作为本专利技术的优选实施方式，所述的烷基磺酰氯的化学结构式如下式(Ⅰ)所示：
[0006][0007]其中，X代表1
‑
5个碳原子的全氟或半氟代烷基。
[0008]作为本专利技术的优选实施方式，所述的烷基磺酰氟包括但不限于三氟甲烷磺酰氯、三氟乙烷磺酰氯。
[0009]作为本专利技术的优选实施方式，所述的氟代苯胺的化学结构式如下式(Ⅱ)所示：
[0010][0011]其中，R1～R5分别代表氟原子或氢原子，且不可同时为氢原子。
[0012]作为本专利技术的优选实施方式，所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、碳酸二乙酯、乙醚、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、二氧戊环、乙
腈中的至少一种。
[0013]作为本专利技术的优选实施方式，所述的缚酸剂为甲酰胺、三乙胺、吡啶、N,N
‑
二异丙基乙胺、4
‑
二甲氨基吡啶、三乙醇胺、四丁基溴化铵中的至少一种。
[0014]作为本专利技术的优选实施方式，所述的提纯方法包括固液分离、萃取、分液和蒸馏等，固液分离的方法为过滤或离心，蒸馏的方法为减压蒸馏。
[0015]作为本专利技术的优选实施方式，所述的烷基磺酰氟与氟代苯胺的摩尔质量比为1～1.5:1，所述溶剂的量为氟代苯胺质量的10
‑
50倍，所述的缚酸剂与有机溶剂的质量比为1:10～50，所述的盐类物质盐类离子的摩尔质量与氟代苯胺的摩尔质量比为1～2:1。
[0016]作为本专利技术的优选实施方式，所述的反应的温度为0℃～80℃，反应的时间为1～24h，所述的滴加的速度为1～5ml/min。
[0017]本专利技术合成的烷基磺酰氟代苯胺盐的化学结构式如下式所示：
[0018][0019]其中，X代表1
‑
5个碳原子的全氟或半氟代烷基，R1～R5分别代表氟原子或氢原子，且不可同时为氢原子，M代表化合价为+1价的阳离子，选自Li、Na、K中的一种。
[0020]本专利技术的有益效果是：
[0021]1、工艺简单，本专利技术的方法反应条件温和，操作简单，显著简化了工艺，适合于工业化生产；
[0022]2、收率高，产品质量好，收率在60％以上，产品纯度在99％以上；
[0023]3、绿色环保，回收的溶剂可循环利用，有效减少了废液的产生。
具体实施方式
[0024]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0025]本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0026]连接词“由
…
组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由
…
组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0027]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优
选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
[0028]单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
[0029]本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
[0030]而且，本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0031]下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的描述，但本专利技术不应仅限于这些实施例。
[0032]实施例一
[0033]用五氟苯胺、三氟甲烷磺酰氯、氢氧化锂作为原材料合成烷基磺酰氟代苯胺盐。
[0034]称取9.15g五氟苯胺溶于183.00g二氯甲烷中，加入5.05g三乙胺，制成混合溶液Ⅰ；将9.27g三氟甲烷磺酰氯溶于100.02g二氯甲烷中，制成混合溶液Ⅱ；在冰浴、氮气保护下，边搅拌边将混合溶液Ⅱ向混合溶液Ⅰ中滴加，滴加时间48min，滴加结束后40℃回流反应2h。反应结束后将反应物过滤，分液，将得到的有机滤液在40℃下减压蒸馏，除去溶剂二氯甲烷和未反应完全的三氟甲烷磺酰氯，得到烷基氟代苯酚胺酯；将烷基氟代苯胺酯溶于200.35g二氯甲烷中，制成混合液Ⅲ，将1.32g氢氧化锂和20.44g二氯甲烷混合制成混合液Ⅳ，常温下，边搅拌边将混合液Ⅲ向混合液Ⅳ中滴加，滴加时间30min，滴加结束后常温下继续反应3h。反应结束后，过滤，进行固液分离，取滤液在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，将氟代苯胺与缚酸剂于有机溶剂混合，制成混合液Ⅰ，将烷基磺酰氯和有机溶剂混合，配成混合液Ⅱ，在搅拌的条件下，将混合液Ⅰ向混合液Ⅱ中滴加，反应结束后，提纯得到烷基磺酰氟代苯胺酯；将烷基磺酰氟代苯胺酯溶于有机溶剂，形成混合液Ⅲ，将要制备的目标盐类的无机或有机盐和有机溶剂混合，形成混合液Ⅳ，搅拌下，将混合液Ⅲ向混合液Ⅳ中滴加，反应，得到烷基磺酰氟代苯胺盐粗品，除杂、提纯后得到高纯的烷基磺酰氟代苯胺盐。2.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，所述的烷基磺酰氯的化学结构式如下式(Ⅰ)所示：其中，X代表1
‑
5个碳原子的全氟或半氟代烷基。3.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，所述的氟代苯胺的化学结构式如下式(Ⅱ)所示：其中，R1～R5分别代表氟原子或氢原子，且不可同时为氢原子。4.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、碳酸二乙酯、乙醚、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、二氧戊环、乙腈中的至少一种。5.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，其特征在于，所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴财平，钟子坊，周小华，
申请(专利权)人：杉杉新材料衢州有限公司，
类型：发明
国别省市：