本发明专利技术公开了一种乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法，直接以乙醇为溶剂，采用FFAP色谱柱及FID检测器，以气相色谱(GC)法测定乌苯美司固体制剂中主药的含量；且在测定过程中采用自动进样柱直接进样。本发明专利技术提供的乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法，具有经济、高效、快捷、准确及减少了人为操作误差等优点；且经方法学验证，该测定分析方法使得化合物响应灵敏度远远高于现行药典方法，在痕量分析中气相色谱法存在明显的优势。痕量分析中气相色谱法存在明显的优势。痕量分析中气相色谱法存在明显的优势。
【技术实现步骤摘要】
一种乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法
[0001]本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及一种乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法。
技术介绍
[0002]目前对于乌苯美司(主药)含量测定2015年版药典采用的是电位滴定法，片剂和胶囊剂含量测定2015年版药典采用的是高效气相色谱法。上述这两种检测方法因原料和制剂并不统一，可能造成同一批原料制得的乌苯美司制剂可能会存在一定的含量误差，且主药方法采用滴定法人为因素较大；片剂与胶囊剂虽然采用气相仪器法，但其所采用的理论塔板数较小约为5000左右，气相化合物响应灵敏度低，在痕量分析过程中有气相柱效不明显的缺陷，存在人为因素较大。
技术实现思路
[0003]本专利技术针对现有技术中因原料和制剂不统一及人为操作因素较大，造成同一批原料制得的乌苯美司制剂存在含量误差的缺陷，提出一种高效、快捷、准确的乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法。
[0004]本专利技术提供的乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法，减少了人为操作的误差，使得化合物响应灵敏度远远高于现行药典方法，在痕量分析中气相色谱法存在明显的优势。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法，直接以乙醇为溶剂，采用FFAP色谱柱及FID检测器，以气相色谱(GC)法测定乌苯美司固体制剂中主药的含量。
[0007]进一步地，在所述的乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法中，测定过程中采用自动进样柱直接进样，高效、快捷、准确且减少了人为操作的误差。
[0008]进一步地，在所述的乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法中，所述气相色谱(GC)法的色谱条件如下：
[0009]色谱柱：FFAP色谱柱(30m
×
0.32mm
×
0.25um)；
[0010]载气：氮气；
[0011]流速：1.0ml/min；
[0012]程序升温法：50℃保持5分钟，以每分钟50℃的升温速率升至150℃，保持8分钟；
[0013]进样量：1μl；
[0014]检测器：FID检测器；
[0015]进样口：150℃；
[0016]检测器：200℃；
[0017]进一步优选地，在所述的乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法中，所述
气相色谱(GC)法的系统适用性：理论板数按乌苯美司峰计算不低于20000。
[0018]进一步地，在所述的乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法中，所述气相色谱(GC)法的测定方法如下：
[0019](1)供试品溶液的配制：取乌苯美司固体制剂适量，约相当于乌苯美司 20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；滤过；精密量取1ml，置200ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液 (0.5ug/ml)；
[0020](2)对照品溶液的配制：取乌苯美司对照品约20mg，精密称定，置200ml 量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置200ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液((0.5ug/ml)；
[0021](3)精密量取上述溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，以外标法，按峰面积计算含量，即得。
[0022]进一步地，在所述的乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法中，所述乌苯美司固体制剂为乌苯美司主药、片剂或胶囊剂。
[0023]本专利技术采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0024]本专利技术提供的乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法，使用气相色谱法，直接以乙醇为溶剂，采用FFAP色谱柱极性色谱柱及FID检测器以气相色谱法测定，具有经济、高效、快捷、准确及减少了人为操作误差等优点；且经方法学验证，该测定分析方法使得化合物响应灵敏度远远高于现行药典方法，在痕量分析中气相色谱法存在明显的优势；此外，采用自动进样器柱上直接进样的方式相较于人为操作毫无疑问更节约时间，解放检验员在操作过程中思想高度集中的压力，同时也避免了人为差错的发生，在大批量检验上准确度、效率与成本上的优势则体现的更加明显。
附图说明
[0025]图1为本专利技术测定方法中方法验证的乌苯美司线性关系图和线性曲线图。
具体实施方式
[0026]下面通过具体实施例对本专利技术进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本专利技术，但是下述实施例并不限制本专利技术范围。
[0027]实施例乌苯美司固体制剂中主药含量的测定
[0028](一)试药，见表1：
[0029]表1试药来源
[0030]名称生产厂家备注乌苯美司国家食品药品检定研究院 乌苯美司片剂华北制药威可达有限公司批号：20190125乌苯美司胶囊上海信谊万象药业股份有限公司批号：20190613乙醇上海凌峰化学试剂有限公司分析纯
[0031](二)仪器，见表2：
[0032][0033](三)气相色谱(GC)法的色谱条件及系统适用性如下：
[0034]色谱柱：FFAP色谱柱(30m
×
0.32mm
×
0.25um)；
[0035]载气：氮气；
[0036]流速：1.0ml/min；
[0037]程序升温法：50℃保持5分钟，以每分钟50℃的升温速率升至150℃，保持8分钟；
[0038]进样量：1μl；
[0039]检测器：FID检测器；
[0040]进样口：150℃；
[0041]检测器：200℃；
[0042]系统适用性：理论板数按乌苯美司峰计算不低于20000。
[0043](四)气相色谱(GC)法的测定方法如下：
[0044](1)供试品溶液的配制：取乌苯美司(主药、片剂或胶囊)适量，约相当于乌苯美司20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；滤过；精密量取1ml，置200ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液(0.5ug/ml)；
[0045](2)对照品溶液的配制：取乌苯美司对照品约20mg，精密称定，置200ml 量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置200ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液((0.5ug/ml)；
[0046](3)采用自动进样柱，精密量取上述溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，以外标法，按峰面积计算含量，即得。
[0047]方法验证
[0048]为确保本专利技术含量测定方法的科学、合理、可行，专利技术人进行了一系列的试验研究和考察。以下为本专利技术乌苯美司固体制剂中主药含量的测定方法的色谱条件确定后，验证其测定效果的实验。
[0049](一)检测限和定量限试验
[0050]1、评价标准
[0051]检测限评价标准：信噪比为3:1，相本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法，其特征在于，直接以乙醇为溶剂，采用FFAP色谱柱及FID检测器，以气相色谱(GC)法测定乌苯美司固体制剂中主药的含量。2.根据权利要求1所述的乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法，其特征在于，测定过程中采用自动进样柱直接进样。3.根据权利要求1所述的乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法，其特征在于，所述气相色谱(GC)法的色谱条件如下：色谱柱：FFAP色谱柱(30m
×
0.32mm
×
0.25um)；载气：氮气；流速：1.0ml/min；程序升温法：50℃保持5分钟，以每分钟50℃的升温速率升至150℃，保持8分钟；进样量：1μl；检测器：FID检测器；进样口：150℃；检测器：200℃。4.根据权利要求3所述的乌苯美司固体制剂中主药含量的测定分析方法，其特征在于，所述气相色谱(GC)法的系统适用性：理论...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡岩，钱磊，高静，王艳，李雪梅，顾楚萍，
申请(专利权)人：上海信谊延安药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。