一种导热型硅橡胶材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种导热型硅橡胶材料的制备方法，通过将导热填料氧化铝、氧化锌、氮化硼、碳化钛通过与六乙基环三硅氧烷、乙炔基环己醇进行高温高压搅拌反应实现改性，能够在硅橡胶材料中有效提高材料的导热效果，且导热效果十分稳定。同时，将含膦基硅树脂添加到硅橡胶材料中，在添加导热填料提高硅橡胶材料导热性能的情况下，能够起到进一步促进硅橡胶材料导电能力的作用。本发明专利技术通过对现有硅橡胶材料的制备方法进行改进，使导热填料、含膦基硅树脂能够高效、稳定地与硅橡胶生胶的反应产物相结合，使添加物对硅橡胶自身性能的影响降到最低。

【技术实现步骤摘要】
一种导热型硅橡胶材料的制备方法
本专利技术涉及硅橡胶材料
，具体涉及一种导热型硅橡胶材料的制备方法。
技术介绍
硅橡胶是以硅-氧键为主链的有机硅聚合物，分子主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连接有两个有机基团，硫化后形成高分子弹性体。硅橡胶既具有有机高分子的柔顺性，又具有无机高分子的耐热性，并且具有优异的电气性能，目前已被广泛应用于航天航空、国防军工、石油化工、医疗卫生、机械制造、电子电器、建筑建材、汽车、船舶等国民经济的各个领域。随着现代电子工业、信息产业和高新技术的发展，特别是微电子集成技术的高速发展，器件的散热问题变得日益重要。高导热复合材料不仅能为电子元件提供安全可靠的散热途径，而且起到绝缘、减震、防潮和防腐蚀的作用，导热填料在导热复合材料中形成的导热通路在很大程度上影响复合材料的导热性。硅橡胶导热性能很差，导热率一般只有0.165W/(m.k)，通过填充导热填料可提高其导热性能。但目前导热填料的添加，往往会影响硅橡胶材料自身固有的性能，给硅橡胶材料的进一步应用带来了诸多限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种导热型硅橡胶材料的制备方法，通过添加经过改性的导热填料，结合加以改进的制备工艺，以解决现有硅橡胶材料导热性能与自身固有性能不能兼顾的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种导热型硅橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将硅橡胶生胶、三烯丙基异氰脲酸酯、气相法白炭黑、羟基硅油在真空度在-0.1MPa，温度60～80℃的条件下保温2～3小时，然后在氮气氛围下，加入交联剂、催化剂，升温至150～180℃，高压反应6～8小时；(2)将导热填料氧化铝、氧化锌、氮化硼、碳化钛和六乙基环三硅氧烷、乙炔基环己醇加入到高压反应釜中，在6～10MPa的压力下迅速加热至160～180℃，搅拌反应1～2小时，得到改性导热填料；(3)将步骤(1)的反应产物与步骤(2)的改性导热填料按照30:1的质量比在混炼机中进行混炼，得到混炼产物；(4)将含膦基硅树脂加入上述混炼产物中，在室温下静置24小时，静置后再次投入混炼机进行返炼，得到返炼产物；(5)将返炼产物送入开炼机进行开炼，同时添加硫化剂和界面剂，开炼完成后得到导热型硅橡胶材料。优选地，所述硅橡胶生胶选自甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶中的任意一种或其组合。优选地，按重量比计，硅橡胶生胶、三烯丙基异氰脲酸酯、气相法白炭黑、羟基硅油的添加比例为：(130～150):(8～10):(3～5):(6～8)。优选地，按重量份数计，导热填料与六乙基环三硅氧烷、乙炔基环己醇的添加量为：氧化铝10份，氧化锌8份，氮化硼12份，碳化钛6份，六乙基环三硅氧烷15份，乙炔基环己醇12份。优选地，进行混炼时，混炼机真空度保持在-0.1MPa，温度保持在80～160℃，混炼时间为2～3小时。优选地，进行返炼时，混炼机真空度保持在-0.1MPa，温度保持在120～130℃，返炼时间为1～2小时。优选地，按照混炼产物3％的质量比添加含膦基硅树脂。优选地，所述界面剂优选二硫化二乙基二苯基秋兰姆。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术将导热填料氧化铝、氧化锌、氮化硼、碳化钛通过与六乙基环三硅氧烷、乙炔基环己醇进行高温高压搅拌反应实现改性，能够在硅橡胶材料中有效提高材料的导热效果，且导热效果十分稳定。(2)本专利技术将含膦基硅树脂添加到硅橡胶材料中，在添加导热填料提高硅橡胶材料导热性能的情况下，能够起到进一步促进硅橡胶材料导电能力的作用。(3)本专利技术通过对现有硅橡胶材料的制备方法进行改进，使导热填料、含膦基硅树脂能够高效、稳定地与硅橡胶生胶的反应产物相结合，使添加物对硅橡胶自身性能的影响降到最低。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，以下结合具体实施方式，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。实施例1(1)将甲基乙烯基硅橡胶、三烯丙基异氰脲酸酯、气相法白炭黑、羟基硅油按照重量比130:10:3:8在真空度在-0.1MPa，温度60～80℃的条件下保温2～3小时，然后在氮气氛围下，加入交联剂、催化剂，升温至150～180℃，高压反应6～8小时；(2)按照重量份数计，将导热填料氧化铝10份，氧化锌8份，氮化硼12份，碳化钛6份和六乙基环三硅氧烷15份、乙炔基环己醇12份加入到高压反应釜中，在6～10MPa的压力下迅速加热至160～180℃，搅拌反应1～2小时，得到改性导热填料；(3)将步骤(1)的反应产物与步骤(2)的改性导热填料按照30:1的质量比在混炼机中进行混炼，混炼机真空度保持在-0.1MPa，温度保持在80～160℃，混炼时间为2～3小时，得到混炼产物；(4)按照混炼产物3％的质量比将含膦基硅树脂加入上述混炼产物中，在室温下静置24小时，静置后再次投入混炼机进行返炼，混炼机真空度保持在-0.1MPa，温度保持在120～130℃，返炼时间为1～2小时，得到返炼产物；(5)将返炼产物送入开炼机进行开炼，同时添加硫化剂和界面剂二硫化二乙基二苯基秋兰姆，开炼完成后得到导热型硅橡胶材料。实施例2(1)将甲基乙烯基苯基硅橡胶、三烯丙基异氰脲酸酯、气相法白炭黑、羟基硅油按照重量比140:9:4:7在真空度在-0.1MPa，温度60～80℃的条件下保温2～3小时，然后在氮气氛围下，加入交联剂、催化剂，升温至150～180℃，高压反应6～8小时；(2)按照重量份数计，将导热填料氧化铝10份，氧化锌8份，氮化硼12份，碳化钛6份和六乙基环三硅氧烷15份、乙炔基环己醇12份加入到高压反应釜中，在6～10MPa的压力下迅速加热至160～180℃，搅拌反应1～2小时，得到改性导热填料；(3)将步骤(1)的反应产物与步骤(2)的改性导热填料按照30:1的质量比在混炼机中进行混炼，混炼机真空度保持在-0.1MPa，温度保持在80～160℃，混炼时间为2～3小时，得到混炼产物；(4)按照混炼产物3％的质量比将含膦基硅树脂加入上述混炼产物中，在室温下静置24小时，静置后再次投入混炼机进行返炼，混炼机真空度保持在-0.1MPa，温度保持在120～130℃，返炼时间为1～2小时，得到返炼产物；(5)将返炼产物送入开炼机进行开炼，同时添加硫化剂和界面剂二硫化二乙基二苯基秋兰姆，开炼完成后得到导热型硅橡胶材料。实施例3(1)将甲基乙烯基硅橡胶、三烯丙基异氰脲酸酯、气相法白炭黑、羟基硅油按本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导热型硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将硅橡胶生胶、三烯丙基异氰脲酸酯、气相法白炭黑、羟基硅油在真空度在-0.1MPa，温度60～80℃的条件下保温2～3小时，然后在氮气氛围下，加入交联剂、催化剂，升温至150～180℃，高压反应6～8小时；/n(2)将导热填料氧化铝、氧化锌、氮化硼、碳化钛和六乙基环三硅氧烷、乙炔基环己醇加入到高压反应釜中，在6～10MPa的压力下迅速加热至160～180℃，搅拌反应1～2小时，得到改性导热填料；/n(3)将步骤(1)的反应产物与步骤(2)的改性导热填料按照30:1的质量比在混炼机中进行混炼，得到混炼产物；/n(4)将含膦基硅树脂加入上述混炼产物中，在室温下静置24小时，静置后再次投入混炼机进行返炼，得到返炼产物；/n(5)将返炼产物送入开炼机进行开炼，同时添加硫化剂和界面剂，开炼完成后得到导热型硅橡胶材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种导热型硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硅橡胶生胶、三烯丙基异氰脲酸酯、气相法白炭黑、羟基硅油在真空度在-0.1MPa，温度60～80℃的条件下保温2～3小时，然后在氮气氛围下，加入交联剂、催化剂，升温至150～180℃，高压反应6～8小时；
(2)将导热填料氧化铝、氧化锌、氮化硼、碳化钛和六乙基环三硅氧烷、乙炔基环己醇加入到高压反应釜中，在6～10MPa的压力下迅速加热至160～180℃，搅拌反应1～2小时，得到改性导热填料；
(3)将步骤(1)的反应产物与步骤(2)的改性导热填料按照30:1的质量比在混炼机中进行混炼，得到混炼产物；
(4)将含膦基硅树脂加入上述混炼产物中，在室温下静置24小时，静置后再次投入混炼机进行返炼，得到返炼产物；
(5)将返炼产物送入开炼机进行开炼，同时添加硫化剂和界面剂，开炼完成后得到导热型硅橡胶材料。


2.根据权利要求1所述的导热型硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶生胶选自甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶中的任意一种或其组合。


3.根据权利要求1所述的导热型硅橡胶材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明健，张菊香，
申请(专利权)人：苏州楷蒙电子有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32