一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料及其制备方法，包括结构通式Ⅰ所示化合物，结构通式Ⅰ中所述R1为

【技术实现步骤摘要】
一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及活性染料
，具体为一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料及其制备方法。

技术介绍

[0002]活性染料色谱齐全，品种丰富，广泛用于纤维素纤维和蛋白质纤维的染料应用。活性染料由于其分子结构中含有可反应基团，可以在碱性条件下与纤维素纤维上的羟基或蛋白质纤维上的胺基反应而共价键结合到纤维上，因此，经活性染料染色后的纤维湿摩擦牢度性能优越。由于活性染料为水溶性染料，染色的介质为水，因此，碱性条件下活性染料的水解不可避免。水解染料无法进一步与纤维进行反应，残留在水中造成了大量的有色废水产生。通常，传统活性染料在纤维上的固色率一般在60
‑
70％，造成了大量的资源浪费和环境污染。究其原因，这主要是因为传统活性染料含有1
‑
2个可反应基团，与纤维的反应概率不高。因此，如何提高染料的固色率一直以来都是染料和印染行业研究的重点。
[0003]活性染料染色纤维后，染色织物在含有活性氯的水中浸渍，会发生变褪色，这可能是因为染料的有些部位(如
‑
N＝)耐氯稳定性差，容易被活性氯氧化破坏。一般认为，活性染料耐氯牢度差是因为活性氯使染料
‑
纤维之间的共价键发生断裂，甚至破坏染料的发色体系，造成织物染色深度和色光发生变化。因此，如何克服这一难题，开发一些新的染料结构，使有效氯能够避免破坏染料的发色体系和与纤维之间的结合键，提升染色织物的耐氯性能已成为染料和印染行业继续解决的难点问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术提供了一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料及其制备方法，本专利技术红色活性染料偶氮键的邻位含有磺酸基团，可以偶氮键形成氢键作用，增强偶氮基的稳定性，且分子间结构中含有脂肪链的仲胺，可优先捕捉环境介质中的有效氯，抵抗有效氯对染料结构的破坏，该脂肪链仲胺不与发色体直接连接，不会影响染料的颜色性能，克服了活性染料因有效氯攻击而降解的问题，有效提高了印染纤维的耐氯漂性能。因此，本专利技术活性红色染料不仅具有高的固色性能，还具有优良的高耐氯牢度，具有广阔的应用前景。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料，所述活性红色染为结构通式Ⅰ所示化合物：
[0006]上述式Ⅰ中，所述X为F或Cl；M为
‑
H或碱金属；所述R1为
‑
H、
‑
CH3或
‑
CH2SO3H；所述R2为
‑
H或
‑
SO3H。
[0007]优选的，结构通式Ⅰ中R1为
‑
H或
‑
CH2SO3H；所述R2为
‑
H或
‑
SO3H；X为Cl；M为Na。
[0008]优选的，结构通式Ⅰ中所述R1为
‑
H；所述R2为
‑
H或
‑
SO3H；X为Cl；M为Na。
[0009]进一步优选的，结构通式Ⅰ中所述R1为
‑
H；所述R2为
‑
H；X为Cl；M为Na。
[0010]所述活性红色染料制备的商品化染料，所述商品化染料包括质量百分数为75～85％活性红色染料、质量百分数为5～15％的扩散剂、质量百分数为0.1～0.5％的防尘剂、质量百分数为5～15％的元明粉。
[0011]所述扩散剂为甲基萘磺酸类甲醛缩合物；所述防尘剂为水溶性高分子化合物。
[0012]一种所述商品染料的应用，所述商品化染料用于纤维素纤维的染色，所述纤维素纤维为含羟基和/或氮的纤维素纤维。
[0013]优选的，所述纤维素纤维为棉、粘胶、麻或其多种混纺纤维织物。
[0014]一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料的制备方法，结构通式Ⅰ所示化合物的制备方法按照下述流程进行，具体步骤包括；
[0015](1)J酸类单偶氮橙色活性染料的制备
[0016]A1：将折100％的4
‑
β
‑
乙基砜基硫酸酯苯胺
‑2‑
磺酸、碎冰和少量水加入到烧杯中，冰磨2小时，加入HCl溶液继续搅拌反应1小时，再慢慢滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续反应30
‑
60分钟，通过埃利希试剂检测无4
‑
β
‑
乙基砜基硫酸酯苯胺
‑2‑
磺酸为反应终点，过量的亚硝酸通过氨基磺酸去除，制得4
‑
β
‑
乙基砜基硫酸酯苯胺
‑2‑
磺酸的重氮盐；
[0017]A2：将折100％的2
‑
氨基
‑5‑
萘酚
‑7‑
磺酸(J酸)类化合物a加入到上述重氮盐溶液中，控制反应pH值在2
‑
3之间，保持温度在0
‑
5℃，保持在该条件下反应6
‑
8小时，通过渗圈法检测无重氮盐和偶合组分为反应终点，反应结束后，制得J酸类单偶氮橙色活性染料b；
[0018]其中，所述4
‑
β
‑
乙基砜基硫酸酯苯胺
‑2‑
磺酸与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.01～1.03；4
‑
β
‑
乙基砜基硫酸酯苯胺
‑2‑
磺酸与盐酸的摩尔比为1:1～1:1.05；4
‑
β
‑
乙基砜基硫酸酯苯胺
‑2‑
磺酸与与J酸类化合物a的摩尔比为1:1～1.02:1；
[0019](2)J酸类双偶氮红色活性染料的制备
[0020]B1：将三聚氯氰或三聚氟氰打浆半小时，将间苯二胺类化合物c加入到三聚氯氰或三聚氟氰的打浆液中，控制反应pH值在2
‑
3之间，保持温度在0
‑
5℃，保持在该条件下反应1
‑
2小时，通过薄层色谱检测无间苯二胺类化合物c为反应终点，制得三聚氯氰的一缩产物反应液；用小苏打将反应液的pH值调至7左右，加入盐酸，再加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应2
‑
3小时，反应终点通过埃利希试剂检测，反应结束后制得重氮盐化合物e；
[0021]B2：再将步骤(1)制得的J酸类单偶氮橙色活性染料b的溶液加入到上述重氮盐化合物e中，用小苏打调节反应的pH值在6
‑
7之间，保持反应的温度在0
‑
5℃，继续反应2
‑
4小时，通过渗圈法检测无重氮盐和偶合组分反应终点，反应结束后，制得J酸类双偶氮红色活性染料f；
[0022]其中，所述间苯二胺类化合物c与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.01～1.03；间苯二胺类化合物c与盐酸的摩尔比为1:2.5～本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料，其特征在于，所述活性红色染为结构通式Ⅰ所示化合物：上述式Ⅰ中，所述X为F或Cl；M为
‑
H或碱金属；所述R1为
‑
H、
‑
CH3或
‑
CH2SO3H；所述R2为
‑
H或
‑
SO3H。2.根据权利要求1所述的一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料，其特征在于：结构通式Ⅰ中R1为
‑
H或
‑
CH2SO3H；所述R2为
‑
H或
‑
SO3H；X为Cl；M为Na。3.根据权利要求2所述的一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料，其特征在于：结构通式Ⅰ中所述R1为
‑
H；所述R2为
‑
H或
‑
SO3H；X为Cl；M为Na。4.根据权利要求3所述的一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料，其特征在于：结构通式Ⅰ中所述R1为
‑
H；所述R2为
‑
H；X为Cl；M为Na。5.根据权利要求1～4任一项所述的一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料所制备的商品化染料，其特征在于：所述商品化染料包括质量百分数为75～85％活性红色染料、质量百分数为5～15％的扩散剂、质量百分数为0.1～0.5％的防尘剂、质量百分数为5～15％的元明粉。6.根据权利要求5所述的商品化染色剂，其特征在于：所述扩散剂为甲基萘磺酸类甲醛缩合物；所述防尘剂为水溶性高分子化合物。7.根据权利要求6所述的商品化染色剂的应用，其特征在于：所述商品化染料用于纤维素纤维的染色，所述纤维素纤维为含羟基和/或氮的纤维素纤维。8.根据权利要求7所述的商品化染色剂的应用，其特征在于：所述纤维素纤维为棉、粘胶、麻或其多种混纺纤维织物。9.根据权利要求1～4任一项所述的一种印花用高固色率高耐氯牢度的多活性基红色染料的制备方法，其特征在于：结构通式Ⅰ所示化合物的制备方法按照下述流程进行，具体步骤包括；(1)J酸类单偶氮橙色活性染料的制备A1：将折100％的4
‑
β
‑
乙基砜基硫酸酯苯胺
‑2‑
磺酸、碎冰和少量水加入到烧杯中，冰磨2小时，加入HCl溶液继续搅拌反应1小时，再慢慢滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续反应30
‑
60分钟，通过埃利希试剂检测无4
‑
β
‑
乙基砜基硫酸酯苯胺
‑2‑
磺酸为反应终点，过量的亚硝酸通过氨基磺酸去除，制得4
‑
β
‑
乙基砜基硫酸酯苯胺
‑2‑
磺酸的重氮盐；
A2：将折100％的2
‑
氨基
‑5‑
萘酚
‑7‑
磺酸(J酸)类化合物a加入到上述重氮盐溶液中，控制反应pH值在2
‑
3之间，保持温度在0
‑
5℃，保持在该条件下反应6
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8小时，通过渗圈法检测无重氮盐和偶合组分为反应终点，反应结束后，制得J酸类单偶氮橙色活性染料b；其中，所述4
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β
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乙基砜基硫酸酯苯胺
‑2‑
磺酸与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.01～1.03；4
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β
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乙基砜基硫酸酯苯胺
‑2‑
磺酸与盐酸的摩尔比为1:1～1:1.05；4
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β
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乙基砜基硫酸酯苯胺
‑2‑
磺酸与与J酸类化合物a的摩尔比为1:1～1.02:1；(2)J酸类双偶氮红色活性染料的制备B1：将三聚氯氰或三聚氟氰打浆半小时，将间苯二胺类化合物c加入到三聚氯氰或三聚氟氰的打浆液中，控制反应pH值在2
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3之间，保持温度在0
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5℃，保持在该条件下反应1
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2小时，通过薄层色谱检测无间苯二胺类化合物c为反应终点，制得三聚氯氰的一缩产物反应液；用小苏打将反应液的pH值调至7左右，加入盐酸，再加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应2
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3小时，反应终点通过埃利希...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晶晶，刘儒初，张坤明，严怡，王小军，
申请(专利权)人：江苏德美科化工有限公司，
类型：发明
国别省市：