一种盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸乙酯的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种盐酸法舒地尔中5

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸法舒地尔中5
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异喹啉磺酸乙酯的检测方法


[0001]本专利技术属于药物化学分析
，具体涉及一种盐酸法舒地尔中5
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异喹啉磺酸乙酯的检测方法。

技术介绍

[0002]盐酸法舒地尔是一种新型异喹啉磺胺类衍生物，能够通过增加肌球蛋白轻链磷酸酶的活性扩张血管，降低内皮细胞的张力，改善脑组织微循环，保护缺血脑组织，同时拮抗炎症因子，保护神经抗凋亡，促进神经再生。盐酸法舒地尔及其注射液于2004年在中国上市，主要用于蛛网膜下腔出血后脑血管痉挛等引起的缺血性脑血管基丙症状的改善。
[0003]一般而言，盐酸法舒地尔的合成工艺均以5
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异喹啉磺酸为起始物料，与二氯亚砜反应经酰氯化成盐后，再与高哌嗪反应生成法舒地尔，再经成盐精制后产出盐酸法舒地尔，在盐酸法舒地尔的合成工艺中，起始物料5
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异喹啉磺酸及中间产物5
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异喹啉磺酰氯均可以与乙醇反应生成5
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异喹啉磺酸乙酯，而目前主流的合成工艺中有一部分会用到乙醇溶剂，因此盐酸法舒地尔的生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐酸法舒地尔中5
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异喹啉磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1）供试品溶液制备：精密称定盐酸法舒地尔供试品25 mg，置于20 mL顶空瓶中，加入0.5mL内标溶液和0.5mL衍生剂溶液后，密封，摇匀，作为供试品溶液；2）对照品溶液制备：以5
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异喹啉磺酸乙酯为对照品，乙腈为溶剂，配制获得一系列含内标溶液和衍生剂溶液的不同浓度的对照品溶液；3）顶空气相色谱
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质谱测定：将步骤2）配制获得的一系列含内标溶液和衍生剂溶液的不同浓度的对照品溶液进行顶空
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气相色谱
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质谱测定，测量并记录碘乙烷和丁基碘的定量离子峰面积，采用内标法以碘乙烷与丁基碘定量离子峰面积之比为纵坐标，以碘乙烷和丁基碘浓度之比为横坐标，绘制标准曲线并计算获得线性方程；将步骤1）所得供试品溶液进行顶空
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气相色谱
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质谱测定并记录碘乙烷和丁基碘的定量离子峰面积，代入线性方程计算出供试品中5
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异喹啉磺酸乙酯的含量。2.如权利要求1所述盐酸法舒地尔中5
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异喹啉磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，步骤1）中，所述内标溶液指：量取10 μl甲磺酸丁酯于25 mL容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀获得溶液A；再取200 μl溶液A用稀释剂稀释至100 mL，摇匀即为内标溶液。3.如权利要求2所述盐酸法舒地尔中5
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异喹啉磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，所述稀释剂为体积比20：80的水
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乙腈混合液。4.如权利要求1所述盐酸法舒地尔中5
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异喹啉磺酸乙酯的检测方法，其特征在于，步骤1）中，所述衍生剂溶液指：称取30 mg硫代硫酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋寒，赵振芳，朱盈蕊，谢亚雄，李琦路，任明浩，朱雁，
申请(专利权)人：河南省科学院高新技术研究中心，
类型：发明
国别省市：