一种高性能耐碱性红色活性染料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能耐碱性红色活性染料，所述红色活性染料由结构通式Ⅰ所示。本发明专利技术红色活性染料中有两个不同结构的发色体组成，属于分子内配色，克服了现有红色活性染料分子间配色时存在直接性、竭染率、反应性等不一致的问题，此外，本发明专利技术提供的红色活性染料含有一氯均三嗪活性基、2

【技术实现步骤摘要】
一种高性能耐碱性红色活性染料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及活性染料
，具体为一种高性能耐碱性红色活性染料及其制备方法。

技术介绍

[0002]活性染料色谱齐全，品种丰富，广泛用于纤维素纤维和蛋白质纤维的染料应用，活性染料由于其分子结构中含有可反应基团，可以在碱性条件下与纤维素纤维上的羟基或蛋白质纤维上的胺基反应而共价键结合到纤维上，因此，经活性染料染色后的纤维湿摩擦牢度性能优越，同时由于活性染料为水溶性染料，染色的介质为水，因此，碱性条件下活性染料的水解不可避免，而水解染料无法进一步与纤维进行反应，残留在水中造成了大量有色废水的产生，通常，传统活性染料在纤维上的固色率一般在60
‑
70％，造成了大量的资源浪费和环境污染，究其原因，主要有两点：一是因为传统活性染料含有1
‑
2个可反应基团，且以传统对(β
‑
乙基砜硫酸酯)苯胺为原料的活性基耐碱性水解稳定性差；二是因为染料的扩散性不够好，染料的扩散性越好，其扩散系数越大，染料在纤维上的分布越均匀，染料与纤维发生键合的概率越高，反应速率和固色效率也会越高，匀染和透染程度也更好，而扩散性能的好坏，取决于染料固体粉末的结构和大小，分子越大越难扩散，因此，如何提高染料的固色性能以及耐碱性能一直以来都是染料和印染行业研究的重点。
[0003]活性染料的复配是活性染料应用的一个重要技术，目前，在众多的市售商品化的活性染料品种中，许多都是通过不同结构的染料分子复配而成，然而，不同分子结构的染料在进行复配时需要考虑染料的配伍性能，从而需要从染料分子的直接性、反应性、竭染率等多方面加以考虑，这就是的许多不同结构的染料分子由于结构和性能的差异而无法复配使用，因此，如何克服这一难题，进一步扩展不同发色体系染料分子的复配，开发独特的颜色色光仍然是染料和印染行业的难点问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术提供了一种高性能耐碱性红色活性染料及其制备方法，本专利技术活性红色染料中有两个不同结构的发色体组成，属于分子内配色，克服了现有活性红色染料分子间配色时存在直接性、竭染率、反应性等不一致的问题，此外，本专利技术提供的活性红色染料含有一氯均三嗪活性基、2
‑
氯乙基砜基活性基和(2
‑
磺酸氧乙基砜基)乙基氨甲酰基活性基，具有较高的耐碱性水解稳定性，因此，本专利技术活性红色染料不仅具有高的提升力，还具有优良的耐碱性水解温度性，提高了染料的固色率，减少了有色废水的产生，使得染料的环保性提升了，具有广阔的应用前景。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高性能耐碱性红色活性染料，所述红色活性染料为结构通式Ⅰ所示化合物：
[0006][0007]通式Ⅰ中，所述X为F或Cl；M为
‑
H或碱金属；
[0008]所述R1为
‑
H或
‑
OCH3；所述R2为
‑
H、
‑
CH3或
‑
CH2SO3H。
[0009]优选地，所述结构通式Ⅰ中所述R1为
‑
H或
‑
CH3；所述R2为
‑
H、
‑
CH3或
‑
CH2SO3H；X为Cl；M为Na。
[0010]优选地，所述结构通式Ⅰ中，所述R1为
‑
H；所述R2为
‑
H、
‑
CH3或
‑
CH2SO3H；X为Cl；M为Na。
[0011]优选地，所述结构通式Ⅰ中，所述R1为
‑
H；所述R2为
‑
H或
‑
CH2SO3H；X为Cl；M为Na。
[0012]优选地，所述结构通式Ⅰ中，所述R1为
‑
H，所述R2为
‑
H，X为Cl，M为Na。
[0013]优选地，所述商品化染色剂所含原料及各种原料的质量百分数为：红色活性染料75％
‑
85％、扩散剂5％
‑
15％、防尘剂0.1％
‑
0.5％和元明粉5％
‑
15％。
[0014]优选地，所述扩散剂为甲基萘磺酸类甲醛缩合物，所述防尘剂为水溶性高分子化合物。
[0015]优选地，所述商品化染色剂用于纤维素纤维的染色，所述纤维素纤维为含羟基和/或氮的纤维素纤维。
[0016]优选地，所述纤维素纤维为棉、粘胶、麻中一种或其多种混纺纤维织物。
[0017]优选地，所述通式Ⅰ化合物制备方法的具体步骤为：
[0018]步骤一、H酸单偶氮红色活性染料的制备：
[0019]将折100％的4
‑
氨基
‑
(2
’‑
((2
”‑
(硫酸酯)乙基)砜基)乙基)苯甲酰胺类化合物a、碎冰和少量加入到烧杯中，冰磨2小时，然后加入HCl溶液继续搅拌反应1小时，再慢慢滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续反应30
‑
60分钟，反应终点通过埃利希试剂检测，再将过量的亚硝酸通过氨基磺酸去除，制得化合物a的重氮盐；
[0020]将三聚氯氰或三聚氟氰打浆半小时，然后将H酸溶液慢慢滴加到三聚氯氰或三聚氟氰的打浆液中，控制反应pH值在2
‑
3之间，保持温度在0
‑
5℃，保持在该条件下反应1
‑
2小时，反应终点通过埃利希试剂检测，制得三聚氯氰或三聚氟氰与H酸的一缩产物反应液，再将上述化合物a的重氮盐慢慢加入三聚氯氰或三聚氟氰与H酸的一缩产物反应液中，用小苏打调节溶液的pH值至6
‑
7之间，温度5
‑
10℃，反应2
‑
4小时，通过渗圈法检测反应终点，反应结束后，制得H酸单偶氮红色活性染料，所述化合物a与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.01
‑
1.03，化合物a与盐酸的摩尔比为1:1.05
‑
1.1，三聚氯氰或三聚氟氰与H酸的摩尔比为1:1
‑
1.03:1；
[0021]步骤二、含H酸单偶氮红色活性染料重氮盐c的制备：
[0022]将折100％的2,4
‑
二氨基苯磺酸溶于水中，然后慢慢加入到步骤一制得的H酸单偶
氮红色活性染料溶液中，升温至30
‑
35℃，控制反应pH至在3
‑
3.5之间，保持在该反应条件下继续反应2
‑
3小时，反应终点通过薄层色谱和液相检测，反应结束后，冷却至10℃以下，用小苏打将反应体系的pH值调至7.0左右，加入亚硝酸钠，搅拌溶解得混合溶液，然后将该混合溶液慢慢滴加到冷却至0
‑
5℃的盐酸水溶液中，滴加完毕后继续反应1
‑
1.5小时，制得含H酸单偶氮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能耐碱性红色活性染料，其特征在于：所述红色活性染料为结构通式Ⅰ所示化合物：通式Ⅰ中，所述X为F或Cl；M为
‑
H或碱金属；所述R1为
‑
H或
‑
OCH3；所述R2为
‑
H、
‑
CH3或
‑
CH2SO3H。2.根据权利要求1所述的一种高性能耐碱性红色活性染料，其特征在于：所述结构通式Ⅰ中所述R1为
‑
H或
‑
CH3；所述R2为
‑
H、
‑
CH3或
‑
CH2SO3H；X为Cl；M为Na。3.根据权利要求2所述的一种高性能耐碱性红色活性染料，其特征在于：所述结构通式Ⅰ中，所述R1为
‑
H；所述R2为
‑
H、
‑
CH3或
‑
CH2SO3H；X为Cl；M为Na。4.根据权利要求3所述的一种高性能耐碱性红色活性染料，其特征在于：所述结构通式Ⅰ中，所述R1为
‑
H；所述R2为
‑
H或
‑
CH2SO3H；X为Cl；M为Na。5.根据权利要求4所述的一种高性能耐碱性红色活性染料，其特征在于：所述结构通式Ⅰ中，所述R1为
‑
H，所述R2为
‑
H，X为Cl，M为Na。6.由权利要求1
‑
5任一项所述的一种高性能耐碱性红色活性染料所制备的商品化染色剂，其特征在于：所述商品化染色剂包括质量百分数为75％
‑
85％的红色活性染料、质量百分数为5％
‑
15％的扩散剂、质量百分数为0.1％
‑
0.5％的防尘剂和质量百分数为5％
‑
15％的元明粉。7.根据权利要求6所述的商品化染色剂，其特征在于：所述扩散剂为甲基萘磺酸类甲醛缩合物，所述防尘剂为水溶性高分子化合物。8.根据权利要求7所述的一种商品化染色剂的应用，其特征在于：所述商品化染色剂用于纤维素纤维的染色，所述纤维素纤维为含羟基和/或氮的纤维素纤维。9.根据权利要求8所述的一种商品化染色剂的应用，其特征在于：所述纤维素纤维为棉、粘胶、麻中一种或其多种混纺纤维织物。10.一种权利要求1
‑
5任一项所述的一种高性能耐碱性红色活性染料的制备方法，其特征在于：所述通式Ⅰ化合物制备方法的具体步骤为：步骤一、H酸单偶氮红色活性染料的制备：将折100％的4
‑
氨基
‑
(2
’‑
((2
”‑
(硫酸酯)乙基)砜基)乙基)苯甲酰胺类化合物a、碎冰和少量加入到烧杯中，冰磨2小时，然后加入HCl溶液继续搅拌反应1小时，再慢慢滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续反应30
‑
60分钟，通过埃利希试剂检测无化合物a为反应终点，再将过量的亚硝酸通过氨基磺酸去除，制得化合物a的重氮盐；将三聚氯氰或三聚氟氰打浆半小时，然后将H酸溶液慢慢滴加到三聚氯氰或三聚氟氰
的打浆液中，控制反应pH值在2
‑
3之间，保持温度在0
‑
5℃，保持在该条件下反应1
‑
2小时，通过埃利希试剂检测无H酸为反应终点，制得三聚氯氰或三聚氟氰与H酸的一缩产物反应液，再将上述化合物a的重氮盐慢慢加入三聚氯氰或三聚氟氰与H酸的一缩产物反应液中，用小苏打调节溶液的pH值至6
‑
7之间，温度5
‑
10℃，反应2
‑
4小时，通过渗圈法检测重氮组分和偶合组分都消失为反应终点，反应结束后，制得H酸单偶氮红色活性染料，所述化合物a与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.01
‑
1.03，化合物a与盐酸的摩尔比为1:1.05
‑
1.1，三聚氯氰或三聚氟氰与H酸的摩尔比为1:1
‑
1.03:1；步骤二、含H酸单偶氮红色活性染料重氮盐c的制备：将折100％的2,4
‑
二氨基苯磺酸溶于水中，然后慢慢加入到步骤一制得的H酸单偶氮红色活性染料溶液中，升温至30
‑
35℃，控制反应pH至在3
‑
3.5之间，保持在该反应条件下继续反应2
‑
3小时，通过薄层色谱和液相检测，以2,4
‑
二氨基苯磺酸消失为反应终点，，反应结束后，冷却至10℃以下，用小苏打将反应体系的pH值调至7.0，加入亚硝酸钠，搅拌溶解得混合溶液，然后将该混合溶液慢慢滴加到冷却至0
‑
5℃的盐酸水溶液中，滴加完毕后继续反应1
‑
1.5小时，制得含H酸单偶氮红色活性染料重氮盐c，所述2,4
‑
二氨基苯磺酸与H酸单偶氮红色活性染料的摩尔比为0.98:1
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1:1，2,4
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二氨基苯磺酸与盐酸的摩尔比为1:2.5
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1:2.8，2,4
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二氨基苯磺酸与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.01
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1:1.03；步骤三、化合物g的制备：将三聚氯氰或三聚氟氰打浆半小时，然后将2,4
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二氨基苯磺酸溶液慢慢滴加到三聚氯氰或三聚氟氰的打浆液中，控制...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘儒初，高超，徐鹏，张坤明，张怡，
申请(专利权)人：江苏德美科化工有限公司，
类型：发明
国别省市：