一种分离提纯六氯乙硅烷的系统和方法技术方案

本发明专利技术公开了一种分离提纯六氯乙硅烷的系统，包括：汽化器、精馏塔一、轻组分储罐、精馏塔二、六氯乙硅烷储罐、冷凝器一和冷凝器二；其中，汽化器的气体出口与精馏塔一的入口连通；精馏塔一的顶端出口与六氯乙硅烷储罐的入口连通；精馏塔一的底端出口与精馏塔二的入口连通；精馏塔二的顶端出口与六氯乙硅烷储罐的入口连通；精馏塔二的底端出口与汽化器的液体入口连通；冷凝器一固定在精馏塔一顶端并与之连通；冷凝器二固定在精馏塔二顶端并与之连通。

【技术实现步骤摘要】
一种分离提纯六氯乙硅烷的系统和方法
本专利技术涉及化工制备
，更具体地说是涉及一种分离提纯六氯乙硅烷的系统和方法
技术介绍
六氯乙硅烷(HCDS)是一种无机化合物，其化学式为Si2Cl6，英文名为Hexachlorodisilane。六氯乙硅烷作为高纯硅基半导体材料是高端芯片设计、晶圆制造、存储器及逻辑芯片设计的关键原材料，是大规模集成电路的“血液”，在先进半导体存储器和逻辑芯片制造中已被广泛应用。集成电路的国产化进程必然要求解决关键原材料及高端原材料的国产化，而高纯HCDS在关键半导体膜结构中均扮演至关重要作用。高纯HCDS是低温制备高质量氮化硅、高端氧化硅薄膜材料制备过程的关键原材料，被广泛应用于薄膜中间介质层、多晶硅互连线周围层、栅极晶体管间隔层的制备。HCDS含有两个硅原子，已被半导体行业公认为硅源前驱体的较优选择。现阶段六氯乙硅烷的合成方法有硅粉四氯化硅法、氯代乙硅烷合成法、硅或硅合金氯化合成法等；硅粉法生产六氯乙硅烷具有原材料便宜的优点，但其选择性低，催化剂较为昂贵限制了其发展；氯代乙硅烷同样具有原材料价格便宜的优点，但氯代乙硅烷一般为多晶硅残液回收，原材料来源不稳定，无法大规模生产；硅或硅合金法产物存在着金属污染，分离过程更加繁琐。因此，如何提供一种原料来源广泛、制备过程简单的六氯乙硅烷分离提纯系统和方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种分离提纯六氯乙硅烷的系统和方法，以氢化残留液为原料，以汽化器进行一步汽化，然后通过精馏塔精馏，获得六氯乙硅烷。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种分离提纯六氯乙硅烷的系统，包括：汽化器、精馏塔一、轻组分储罐、精馏塔二、六氯乙硅烷储罐、冷凝器一和冷凝器二；其中，所述汽化器的气体出口与所述精馏塔一的入口连通；所述精馏塔一的顶端出口与所述六氯乙硅烷储罐的入口连通；所述精馏塔一的底端出口与所述精馏塔二的入口连通；所述精馏塔二的顶端出口与所述六氯乙硅烷储罐的入口连通；所述精馏塔二的底端出口与所述汽化器的液体入口连通；所述冷凝器一固定在所述精馏塔一顶端并与之连通；所述冷凝器二固定在所述精馏塔二顶端并与之连通。以上技术方案达到的技术效果是：氢化残留液中主要包括六氯乙硅烷，八氯三硅烷等高沸物以及四氯化硅、三氯氢硅等低沸物，汽化器可以将液体的组分汽化为气体，然后，利用各组分沸点的不同，使各组分分别从精馏塔的顶端和底端分离，达到分离提纯六氯乙硅烷的目的。该系统设置简单，只设置了汽化和精馏装置就可以达到分离提纯乙硅烷的目的，实际操作成本低，且制备得到的六氯乙硅烷纯度高。作为本专利技术优选的技术方案，所述精馏塔一和所述精馏塔二的底部固定有夹套，以进行加热；且所述精馏塔一和所述精馏塔二表面包覆有保温层。以上技术方案达到的技术效果是：精馏塔一和精馏塔二的底部以夹套进行加热，夹套中的加热介质为蒸汽、热水或导热热媒，通过加热介质来控制精馏塔一和精馏塔二的温度，依此来达到分离各组分的目的。作为本专利技术优选的技术方案，所述冷凝器一和所述冷凝器二均为列管式换热器，其中设置有液位检测装置。一种分离提纯六氯乙硅烷的方法，以上述的分离提纯六氯乙硅烷的系统进行制备，过程如下：1)将氢化残液加入到所述汽化器中进行汽化，顶端初步分离六氯乙硅烷和其他轻组分的混合物，进入到所述精馏塔一中，未气化的组分由所述汽化器底端排出；2)控制所述精馏塔一中的工作压力为0.1-2.0Mpa，工作温度为60-300℃，冷凝器一入口温度为0-200℃，出口温度为0-200℃，此时，轻组分三氯氢硅、四氯化硅在塔顶冷凝回流并储存到所述轻组分储罐中；重组分进入到所述精馏塔二中继续进行提纯分离；3)控制所述精馏塔二的塔釜温度为60-300℃，塔顶温度为60-300℃，压力为0.1-2.0Mpa，所述冷凝器二入口温度控制在0-200℃，出口温度控制在0-200℃，此时，六氯乙硅烷从塔的顶部冷凝回流进入到所述六氯乙硅烷储罐中，重组分于塔釜循环至所述汽化器中，塔顶馏出其他轻组分。以上技术方案达到的技术效果是：由于氢化残液中残留有六氯乙硅烷、三氯氢硅、四氯化硅等组分，这些组分在常温常压下为液态，因此，在汽化器中，将这些组分汽化为气态组分通入精馏塔一中，在常压下，六氯乙硅烷的沸点为144-145℃，三氯氢硅的沸点为31.8℃，四氯化硅的沸点为57.6℃，因此，通过控制精馏塔一中的压力和温度，使得压力和温度共同作用，此时，三氯氢硅和四氯氢硅依然为气体，在精馏塔一顶端被分馏出去；而重组分六氯乙硅烷为液体，在精馏塔一底端出去进入到精馏塔二中，通过控制精馏塔二中的温度和压强，使得重组分在精馏塔二底端被分离出去，轻组分六氯乙硅烷通过精馏塔二顶端出口进入到六氯硅烷储罐中，冷凝器一和冷凝器二的顶端设置有尾气排出口，用于排出不凝气。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1附图为本专利技术提供的系统结构示意图；图2附图为本专利技术提供的汽化器的结构示意图。具体实施方式实施例1一种分离提纯六氯乙硅烷的系统，如图1所示，包括：汽化器1、精馏塔一2、轻组分储罐3、精馏塔二4、六氯乙硅烷储罐5、冷凝器一6和冷凝器二7；其中，汽化器1的气体出口与精馏塔一2的入口连通；精馏塔一2的顶端出口与六氯乙硅烷储罐5的入口连通；精馏塔一2的底端出口与精馏塔二4的入口连通；精馏塔二4的顶端出口与六氯乙硅烷储罐5的入口连通；精馏塔二4的底端出口与汽化器1的液体入口连通；冷凝器一6固定在精馏塔一2顶端并与之连通；冷凝器二7固定在精馏塔二4顶端并与之连通；而且，精馏塔一2和精馏塔二4的底部固定有夹套，以进行加热；精馏塔一2和精馏塔二4表面包覆有保温层；冷凝器一6和冷凝器二7均为列管式换热器，其中设置有液位检测装置。其中，汽化器1底端相邻设置有热媒入口11和排渣口12，侧壁设置有热媒出口13，顶端相邻设置有气体出口14、物料入口15、温度计口16和压力表口17，如图2所示。实施例2一种分离提纯六氯乙硅烷的方法，以实施例1中的分离提纯六氯乙硅烷的系统进行制备，过程如下：1)将氢化残液加入到汽化器1中进行汽化(200-350℃，压力为0.1-2MPa)，顶端初步分离六氯乙硅烷和其他轻组分的混合物，进入到精馏塔一2中，未气化的组分由汽化器1底端排出；2)控制精馏塔一2中的工作压力为0.1-0.5Mpa，工作温度60-130℃，冷凝器一入口温度为0-30℃，出口温度为0-30℃，此时，轻组分三氯氢硅、四氯化硅在塔顶冷凝回流并储存到轻组分储罐3中；重组分进入到精馏塔二4中继续进行提纯分离；3)控制精馏塔二4的塔釜温度为150-180℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分离提纯六氯乙硅烷的系统，其特征在于，包括：汽化器(1)、精馏塔一(2)、轻组分储罐(3)、精馏塔二(4)、六氯乙硅烷储罐(5)、冷凝器一(6)和冷凝器二(7)；/n其中，所述汽化器(1)的气体出口与所述精馏塔一(2)的入口连通；所述精馏塔一(2)的顶端出口与所述六氯乙硅烷储罐(5)的入口连通；所述精馏塔一(2)的底端出口与所述精馏塔二(4)的入口连通；所述精馏塔二(4)的顶端出口与所述六氯乙硅烷储罐(5)的入口连通；所述精馏塔二(4)的底端出口与所述汽化器(1)的液体入口连通；/n所述冷凝器一(6)固定在所述精馏塔一(2)顶端并与之连通；所述冷凝器二(7)固定在所述精馏塔二(4)顶端并与之连通。/n

【技术特征摘要】
1.一种分离提纯六氯乙硅烷的系统，其特征在于，包括：汽化器(1)、精馏塔一(2)、轻组分储罐(3)、精馏塔二(4)、六氯乙硅烷储罐(5)、冷凝器一(6)和冷凝器二(7)；
其中，所述汽化器(1)的气体出口与所述精馏塔一(2)的入口连通；所述精馏塔一(2)的顶端出口与所述六氯乙硅烷储罐(5)的入口连通；所述精馏塔一(2)的底端出口与所述精馏塔二(4)的入口连通；所述精馏塔二(4)的顶端出口与所述六氯乙硅烷储罐(5)的入口连通；所述精馏塔二(4)的底端出口与所述汽化器(1)的液体入口连通；
所述冷凝器一(6)固定在所述精馏塔一(2)顶端并与之连通；所述冷凝器二(7)固定在所述精馏塔二(4)顶端并与之连通。


2.根据权利要求1所述的一种分离提纯六氯乙硅烷的系统，其特征在于，所述精馏塔一(2)和所述精馏塔二(4)的底部固定有夹套，以进行加热；且所述精馏塔一(2)和所述精馏塔二(4)表面包覆有保温层。


3.根据权利要求2所述的一种分离提纯六氯乙硅烷的系统，其特征在于，所述冷凝器一(6)和所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶刚义，汪俊，
申请(专利权)人：内蒙古兴洋科技有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15