脱肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种脱肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法，涉及高分子聚合物的技术领域。以重量份计，所述脱肟型室温硫化硅橡胶的制备原料包括：有机聚硅氧烷聚合物80‑100份；增塑剂0‑20份；填料5‑30份；交联剂5‑15份；偶联剂1‑5份；所述交联剂的制备方法包括以下步骤：混合硅酸酯、丁酮肟和溶剂，加热回流反应。通过对交联剂的处理，改善了交联剂的活性，可省略添加有机锡类或金属盐类催化剂，达到基本相似的力学性能，同时，也避免出现返原现象，在受热密闭环境中，可保持较好的力学强度和硬度。

【技术实现步骤摘要】
脱肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法
本专利技术涉及高分子聚合物的
，特别涉及脱肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法。
技术介绍
脱肟型RTV硅橡胶(脱肟型室温硫化硅橡胶)是当前国内有机硅市场发展最快的一类产品之一，它的主要特点是：在室温下，具有优于醇型硅酮密封胶的固化速度，且施工便捷。因此，脱肟型RTV硅橡胶在土木建筑、电子电器、车辆运输、飞机船舶、机械、化工、轻工等领域获得广泛应用。虽然脱肟型RTV硅橡胶已经取得了很大的发展，但仍存在一些亟待解决的缺陷问题，例如：为了保证室温下脱肟型硅橡胶能够及时有效的进行良好的交联固化，从而达到应用要求的力学性能，市场上的脱肟型RTV硅橡胶中通常需要加入有机锡类或金属盐类催化剂，然而这类催化剂的加入，会导致在受热的密闭环境下，硅橡胶中聚合物Si-O链段发生断裂降解，使硅橡胶软化，甚至变成液态，即出现受热返原现象，而返原现象的出现，会导致硅橡胶的力学强度和硬度显著下降，这一问题限制了脱肟型RTV硅橡胶的进一步应用。
技术实现思路
基于此，本专利技术提供一种脱肟型室温硫化硅橡胶，通过对交联剂的处理，改善了交联剂的活性，可省略添加有机锡类或金属盐类催化剂，达到基本相似的力学性能，同时，也避免出现返原现象，在受热密闭环境中，可保持较好的力学强度和硬度。以重量份计，所述脱肟型室温硫化硅橡胶的制备原料包括：所述交联剂的制备方法包括以下步骤：混合硅酸酯、丁酮肟和溶剂，加热回流反应。在其中一个优选的实施例中，所述加热回流反应的反应温度为140℃-180℃，反应时间为15h-25h。在其中一个优选的实施例中，所述硅酸酯与丁酮肟的重量比为50：(110-150)。在其中一个优选的实施例中，所述硅酸酯选自硅酸甲酯和/或硅酸乙酯。在其中一个优选的实施例中，所述溶剂为甲苯。在其中一个优选的实施例中，所述有机聚硅氧烷聚合物为羟基封端的聚二甲基硅氧烷。在其中一个优选的实施例中，所述增塑剂为硅油。在其中一个优选的实施例中，所述填料选自纳米碳酸钙和/或气相法白炭黑。在其中一个优选的实施例中，所述偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、环氧环己基甲基三甲氧基硅烷、环氧环己基甲基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三甲氧基硅烷和二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷中的至少两种。在其中一个优选的实施例中，所述脱肟型室温硫化硅橡胶的制备原料还包括阻燃剂。在其中一个优选的实施例中，以重量份计，所述脱肟型室温硫化硅橡胶的制备原料包括：在其中一个优选的实施例中，所述阻燃剂选自三氧化二锑和/或氢氧化铝。本专利技术还提供一种脱肟型室温硫化硅橡胶的制备方法。所述脱肟型室温硫化硅橡胶的制备方法包括以下步骤：混合有机聚硅氧烷聚合物和增塑剂，捏合制备基料；混合所述基料、填料、交联剂和偶联剂，搅拌。与现有方案相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术以硅酸酯和丁酮肟的加热回流反应后的混合物作为交联剂，发现其具有较高的交联活性，可以省略有机锡类或金属盐类催化剂的加入，并达到与加入这类催化剂基本相似的力学性能，避免了硅橡胶在受热密闭环境中，因为这类催化剂的作用，导致聚合物Si-O链段发生断裂降解，进而出现硅橡胶的软化，甚至是液化，出现返原现象。所得到的脱肟型室温硫化硅橡胶具有良好的抗返原性，可以避免建筑、汽车、电子电器等应用中，遇到受热密闭环境时，硅橡胶出现软化、力学性能下降的现象。进一步地，本专利技术所述的脱肟型室温硫化硅橡胶还可以加入阻燃剂，制备阻燃型室温硫化硅橡胶，上述交联剂同样具有较高的活性。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术公开内容理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。一种脱肟型室温硫化硅橡胶，以重量份计，其制备原料包括：所述交联剂的制备方法包括以下步骤：混合硅酸酯、丁酮肟和溶剂，加热回流反应。本专利技术以硅酸酯和丁酮肟的加热回流反应后的混合物作为交联剂，发现其具有较高的交联活性，可以省略有机锡类或金属盐类催化剂的加入，并达到与加入这类催化剂基本相似的力学性能，避免了硅橡胶在受热密闭环境中，因为这类催化剂的作用，导致聚合物Si-O链段发生断裂降解，进而出现硅橡胶的软化，甚至是液化，出现返原现象。所得到的脱肟型室温硫化硅橡胶具有良好的抗返原性，可以避免建筑、汽车、电子电器等应用中，遇到受热密闭环境时，硅橡胶出现软化、力学性能下降的现象。优选的，所述加热回流反应的反应温度为140℃-180℃，反应时间为15h-25h。更优选的，所述加热回流反应的反应温度为150℃-170℃，反应时间为18h-22h。可以理解地，在90℃下，抽真空至5-10mmHg，无馏出物视为反应停止，收集反应结束后的混合物，即为交联剂。优选的，所述硅酸酯与丁酮肟的重量比为50：(110-150)。更优选的，所述硅酸酯与丁酮肟的重量比为50：(110-130)。优选的，所述硅酸酯选自硅酸甲酯和/或硅酸乙酯。可以理解的，硅酸甲酯是指四甲氧基硅烷，硅酸乙酯是指四乙氧基硅烷。将硅酸酯、丁酮肟在溶剂中混合，优选的，所述溶剂为甲苯。通过上述方法制备的交联剂，相比与市场上的常用的三、四官能团的酮肟基硅烷交联剂，具有较高的交联活性。在一个优选的实施例中，所述有机聚硅氧烷聚合物为羟基封端的聚二甲基硅氧烷。进一步优选的，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。在一个优选的实施例中，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25℃下粘度范围为20000～80000mPa·s。在一个优选的实施例中，所述增塑剂为硅油。在一个优选的实施例中，所述硅油在25℃下粘度为350mPa·s。在一个优选的实施例中，所述填料选自纳米碳酸钙和/或气相法白炭黑。在一个优选的实施例中，所述偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、环氧环己基甲基三甲氧基硅烷、环氧环己基甲基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脱肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于，以重量份计，其制备原料包括：/n

【技术特征摘要】
1.一种脱肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于，以重量份计，其制备原料包括：



所述交联剂的制备方法包括以下步骤：
混合硅酸酯、丁酮肟和溶剂，加热回流反应。


2.根据权利要求1所述的脱肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述加热回流反应的反应温度为140℃-180℃，反应时间为15h-25h。


3.根据权利要求2所述的脱肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述硅酸酯与丁酮肟的重量比为50：(110-150)。


4.根据权利要求3所述的脱肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述硅酸酯选自硅酸甲酯和/或硅酸乙酯。


5.根据权利要求1所述的脱肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述溶剂为甲苯。


6.根据权利要求1-5任一项所述的脱肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述有机聚硅氧烷聚合物为羟基封端的聚二甲基硅氧烷；和/或，
所述增塑剂为硅油；和/或，
所述填料选自纳米碳酸钙和/或气相法白炭黑；和/或，
所述偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、环氧环己基甲基三甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾容，
申请(专利权)人：广州市白云化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44