本发明专利技术公开了一种电催化合成高纯乙硅烷的方法，过程包括：以甲硅烷为原料，经电催化，得到甲硅烷、氢气、乙硅烷、高硅烷的混合物；所得混合气体进入缓冲罐中混匀，然后在压缩装置中进行压缩，并进行气液分离，分离出氢气、甲硅烷冷凝回流液、高硅烷液体和乙硅烷液体，氢气排出，甲硅烷冷凝回流液循环回到缓冲罐中；根据各组分沸点和临界压强的不同，对所得甲硅烷液体、高硅烷液体和乙硅烷液体进行分离提纯，得到乙硅烷气体。该方法直接对甲硅烷进行电催化合成乙硅烷，副产物少，效率高，乙硅烷的纯度高达99.998％。高达99.998％。高达99.998％。
【技术实现步骤摘要】
一种电催化合成高纯乙硅烷的方法
[0001]本专利技术涉及化学合成
，更具体地说是涉及一种电催化合成高纯乙硅烷的系统。
技术介绍
[0002]乙硅烷是一种无机化合物，其化学式为Si2H6，乙硅烷作为集成电路中先进的前驱体材料，主要应用于半导体集成电路存储器和逻辑芯片制造的关键工艺，如外延、光刻、化学气相沉积(CVD)以及原子层沉积(ALD)中。在薄膜沉积工艺中，乙硅烷(Si2H6，DS)相较于其他硅源气体(如硅烷和二氯硅烷等)能获得更低的沉积温度、更快的成膜速率、更高的膜均匀度，是目前集成电路芯片制造企业正在使用的更为理想的硅源气体，具有广阔的市场前景。
[0003]目前乙硅烷的合成方法主要有硅化镁氯化铵法、卤代乙硅烷还原法和硅烷直接合成法；其中，硅化镁氯化铵法通过在反应装置中直接控制温度，使得硅化镁和氯化铵直接反应，生成乙硅烷，但是这种反应存在着反应选择性偏低，乙硅烷产率不高的问题；卤代乙硅烷还原法利用氢化铝锂(LiAlH4)或者氢化铝钠(NaAlH4)等还原剂还原六氯乙硅烷(Si2Cl6)来制备乙硅烷。此方法乙硅烷选择性以及产率都很高，但是六氯乙硅烷价格昂贵，并且产品分离困难，溶剂容易产生大量污染，且对反应装置的要求较高；硅烷直接合成法以硅烷为原料光解、热分解等方法使其转化为乙硅烷，但是该反应需要在低硅烷压力条件下进行，反应过程较困难。
[0004]因此，如何提供一种可以高效合成高纯乙硅烷的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
技术实现思路
[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种高效合成高纯乙硅烷的方法，直接对甲硅烷进行电催化合成乙硅烷，副产物少，效率高，乙硅烷的纯度高达99.998％。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种电催化合成高纯乙硅烷的方法，过程包括：
[0008]1)电催化：以甲硅烷为原料，经电催化，得到甲硅烷、氢气、乙硅烷、高硅烷的混合气体；
[0009]2)气液分离：步骤1)所得混合气体进入缓冲罐中混匀，然后在压缩装置中进行压缩，并进行气液分离，分离出氢气、甲硅烷冷凝回流液、高硅烷液体和乙硅烷液体，氢气排出，甲硅烷冷凝回流液循环回到缓冲罐中；
[0010]3)分离提纯：根据各组分沸点和临界压强的不同，对步骤2)所得甲硅烷冷凝回流液、高硅烷液体和乙硅烷液体进行分离提纯，得到乙硅烷气体。
[0011]以上技术方案达到的技术效果是：甲硅烷经电催化形成电离态的甲硅烷自由基和氢自由基，然后2个游离态的甲硅烷自由基合成乙硅烷分子，游离态的氢自由基结合形成氢
气；所以，该方法以甲硅烷为原料，一步合成乙硅烷，节省了反应时间和反应过程，提高了乙硅烷的合成效率，而且，原料来源广泛，成本低，反应条件易控制；由于对混合物质进行分离提纯，提高了乙硅烷的纯度，纯度高达99.998％。
[0012]作为本专利技术优选的技术方案，所述电催化在电催化反应器中进行，且电压为100～380V、压力为0.3～1.2Mpa、反应时间为10～60s。
[0013]以上技术方案达到的技术效果是：电催化反应需要特定的压强、电压和反应时间，在电压为100～380V、压力为0.3～1.2Mpa、反应时间为10～60s的情况下，甲硅烷可以电催化合成乙硅烷。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，步骤2)中，在所述压缩装置中，混合气体压缩至0.5～2Mpa。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，步骤2)中，所述气液分离为以气液分离器和冷凝器一进行分离回流，其中，所述气液分离器的工作压力为0.1～2.0Mpa，温度为
‑
100～
‑
80℃；所述冷凝器一入口温度为
‑
120～
‑
80℃，出口温度为
‑
100～
‑
60℃。
[0016]以上技术方案达到的技术效果是：由于氢气的临界压强为1664.8kpa，沸点为
‑
252.77℃，乙硅烷的临界压强为5150kpa，沸点为
‑
14.3℃，甲硅烷的临界压强为4864kpa，沸点为
‑
111.9℃，气液分离器的工作压力控制在0.1
‑
2.0Mpa，工作温度控制在
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100～
‑
80℃，冷凝器一入口温度控制在
‑
120
‑‑
80℃，出口温度控制在
‑
100～
‑
60℃；此时氢气在气液分离器中为气体，乙硅烷和高硅烷为液体，通过气液分离器经冷凝回流，通过冷凝器一后，甲硅烷气体冷凝为液体，冷凝液中溶解部分氢气，氢气排出，甲硅烷冷凝回流液通过冷凝器一进入到缓冲罐中进行循环分离氢气以及回收甲硅烷，乙硅烷、高硅烷、甲硅烷液体通过气液分离器底端进入到精馏塔一中进行下一步分离提纯。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，步骤3)中，所述分离提纯为以精馏塔分离重组分和轻组分，进而分离得到乙硅烷。
[0018]以上技术方案达到的技术效果是：精馏塔中可以控制塔顶、塔底和塔中部的温度，进而利用各组分沸点和临界压强的不同，使得各组分分离。
[0019]作为本专利技术优选的技术方案，以精馏塔分离重组分和轻组分的具体过程如下：
[0020]31)将步骤2)所得甲硅烷液体、高乙硅烷液体和乙硅烷液体通入精馏塔一中，塔中部离出乙硅烷液体，进入精馏塔二中，塔底端分离出高硅烷液体，进入高硅烷储罐中；塔顶端分离出甲硅烷气体，并通过塔顶的冷凝器冷凝回流到所述电催化反应器中；
[0021]32)乙硅烷和部分甲硅烷进入到精馏塔二中继续精馏，塔顶馏出甲硅烷等轻组分，进入到电催化反应器中继续反应，乙硅烷等重组分由塔底进入到精馏塔三中进行再次提纯精馏；
[0022]33)重组分进入到精馏塔三中进行提纯精馏，塔底出重组分，循环进入精馏塔一塔底再精馏，塔顶出乙硅烷进入到乙硅烷储罐，剩余轻组分经塔顶冷凝器二循环进入到催化反应器。
[0023]作为本专利技术优选的技术方案，步骤31)中，精馏塔一中塔底温度为0
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100℃，塔顶温度为
‑
100～
‑
30℃，压力为0.1
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1.0Mpa；塔顶冷凝器二入口温度为
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120～
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50℃，出口温度为
‑
80～
‑
10℃。
[0024]作为本专利技术优选的技术方案，步骤32)中，精馏塔二中塔底温度为0
‑
100℃，塔顶温
度为0
‑
100℃，压力为0.1
‑
1.0Mpa，塔顶冷凝器二入口温度为0
‑
100℃，出口温度为0
‑
100℃。
[0025]作为本专利技术优选的技术方案，步骤33)中，精馏塔三中塔底温度为0
‑...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电催化合成高纯乙硅烷的方法，其特征在于，过程包括：1)电催化：以甲硅烷为原料，经电催化，得到甲硅烷、氢气、乙硅烷、高硅烷的混合气体；2)气液分离：步骤1)所得混合气体进入缓冲罐中混匀，然后在压缩装置中进行压缩，并进行气液分离，分离出氢气、甲硅烷冷凝回流液、高硅烷液体和乙硅烷液体，氢气排出，甲硅烷冷凝回流液循环回到缓冲罐中；3)分离提纯：根据各组分沸点和临界压强的不同，对步骤2)所得甲硅烷冷凝回流液、高硅烷液体和乙硅烷液体进行分离提纯，得到乙硅烷气体。2.根据权利要求1所述的一种电催化合成高纯乙硅烷的方法，其特征在于，所述电催化在电催化反应器中进行，且电压为100～380V、压力为0.3～1.2Mpa、停留时间为10～60s。3.根据权利要求1所述的一种电催化合成高纯乙硅烷的方法，其特征在于，步骤2)中，在所述压缩装置中，混合气体压缩至0.5～2Mpa。4.根据权利要求1所述的一种电催化合成高纯乙硅烷的方法，其特征在于，步骤2)中，所述气液分离为以气液分离器和冷凝器进行分离回流，其中，所述气液分离器的工作压力为0.1～2.0Mpa，温度为
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100～
‑
80℃；所述冷凝器入口温度为
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120～
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80℃，出口温度为
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100～
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60℃。5.根据权利要求2所述的一种电催化合成高纯乙硅烷的方法，其特征在于，步骤3)中，所述分离提纯为以精馏塔分离重组分和轻组分，进而分离得到乙硅烷。6.根据权利要求5所述的一种电催化合成高纯乙硅烷的方法，其特征在于，以精馏塔分离重组分和轻组分的具体过程如下：31)将步骤2)所得甲硅烷冷凝回流液、高硅烷液体和乙硅烷液体通入精馏塔一中，塔中部分离出乙硅烷液体，进入精馏塔二中，塔底端分离出高硅烷液体，进入高硅烷储罐中；塔顶端分离出甲硅烷气体，并通...
【专利技术属性】
技术研发人员：陶刚义，汪俊，
申请(专利权)人：内蒙古兴洋科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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