一种多巴胺改性氮化硼导热硅脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及导热硅脂技术领域，公开了一种多巴胺改性氮化硼导热硅脂及其制备方法，包括以下步骤：步骤1：在室温条件下，利用多巴胺对氮化硼（BN）表面进行改性，制备得到多巴胺改性氮化硼（BN‑PDA）填料。步骤2：多巴胺改性氮化硼（BN‑PDA）和其他填料与硅油混合，制备导热硅脂。本发明专利技术采用多巴胺改性氮化硼表面，制备方法简单，绿色环保，且氮化硼经过多巴胺改性后制备的导热硅脂导热性能和渗油情况都得到改善。

【技术实现步骤摘要】
一种多巴胺改性氮化硼导热硅脂及其制备方法
本专利技术涉及导热硅脂
，具体地说，涉及一种多巴胺改性氮化导热硅脂及其制备方法。
技术介绍
随着电子元器件向高集成化和微型化发展，电子器件中特征尺寸的缩小不可避免地会导致功率密度的增加。高密度集成芯片在智能电子设备、家电、汽车工业和航空航天等高新
有着广阔的应用前景。当两种固体材料相互连接时，接触面在微观结构上存在很多的间隙，不能达到完全紧密结合的理想状态，在这些间隙微孔中，不良传输介质空气会填充微孔，空气层的存在不利于散热，影响电子元器件稳定性和工作寿命。开发具有良好导热性能的热界面材料，以填充固体接触表面之间的空气间隙，从而实现减少热阻的目的，满足电子元器件长期可靠的运行已成为导热材料的重要发展方向。导热脂不需要进行固化处理，具有一定的流动性，能有效地填充固体接触面的空隙，增大两个固体的接触面积，在施加一定的外力时，导热脂变得十分薄，有利于降低界面热阻，提高热量传递性能。与其他类型的热界面材料相比，导热脂价格低廉，因此广受欢迎。氮化硼被称为“白色石墨”，具有高热导率，近年来，广泛被应用于电子封装及绝缘材料领域。但由于氮化硼的低溶解度、少官能团和化学惰性，使其难以与大多数聚合物基材料有良好的结合，致使其较差的相容性，从而限定了其复合材料的导热性以及长期稳定性。因此，开发一种环境友好的路线，用于处理和功能化氮化硼，改善氮化硼和聚合物基材料的相容性，以改善导热硅脂导热性能和渗油状况是本领域技术人员亟待解决的技术问题。专利技术内容本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种多巴胺改性氮化硼导热硅脂及其制备方法。本专利技术采用多巴胺改性氮化硼表面，制备方法简单，绿色环保，且氮化硼改性后制备的导热硅脂导热性能和渗油情况都得到明显改善。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种多巴胺改性氮化硼导热硅脂，由以下步骤制成：(1)多巴胺改性BN，BN-PDA的制备：配置盐酸多巴胺水溶液，再加入三羟甲基氨基甲烷粉末，调节溶液pH呈碱性，随后加入氮化硼粉末，经超声、搅拌后，抽滤、去离子水洗数次，最后冷冻干燥得到BN-PDA粉末；(2)BN-PDA导热硅脂的制备：称BN-PDA粉末和硅油混合，置于球磨罐中，球磨后取出样品，真空脱泡，得到BN-PDA导热硅脂。作为优选，所述步骤（1）中盐酸多巴胺水溶液的重量浓度为0.5-10%、pH为8-10。作为优选，步骤（1）中所述氮化硼粉末的粒径为0.1-100μm。作为优选，步骤（1）中所述超声处理的时间为30-120min，所述搅拌的温度为15-35℃，搅拌的时间为24-48h，冷冻干燥时间为24-48h。作为优选，步骤（2）中所述BN-PDA粉末和硅油混合还添加导热填料，所述导热填料包括氧化铝、氮化铝、氧化锌、铝粉、铜粉、银粉、石墨烯、碳纳米管、金刚石、碳化硅、氮化硅中一种或两种以上的混合物。作为优选，步骤（2）中所述硅油为二甲基硅油、环氧硅油、乙烯基硅油、苯甲基硅油、羟基硅油、甲基长链烷基硅油、羧基硅油、氨基硅油中的至少一种。作为优选，步骤（2）所述BN-PDA粉末和导热填料重量为导热脂总重量的30%-90%。作为优选，步骤（2）所述球磨的时间为0.5-3h，转速为200-600rpm。作为优选，步骤（2）所述的真空离心脱泡时间为5-10min，转速为400-1000rpm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术针对氮化硼少官能团和化学惰性，难以与大多数聚合物基材料有良好的结合，从而限定了其复合材料的导热性以及长期稳定性的缺点。采用多巴胺对氮化硼进行表面改性，再与硅油复合制备得到导热硅脂，能改善氮化硼填料与硅油基体的界面相容性，提高氮化硼填料在硅油基体中的分散性、降低界面热阻，从而提高导热硅脂导热性能，改善其渗油情况。与未改性BN导热脂相比，BN-PDA导热脂，热导率能够提升4%-13%，且同时渗油情况得到明显改善。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1为本申请实施例1-3和对照例1-3提供的BN-PDA与BN导热硅脂热导率对比图。图2为本申请实施例1和对照例1提供的导热硅脂常温下存放3个月后的渗油状况照片。具体实施方式下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。实施例1(1)多巴胺改性BN，BN-PDA的制备：0.6g盐酸多巴胺加入300ml去离子水溶液中，再加入0.36g三羟甲基氨基甲烷粉末，调节溶液pH=8.5，随后加入15g氮化硼粉末（5μm），机械搅拌并超声1h、然后常温下磁力搅拌24h，抽滤、去离子水洗3次，最后冷冻干燥12h得到BN-PDA粉末。(2)BN-PDA导热硅脂的制备：称取8gBN-PDA粉末、12g羟基硅油混合，置于球磨罐中，400rpm、球磨1h后取出样品，然后500rpm真空脱泡5min，得到BN-PDA导热硅脂。本实施例制备的BN-PDA导热硅脂，BN-PDA的质量是导热硅脂总质量的40％。实施例2(1)多巴胺改性BN，BN-PDA的制备：0.6g盐酸多巴胺加入300ml去离子水溶液中，再加入0.36g三羟甲基氨基甲烷粉末，调节溶液pH=8.5，随后加入15g氮化硼粉末（5μm），机械搅拌并超声1h、然后常温下磁力搅拌24h，抽滤、去离子水洗3次，最后冷冻干燥12h得到BN-PDA粉末。(2)BN-PDA导热硅脂的制备：称取9gBN-PDA粉末、11g羟基硅油混合，置于球磨罐中，400rpm、球磨1h后取出样品，然后500rpm真空脱泡5min，得到BN-PDA导热硅脂。本实施例制备的BN-PDA导热硅脂，BN-PDA的质量是导热硅脂总质量的45％。实施例3(1)多巴胺改性BN，BN-PDA的制备：0.6g盐酸多巴胺加入300ml去离子水溶液中，再加入0.36g三羟甲基氨基甲烷粉末，调节溶液pH=8.5，随后加入15g氮化硼粉末（5μm），机械搅拌并超声1h、然后常温下磁力搅拌24h，抽滤、去离子水洗3次，最后冷冻干燥12h得到BN-PDA粉末。(2)BN-PDA导热硅脂的制备：称取10gBN-PDA粉末、10g羟基硅油混合，置于球磨罐中，400rpm、球磨1h后取出样品，然后500rpm真空脱泡5min，得到BN-PDA导热硅脂。本实施例制备的BN-PDA导热硅脂，BN-PDA的质量是导热硅脂总质量的50％。实施例4(1)多巴胺改性BN，BN-PDA的制备：0.6g盐酸多巴胺加入300ml去离子水溶液中，再加入0.363g三羟甲基氨基甲烷粉末，调节溶液pH=8.5，随后加入15g氮化硼粉末（5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多巴胺改性氮化硼导热硅脂，其特征在于由以下步骤制成：/n（1）多巴胺改性BN，BN-PDA的制备：配置盐酸多巴胺水溶液，再加入三羟甲基氨基甲烷粉末，调节溶液pH呈碱性，随后加入氮化硼粉末，经超声处理、磁力搅拌后，抽滤、去离子水洗数次，最后冷冻干燥得到BN-PDA粉末；/n（2）BN-PDA导热硅脂的制备：称BN-PDA粉末和硅油混合，置于球磨罐中，球磨后取出样品，真空离心脱泡，得到BN-PDA导热硅脂。/n

【技术特征摘要】
1.一种多巴胺改性氮化硼导热硅脂，其特征在于由以下步骤制成：
（1）多巴胺改性BN，BN-PDA的制备：配置盐酸多巴胺水溶液，再加入三羟甲基氨基甲烷粉末，调节溶液pH呈碱性，随后加入氮化硼粉末，经超声处理、磁力搅拌后，抽滤、去离子水洗数次，最后冷冻干燥得到BN-PDA粉末；
（2）BN-PDA导热硅脂的制备：称BN-PDA粉末和硅油混合，置于球磨罐中，球磨后取出样品，真空离心脱泡，得到BN-PDA导热硅脂。


2.根据权利要求1所述的一种多巴胺改性氮化硼导热硅脂，其特征在于，步骤（1）中所述盐酸多巴胺水溶液的重量浓度为0.5-10%、pH为8-10。


3.根据权利要求1所述的一种多巴胺改性氮化硼导热硅脂，其特征在于，步骤（1）中所述氮化硼粉末的粒径为0.1-100μm。


4.根据权利要求1所述的一种多巴胺改性氮化硼导热硅脂，其特征在于，步骤（1）中所述超声处理的时间为30-120min，搅拌的温度为15-35℃，搅拌的时间为24-48h，冷冻干燥的时间为24-48h。

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【专利技术属性】
技术研发人员：吕树申，陈鹏，赵程浩，莫冬传，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东;44