生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统技术方案

本发明专利技术公开了一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统，包括：原料合成系统、硅烷合成系统、一氯硅烷合成系统、二氯硅烷合成系统和六氯乙硅烷合成系统；其中，原料合成系统包括氢化系统、歧化塔一、歧化塔二、冷凝器一和冷凝器二；冷凝器一固定在歧化塔一的顶端，并与歧化塔一连通；冷凝器二固定在歧化塔二的顶端，并与歧化塔二连通；氢化系统的入口与六氯乙硅烷合成系统连通；顶端出口与歧化塔一的入口连通；歧化塔一的顶端出口与歧化塔二的入口连通，底端出口与六氯乙硅烷合成系统的入口连通；歧化塔二的底端出口与歧化塔一的入口连通，顶端出口与硅烷合成系统的入口连通。顶端出口与硅烷合成系统的入口连通。顶端出口与硅烷合成系统的入口连通。

【技术实现步骤摘要】
生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统


[0001]本专利技术涉及化学合成
，更具体地说是涉及一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统

技术介绍

[0002]硅烷主要用于制备特大或超大规模集成电路、芯片、平板显示器、非晶硅薄膜太阳能电池、高纯多晶硅生长、制备氮化硅、制备碳化硅微粉等。目前硅烷的主要生产工艺有三种：硅镁合金法工艺、金属氢化物工艺。
[0003]一氯硅烷是一种无机硅化合物，其化学式为SiH3Cl，英文名为：monochlorosilane，英文缩写表示为MCS，目前一氯硅烷更多作为中间体合成 TSA等化合物，广泛应用在半导体芯片行业以及太阳能行业。TSA作为硅源前驱体，具有较强的挥发性、无碳无氯的优点，能够以气态形式无需加热即可进入反应器，同时减少沉积过程中碳的掺杂，消除了沉积过程中固体NH4Cl 的形成。TSA可以作为硅源或氮源用于多种工艺，目前被用于生产先进的存储器和逻辑芯片，随着器件特征尺寸缩小到14nm技术节点及以下，其需求将会有大幅增长。目前报道的TSA合成方法主要是通过一氯硅烷(MCS)和氨来制备。随着TSA等化合物应用的不断拓展，中间体一氯硅烷也具有了更为广阔的市场前景。目前一氯硅烷的合成方法主要有硅烷和二氯二氢硅归中法和二氯二氢硅歧化法。
[0004]二氯硅烷是一种无机硅化合物，其化学式为SiH2Cl2，英文名为： dichlorosilane，英文缩写表示为DCS。DCS的用途广泛，是当前集成电路产业以及半导体芯片常用的特种气体之一。二氯硅烷目前主要用于集成电路制备过程中的外延生长和薄膜沉积工艺中，也可作为甲硅烷基化试剂及合成硅的有机化合物。DCS能与与N2O或NH3反应生成氧化硅或氮化硅，形成电介质层或钝化层；可与六氟化钨或四氯化锡等反应生成金属硅化物，形成良好的欧姆接触，降低器件电阻率，提高集成电路运行速度。DCS的另一个主要用途是作为选择性外延生长SiGe层的硅源气体。DCS的制备方法主要有氯化法、歧化法和氢化法等三种，其中三氯氢硅歧化法应用较多。
[0005]六氯乙硅烷(HCDS)是一种无机化合物，其化学式为Si2Cl6，英文名为 Hexachlorodisilane。六氯乙硅烷作为高纯硅基半导体材料是高端芯片设计、晶圆制造、存储器及逻辑芯片设计的关键原材料，是大规模集成电路的“血液”，在先进半导体存储器和逻辑芯片制造中已被广泛应用。集成电路的国产化进程必然要求解决关键原材料及高端原材料的国产化，而高纯HCDS在关键半导体膜结构中均扮演至关重要作用。高纯HCDS是低温制备高质量氮化硅、高端氧化硅薄膜材料制备过程的关键原材料，被广泛应用于薄膜中间介质层、多晶硅互连线周围层、栅极晶体管间隔层的制备。HCDS含有两个硅原子，已被半导体行业公认为硅源前驱体的较优选择。
[0006]现阶段六氯乙硅烷的合成方法有硅粉四氯化硅法、氯代乙硅烷合成法、硅或硅合金氯化合成法等；硅粉法生产六氯乙硅烷具有原材料便宜的优点，但其选择性低，催化剂较为昂贵限制了其发展；氯代乙硅烷同样具有原材料价格便宜的优点，但氯代乙硅烷一般为
多晶硅残液回收，原材料来源不稳定，无法大规模生产；硅或硅合金法产物存在着金属污染，分离过程更加繁琐
[0007]但是，目前还没有可以同时生产硅烷、一氯硅烷的二氯硅烷和六氯乙硅烷系统和方法。
[0008]因此，如何提供一种可以同时生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷系统和方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0009]有鉴于此，本专利技术提供了一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统和方法，该系统可以同时对硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷进行分离提纯，提高了生产效率和纯度。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0011]一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统，包括：原料合成系统、硅烷合成系统、一氯硅烷合成系统、二氯硅烷合成系统和六氯乙硅烷合成系统；其中，所述原料合成系统包括氢化系统、歧化塔一、歧化塔二、冷凝器一和冷凝器二；所述冷凝器一固定在所述歧化塔一的顶端，并与所述歧化塔一连通；所述冷凝器二固定在所述歧化塔二的顶端，并与所述歧化塔二连通；所述氢化系统的入口与所述六氯乙硅烷合成系统连通；顶端出口与所述歧化塔一的入口连通；所述歧化塔一的顶端出口与所述歧化塔二的入口连通，底端出口与所述六氯乙硅烷合成系统的入口连通；所述歧化塔二的底端出口与所述歧化塔一的入口连通，顶端出口与所述硅烷合成系统的入口连通；所述硅烷合成系统的底端出口与所述一氯硅烷合成系统的入口连通；所述一氯硅烷合成系统的尾气出口与所述硅烷合成系统的入口连通；所述一氯硅烷合成系统的底端出口与所述二氯硅烷合成系统的入口连通；所述二氯硅烷合成系统的底端出口与所述歧化塔一的入口连通；所述六氯乙硅烷合成系统和所述二氯硅烷合成系统的尾气出口均与所述一氯硅烷合成系统的入口连通。
[0012]作为本专利技术优选的技术方案，所述硅烷合成系统包括：硅烷粗分离塔、硅烷精馏塔一、硅烷精馏塔二、三个冷凝器三和硅烷储罐；其中，三个所述冷凝器三分别固定在所述硅烷粗分离塔、硅烷精馏塔一、硅烷精馏塔二的顶端并与之连通；所述硅烷粗分离塔的入口与所述歧化塔二的顶端出口连通；所述硅烷粗分离塔的顶端出口与所述硅烷精馏塔一的入口连通；所述硅烷精馏塔一的底端出口与所述硅烷精馏塔二的入口连通；所述硅烷精馏塔二的顶端出口与所述硅烷储罐连通；所述硅烷精馏塔二的底端出口和所述一氯硅烷合成系统的尾气出口分别与所述硅烷粗分离塔的入口连通；所述硅烷粗分离塔的底端出口与所述一氯硅烷合成系统的入口连通。
[0013]作为本专利技术优选的技术方案，所述硅烷合成系统还包括：硅烷缓冲罐；所述硅烷缓冲罐的入口与所述硅烷粗分离塔的出口连通；所述硅烷缓冲罐的出口与所述硅烷精馏塔一的入口连通。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，所述一氯硅烷合成系统包括：一氯硅烷精馏塔一、一氯硅烷精馏塔二、一氯硅烷精馏塔三、一氯硅烷储罐和三个冷凝器四；其中，三个所述冷凝器四分别固定在所述一氯硅烷精馏塔一、所述一氯硅烷精馏塔二、所述一氯硅烷精馏塔三的顶端并与之连通；每个所述冷凝器四的顶端出口与所述硅烷粗分离塔连通；所述硅烷粗
分离塔的底端出口、所述一氯硅烷精馏塔三的底端出口、所述二氯硅烷合成系统的尾气出口分别与所述一氯硅烷精馏塔一的入口连通；所述一氯硅烷精馏塔一的底端出口与所述二氯硅烷合成系统的入口连通，所述一氯硅烷精馏塔一的顶端出口与所述一氯硅烷精馏塔二的入口连通；所述一氯硅烷精馏塔二的底端出口与所述一氯硅烷精馏塔三的入口连通；所述一氯硅烷精馏塔三的顶端出口与所述一氯硅烷储罐连通。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，所述二氯硅烷合成系统包括：二氯硅烷精馏塔一、二氯硅烷精馏塔二、二氯硅烷精馏塔三、二氯硅烷储罐和3个冷凝器五；每个所述冷凝器五分别固定在所述二氯硅烷精馏塔一、二氯硅烷精馏塔二、二氯硅烷精馏塔三的顶端并与之连通；且，每个所述冷凝器五的顶端出口本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统，其特征在于，包括：原料合成系统、硅烷合成系统、一氯硅烷合成系统、二氯硅烷合成系统和六氯乙硅烷合成系统；其中，所述原料合成系统包括氢化系统(1)、歧化塔一(2)、歧化塔二(3)、冷凝器一(4)和冷凝器二(5)；其中，所述冷凝器一(4)固定在所述歧化塔一(2)的顶端，并与所述歧化塔一(2)连通；所述冷凝器二(5)固定在所述歧化塔二(3)的顶端，并与所述歧化塔二(3)连通；所述氢化系统(1)的入口与所述六氯乙硅烷合成系统连通；顶端出口与所述歧化塔一(2)的入口连通；所述歧化塔一(2)的顶端出口与所述歧化塔二(3)的入口连通，底端出口与所述六氯乙硅烷合成系统的入口连通；所述歧化塔二(3)的底端出口与所述歧化塔一(2)的入口连通，顶端出口与所述硅烷合成系统的入口连通；所述硅烷合成系统的底端出口与所述一氯硅烷合成系统的入口连通；所述一氯硅烷合成系统的尾气出口与所述硅烷合成系统的入口连通；所述一氯硅烷合成系统的底端出口与所述二氯硅烷合成系统的入口连通；所述二氯硅烷合成系统的底端出口与所述歧化塔一(2)的入口连通；所述六氯乙硅烷合成系统和所述二氯硅烷合成系统的尾气出口均与所述一氯硅烷合成系统的入口连通。2.根据权利要求1所述的一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统，其特征在于，所述硅烷合成系统包括：硅烷粗分离塔(6)、硅烷精馏塔一(7)、硅烷精馏塔二(8)、三个冷凝器三(9)和硅烷储罐(10)；其中，三个所述冷凝器三(9)分别固定在所述硅烷粗分离塔(6)、硅烷精馏塔一(7)、硅烷精馏塔二(8)的顶端并与之连通；所述硅烷粗分离塔(6)的入口与所述歧化塔二(3)的顶端出口连通；所述硅烷粗分离塔(6)的顶端出口与所述硅烷精馏塔一(7)的入口连通；所述硅烷精馏塔一(7)的底端出口与所述硅烷精馏塔二(8)的入口连通；所述硅烷精馏塔二(8)的顶端出口与所述硅烷储罐(10)连通，所述硅烷精馏塔二(8)的底端出口和所述一氯硅烷合成系统的尾气出口分别与所述硅烷粗分离塔(6)的入口连通；所述硅烷粗分离塔(6)的底端出口与所述一氯硅烷合成系统的入口连通。3.根据权利要求2所述的一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统，其特征在于，所述硅烷合成系统还包括：硅烷缓冲罐(11)；所述硅烷缓冲罐(11)的入口与所述硅烷粗分离塔(6)的出口连通；所述硅烷缓冲罐(11)的出口与所述硅烷精馏塔一(7)的入口连通。4.根据权利要求3所述的一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统，其特征在于，所述一氯硅烷合成系统包括：一氯硅烷精馏塔一(12)、一氯硅烷精馏塔二(13)、一氯硅烷精馏塔三(14)、一氯硅烷储罐(15)和三个冷凝器四(16)；其中，三个所述冷凝器四(16)分别固定在所述一氯硅烷精馏塔一(12)、所述一氯硅烷精馏塔二(13)、所述一氯硅烷精馏塔三(14)的顶端并与之连通；每个所述冷凝器四(16)的顶端出口与所述硅烷粗分离塔(6)连通；所述硅烷粗分离塔(6)的底端出口所述一氯硅烷精馏塔三(14)的底端出口、所述二氯
硅烷合成系统的尾气出口分别与所述一氯硅烷精馏塔一(12)的入口连通；所述一氯硅烷精馏塔一(12)的底端出口与所述二氯硅烷合成系统的入口连通，所述一氯硅烷精馏塔一(12)的顶端出口与所述一氯硅烷精馏塔二(13)的入口连通；所述一氯硅烷精馏塔二(13)的底端出口与所述一氯硅烷精馏塔三(14)的入口连通；所述一氯硅烷精馏塔三(14)的顶端出口与所述一氯硅烷储罐(15)连通。5.根据权利要求4所述的一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统，其特征在于，所述二氯硅烷合成系统包括：二氯硅烷精馏塔一(17)、二氯硅烷精馏塔二(18)、二氯硅烷精馏塔三(19)、二氯硅烷储罐(20)和3个冷凝器五(21)；每个所述冷凝器五(21)分别固定在所述二氯硅烷精馏塔一(17)、二氯硅烷精馏塔二(18)、二氯硅烷精馏塔三(19)的顶端并与之连通；且，每个所述冷凝器五(21)的顶端出口与所述一氯硅烷精馏塔一(12)的入口连通；所述一氯硅烷精馏塔一(12)的底端出口与所述二氯硅烷精馏塔一(17)的入口连通；所述二氯硅烷精馏塔一(17)的底端出口与所述歧化塔一(2)的入口连通；所述二氯硅烷精馏塔一(17)的顶端出口与所述二氯硅烷精馏塔二(18)的入口连通；所述二氯硅烷精馏塔二(18)的底端出口与所述二氯硅烷精馏塔三(19)的入口连通；所述二氯硅烷精馏塔三(19)的底端出口与所述二氯硅烷精馏塔一(17)的入口连通；所述二氯硅烷精馏塔三(19)的顶端出口与所述二氯硅烷储罐(20)连通。6.根据权利要求5所述的一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统，其特征在于，所述六氯乙硅烷合成系统包括：汽化器(22)、六氯乙硅烷精馏塔一(23)、轻组分储罐(24)、六氯乙硅烷精馏塔二(25)、六氯乙硅烷储罐(26)和两个冷凝器六(27)；其中，所述汽化器(22)的气体出口与所述六氯乙硅烷精馏塔一(23)的入口连通；所述六氯乙硅烷精馏塔一(23)的顶端出口与所述轻组分储罐(24)的入口连通；所述轻组分储罐(24)的底端出口与所述六氯乙硅烷精馏塔二(25)的入口连通；所述六氯乙硅烷精馏塔一(23)的底端出口与所述六氯乙硅烷精馏塔二(25)的入口连通；所述六氯乙硅烷精馏塔二(25)的顶端出口与所述六氯乙硅烷储罐(26)的入口连通；所述歧化塔一(2)的底端出口和所述六氯乙硅烷精馏塔二(25)的底端出口分别与所述汽化器(1)的液体入口连通；每个所述冷凝器六(27)分别固定在所述六氯乙硅烷精馏塔一(23)和所述六氯乙硅烷精馏塔二(25)顶端并与之连通。7.根据权利要求6所述的一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统，其特征在于，所述冷凝器一(4)、所述冷凝器二(5)、所述冷凝器三(9)、所述冷凝器四(16)、所述冷凝器五(21)和所述冷凝器六(27)均为列管式换热器，其中设置有液位检测装置。8.根据权利要求7所述的一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统，其特征在于，所述硅烷粗分离塔(6)、所述硅烷精馏塔一(7)、所述硅烷精馏塔二(8)、所述一氯硅烷精馏塔一(12)、一氯硅烷精馏塔二(13)、一氯硅烷精馏塔三(14)、二氯硅烷精馏塔一(17)、二氯硅烷精馏塔二(18)、二氯硅烷精馏塔三(19)、六氯乙硅烷精馏塔一(23)、六氯乙硅烷精馏塔二(25)的底部设置有夹套用于加热。9.一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的方法，其特征在于，利用权利要求8所述的系统进行生产，过程如下：
1)将原料氢气、硅粉、四氯化硅送入所述氢化系统中，通过催化剂催化合成三氯氢硅；反应温度控制在100
‑
800℃，反应压力控制在0.1
‑
2MPa，催化剂为过渡金属盐，可能为镍，铁，铜，钴，锌中的一种；2)三氯化硅进入到歧化塔一中进行歧化反应，经歧化塔一催化剂催化生成TCS与DCS，生成的混合气体经歧化塔一的精馏作用，重馏分四氯化硅、六氯乙硅烷由塔釜进入汽化器中进行分离；轻馏分自歧化塔一上部进入到缓冲罐中，获得混合物；其中，歧化塔一内部中间设置催化剂层，所述催化剂层以下设置氯硅烷分馏段，所述催化剂层以上设置精馏段，塔顶设置有冷凝器；其中催化剂层装填的是叔胺类催化剂，歧化塔一的反应温度控制在20
‑
150℃，反应压力控制在0.1
‑
2MPa，冷凝器一入口温度控制在
‑
130～
‑
50℃，出口温度控制在
‑
120～
‑
60℃；3)混合物自缓冲罐进入到歧化塔二中，经催化剂催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶刚义，汪俊，
申请(专利权)人：内蒙古兴洋科技有限公司，
类型：发明
国别省市：