一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统和方法技术方案

本发明专利技术公开了一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统，包括：氢化系统、歧化塔一、歧化塔二、硅烷分离提纯装置、一氯硅烷分离提纯装置、冷凝器一和冷凝器二；其中，冷凝器一固定在歧化塔一的顶端，并与歧化塔一连通；冷凝器二固定在歧化塔二的顶端，并与歧化塔二连通；氢化系统的顶端出口与歧化塔一的入口连通；歧化塔一的顶端出口与歧化塔二的入口连通，底端出口与氢化系统的入口连通；歧化塔二的底端出口与歧化塔一的入口连通，顶端出口与硅烷分离提纯装置的入口连通；硅烷分离提纯装置的底端出口与一氯硅烷分离提纯装置的入口连通，一氯硅烷分离提纯装置的底端出口与歧化塔二的入口连通。

【技术实现步骤摘要】
一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统和方法
本专利技术涉及化学合成
，更具体地说是涉及一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的生产系统和方法
技术介绍
一氯硅烷是一种无机硅化合物，其化学式为SiH3Cl，英文名为：monochlorosilane，英文缩写表示为MCS，目前一氯硅烷更多作为中间体合成TSA等化合物，广泛应用在半导体芯片行业以及太阳能行业。TSA作为硅源前驱体，具有较强的挥发性、无碳无氯的优点，能够以气态形式无需加热即可进入反应器，同时减少沉积过程中碳的掺杂，消除了沉积过程中固体NH4Cl的形成。TSA可以作为硅源或氮源用于多种工艺，目前被用于生产先进的存储器和逻辑芯片，随着器件特征尺寸缩小到14nm技术节点及以下，其需求将会有大幅增长。目前报道的TSA合成方法主要是通过一氯硅烷(MCS)和氨来制备。随着TSA等化合物应用的不断拓展，中间体一氯硅烷也具有了更为广阔的市场前景。目前一氯硅烷的合成方法主要有硅烷和二氯二氢硅归中法和二氯二氢硅歧化法。硅烷主要用于制备特大或超大规模集成电路、芯片、平板显示器、非晶硅薄膜太阳能电池、高纯多晶硅生长、制备氮化硅、制备碳化硅微粉等。目前硅烷的主要生产工艺有三种：硅镁合金法工艺、金属氢化物工艺。但是，目前还没有可以同时生产一氯硅烷和硅烷的系统和方法。因此，如何提供一种可以同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统和方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统和方法，通过氢化系统和歧化塔，合成三氯硅烷并发生歧化反应，通过逐级分离提纯，在整个反应过程中同时获得硅烷和一氯硅烷。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统，包括：氢化系统、歧化塔一、歧化塔二、硅烷分离提纯装置、一氯硅烷分离提纯装置、冷凝器一和冷凝器二；其中，所述冷凝器一固定在所述歧化塔一的顶端，并与所述歧化塔一连通；所述冷凝器二固定在所述歧化塔二的顶端，并与所述歧化塔二连通；所述氢化系统的顶端出口与所述歧化塔一的入口连通；所述歧化塔一的顶端出口与所述歧化塔二的入口连通，底端出口与所述氢化系统的入口连通；所述歧化塔二的底端出口与所述歧化塔一的入口连通，顶端出口与所述硅烷分离提纯装置的入口连通；所述硅烷分离提纯装置的底端出口与所述一氯硅烷分离提纯装置的入口连通，所述一氯硅烷分离提纯装置的底端出口与所述歧化塔二的入口连通。以上技术方案达到的技术效果是：氢化系统中以硅、四氯化硅和氢气为原料进行反应，获得三氯化硅；然后在歧化塔一和歧化塔二中发生三步歧化反应，生成一氯硅烷、硅烷和其他副产物；产物经硅烷分离提纯装置分离出甲硅烷；经一氯硅烷分离提纯装置分离提纯出一氯硅烷，达到了同时生产一氯乙硅烷和甲硅烷的效果，效率高，而且获得的甲硅烷和一氯硅烷的纯度高达99.9999％。作为本专利技术优选的技术方案，所述氢化系统包括：反应器本体、温度检测装置、压力检测装置、除尘装置和流化床；所述温度检测装置、所述压力检测装置和所述除尘装置相邻设置，并固定在所述反应器本体内；所述流化床固定在所述反应器本体中部。以上技术方案达到的技术效果是：温度检测装置和压力检测装置用于检测反应器本体中的温度和压力，以对温度和压力更好地进行控制，保证歧化反应的顺利进行；流化床上铺设有催化剂层，用于催化反应的进行。作为本专利技术优选的技术方案，所述歧化塔一和所述歧化塔二的顶端均设置有精馏段，底端设置有提馏段，中间填充有催化剂。作为本专利技术优选的技术方案，所述硅烷分离提纯装置包括：硅烷粗分离塔、硅烷精馏塔一、硅烷精馏塔二和硅烷储罐、三个冷凝器三；其中，三个所述冷凝器三分别固定在所述硅烷粗分离塔、硅烷精馏塔一、硅烷精馏塔二的顶端并分别与所述硅烷粗分离塔、硅烷精馏塔一、硅烷精馏塔二的顶端连通；所述硅烷粗分离塔的入口与所述歧化塔一的顶端出口连通，所述硅烷粗分离塔的底端出口与所述一氯硅烷分离提纯装置的入口连通；所述硅烷粗分离塔的顶端出口与所述硅烷精馏塔一的入口连通；所述硅烷精馏塔一的底端出口与所述硅烷精馏塔二的入口连通；所述硅烷精馏塔二的顶端出口与所述硅烷储罐连通，底端出口与所述一氯硅烷分离提纯装置的入口连通。以上技术方案达到的技术效果是：硅烷粗分离塔中主要的成分是一氯硅烷和甲硅烷，经过硅烷精馏塔一、硅烷精馏塔二，甲硅烷进行储存，一氯硅烷进入一氯硅烷分离提纯装置中进行进一步分离提纯。作为本专利技术优选的技术方案，所述硅烷分离提纯装置还包括硅烷缓冲罐，所述硅烷缓冲罐的入口与所述硅烷粗分离塔的顶端出口连通，出口与所述硅烷精馏塔一的入口连通。作为本专利技术优选的技术方案，所述一氯硅烷分离提纯装置包括：一氯硅烷精馏塔一、一氯硅烷精馏塔二、一氯硅烷精馏塔三、一氯硅烷储罐和三个冷凝器四；其中，三个所述冷凝器四分别固定在所述一氯硅烷精馏塔一、所述一氯硅烷精馏塔二、所述一氯硅烷精馏塔三的顶端并与之连通；所述硅烷粗分离塔的底端出口、所述硅烷精馏塔二的底端出口和所述一氯硅烷精馏塔三的底端出口分别与所述一氯硅烷精馏塔一的入口连通；所述一氯硅烷精馏塔一的底端出口与所述歧化塔二的入口连通，所述一氯硅烷精馏塔一的顶端出口与所述一氯硅烷精馏塔二的入口连通；所述一氯硅烷精馏塔二的底端出口与所述一氯硅烷精馏塔三的入口连通；所述一氯硅烷精馏塔三的顶端出口与所述一氯硅烷储罐连通。以上技术方案达到的技术效果是：一氯硅烷精馏塔一中主要为一氯硅烷和其他副产物，然后经过一氯硅烷精馏塔二、一氯硅烷精馏塔三进行脱氢处理，获得纯度较高的一氯乙硅烷，重组分循环至一氯硅烷精馏塔一中。作为本专利技术优选的技术方案，还包括缓冲罐，所述缓冲罐的入口与所述歧化塔一的顶端出口连通，出口与所述歧化塔二的入口连通。一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的方法，使用所述的系统进行生产，过程包括：1)以硅、氢气和四氯化硅为原料，在所述氢化系统中反应得到三氯硅烷；2)步骤1)中得到的三氯硅烷在所述歧化塔一和所述歧化塔二中进行三步歧化反应，得到一氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷、四氯化硅；其中，所述歧化塔一和所述歧化塔二中温度为20-150℃，压力为0.1-2MPa，所述冷凝器一(6)和所述冷凝器二(7)的入口温度为-130--20℃，出口温度为-120--20℃；3)在所述歧化塔二中分馏出轻馏分，通过所述硅烷粗分离塔、所述硅烷精馏塔一、所述硅烷精馏塔二和所述冷凝器三进行分离提纯，获得硅烷，并在所述硅烷储罐中进行存储；4)所述硅烷粗分离塔和硅烷精馏塔二中的混合物通过所述一氯硅烷精馏塔一、一氯硅烷精馏塔二、一氯硅烷精馏塔三和冷凝器四进行分离提纯，获得一氯硅烷，并在所述一氯硅烷储罐中进行存储。作为本专利技术优选的技术方案，在所述步骤3)中，所述硅烷粗分离塔、所述硅烷精馏塔一、所述硅烷精馏塔二的反应温度为-99～-20℃，所述冷凝器三入口温度控制在-130～-50℃，出口温度控制在-120～-60℃；所述硅烷粗分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统，其特征在于，包括：氢化系统(1)、歧化塔一(2)、歧化塔二(3)、硅烷分离提纯装置(4)、一氯硅烷分离提纯装置(5)、冷凝器一(6)和冷凝器二(7)；/n其中，所述冷凝器一(6)固定在所述歧化塔一(2)的顶端，并与所述歧化塔一连通；所述冷凝器二(7)固定在所述歧化塔二(3)的顶端，并与所述歧化塔二(3)连通；/n所述氢化系统(1)的顶端出口与所述歧化塔一(2)的入口连通；所述歧化塔一(2)的顶端出口与所述歧化塔二(3)的入口连通，底端出口与所述氢化系统(1)的入口连通；/n所述歧化塔二(3)的底端出口与所述歧化塔一(2)的入口连通，顶端出口与所述硅烷分离提纯装置(4)的入口连通；/n所述硅烷分离提纯装置(4)的底端出口与所述一氯硅烷分离提纯装置(5)的入口连通，所述一氯硅烷分离提纯装置(5)的底端出口与所述歧化塔二(3)的入口连通。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统，其特征在于，包括：氢化系统(1)、歧化塔一(2)、歧化塔二(3)、硅烷分离提纯装置(4)、一氯硅烷分离提纯装置(5)、冷凝器一(6)和冷凝器二(7)；
其中，所述冷凝器一(6)固定在所述歧化塔一(2)的顶端，并与所述歧化塔一连通；所述冷凝器二(7)固定在所述歧化塔二(3)的顶端，并与所述歧化塔二(3)连通；
所述氢化系统(1)的顶端出口与所述歧化塔一(2)的入口连通；所述歧化塔一(2)的顶端出口与所述歧化塔二(3)的入口连通，底端出口与所述氢化系统(1)的入口连通；
所述歧化塔二(3)的底端出口与所述歧化塔一(2)的入口连通，顶端出口与所述硅烷分离提纯装置(4)的入口连通；
所述硅烷分离提纯装置(4)的底端出口与所述一氯硅烷分离提纯装置(5)的入口连通，所述一氯硅烷分离提纯装置(5)的底端出口与所述歧化塔二(3)的入口连通。


2.根据权利要求1所述的一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统，其特征在于，所述氢化系统(1)包括：反应器本体、温度检测装置、压力检测装置、除尘装置和流化床；所述温度检测装置、所述压力检测装置和所述除尘装置相邻设置，并固定在所述反应器本体内；所述流化床固定在所述反应器本体中部。


3.根据权利要求2所述的一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统，其特征在于，所述歧化塔一(2)和所述歧化塔二(3)的顶端均设置有精馏段，底端设置有提馏段，中间填充有催化剂。


4.根据权利要求3所述的一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统，其特征在于，所述硅烷分离提纯装置(4)包括：硅烷粗分离塔(41)、硅烷精馏塔一(42)、硅烷精馏塔二(43)和硅烷储罐(44)、三个冷凝器三(45)；
其中，三个所述冷凝器三(45)分别固定在所述硅烷粗分离塔(41)、硅烷精馏塔一(42)、硅烷精馏塔二(43)的顶端并分别与所述硅烷粗分离塔(41)、硅烷精馏塔一(42)、硅烷精馏塔二(43)的顶端连通；
所述硅烷粗分离塔(41)的入口与所述歧化塔一(2)的顶端出口连通，所述硅烷粗分离塔(41)的底端出口与所述一氯硅烷分离提纯装置(5)的入口连通；所述硅烷粗分离塔(41)的顶端出口与所述硅烷精馏塔一(42)的入口连通；
所述硅烷精馏塔一(42)的底端出口与所述硅烷精馏塔二(43)的入口连通；所述硅烷精馏塔二(43)的顶端出口与所述硅烷储罐(44)连通，底端出口与所述一氯硅烷分离提纯装置(5)的入口连通。


5.根据权利要求4所述的一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统，其特征在于，所述硅烷分离提纯装置(4)还包括硅烷缓冲罐(46)，所述硅烷缓冲罐(46)的入口与所述硅烷粗分离塔(41)的顶端出口连通，出口与所述硅烷精馏塔一(42)的入口连通。


6.根据权利要求5所述的一种同时生产电子级硅烷和电子级一氯硅烷的系统，其特征在于，所述一氯硅烷分离提纯装置(5)包括：一氯硅烷精馏塔一(51)、一氯硅烷精馏塔二(52)、一氯硅烷精馏塔三(53)...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶刚义，汪俊，
申请(专利权)人：内蒙古兴洋科技有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15