一种PGMEA的回收方法技术

本发明专利技术提供的PGMEA回收方法，其适用于液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液，所述回收方法包括如下步骤：有机膜过滤：将PGMEA废液通过有机膜过滤，以去除PGMEA废液中的水分；实沸点蒸发实验：模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度，并得到一段馏分和二段馏分；精馏：取一定体积的PGMEA废液至间隙式精馏塔中进行加热，控制回流比，在不同的回流液温度时收集前馏分、中馏分和后馏分。所述回收方法成产成本低，产品回收率高、纯度高，且易于工业化处理，具有良好的社会效益和经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种PGMEA的回收方法
本专利技术涉及废液回收的
，尤其涉及一种PGMEA的回收方法。
技术介绍
液晶显示器(TFT-LCD)从20世纪90年代开始迅速发展，并逐步走向成熟，由于其具有清晰度高、图像色彩好、环保、省电、轻薄及便于携带等优点，已被广泛应用于家用电器、电脑和通信产品中。液晶显示器阵列工艺产生大量的PGMEA(丙二醇甲醚乙酸酯)废液，若直接排放则污染生态环境同时造成资源浪费。同时，PGMEA是一种重要的高级溶剂，对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力，广泛应用于涂料、油墨、印染和农药等领域。因而从PGMEA废液中分离提纯PGMEA可以实现资源再生，符合当前的循环经济发展理念。目前从PGMEA废液中提纯PGMEA的方法主要包括萃取、吸附和精馏等。但是，上述方法都存在一定的不足，例如：萃取的效果不明显，吸附时PGMEA损耗太大并且吸附剂的负荷较大易受损。
技术实现思路
有鉴于此，有必要提供一种适用于从液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液中回收PGMEA的方法，使得产品回收率高、纯度高且易于工业化处理。本专利技术提供一种PGMEA的回收方法，所述回收方法包括以下步骤：有机膜过滤：将PGMEA废液通过有机膜过滤，以去除PGMEA废液中的水分；实沸点蒸发实验：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液置于容器中进行加热，加热至第一温度时得到一段馏分，继续加热至第二温度得到二段馏分，分别测得得到一段馏分和得到二段馏分时PGMEA废液上方温度、PGMEA废液温度和与所述容器连接的克氏蒸馏头的支口温度，以模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度；精馏：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液加入精馏塔中进行加热，将所述精馏塔的塔釜温度设定为测得的塔釜温度，控制回流比，在不同的回流液温度时收集集前馏分、中馏分和后馏分。其中，有机膜过滤操作可将PGMEA废液中的水分降低至0.5％，可大幅度缩短后续精馏操作中全回流的时间，节约能耗。一种实施方式中，所述回流比为1～3:1。一种实施方式中，所述回流比为2:1。一种实施方式中，所述塔釜温度为126℃～148℃。一种实施方式中，所述实沸点蒸发实验的步骤包括：取一定体积的经过有机膜过滤后的PGMEA废液至三口烧瓶中，采用高温导热硅油加热，所述三口烧瓶与所述克氏蒸馏头连接，将三支温度计分别置于PGMEA废液内、PGMEA废液上方、克氏蒸馏头的支口，以模拟测得精馏塔的塔釜温度、塔顶温度、回流液温度。一种实施方式中，所述实沸点蒸发实验的步骤之后，所述精馏的步骤之前，还包括对所述一段馏分和所述二段馏分进行色谱分析的步骤，以测出所述一段馏分和所述二段馏分含有的组分及其含量。一种实施方式中，所述有机膜过滤的步骤之前还包括对PGMEA废液进行色谱分析的步骤，以测出所述PEMEA废液中含有的组分及其含量。经过色谱分析，测出所述PGMEA废液中包括质量百分比为8％的H2O、质量百分比为70％的PGMEA和质量百分比为22％的光刻胶，所述光刻胶包括感光树脂。一种实施方式中，所述对PGMEA废液进行色谱分析的步骤之前包括预处理步骤：将PGMEA废液经过过滤器后静置沉降，以去除固体杂质。一种可能的实施方式中，所述回收方法回收PGMEA的回收率为60-70％，回收的PGMEA纯度为95％-98％。本专利技术提供的PGMEA的回收方法适用于液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液，所述回收方法成产成本低，产品回收率高、纯度高，且易于工业化处理，具有良好的社会效益和经济效益。具体实施方式除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术实施例的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术实施例。本专利技术提供一种PGMEA的回收方法，所述回收方法包括以下步骤：有机膜过滤：将PGMEA废液通过有机膜过滤，以去除PGMEA废液中的水分；实沸点蒸发实验：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液置于容器中进行加热，加热至第一温度时得到一段馏分，继续加热至第二温度得到二段馏分，分别测得得到一段馏分和得到二段馏分时PGMEA废液上方温度、PGMEA废液温度和与所述容器连接的克氏蒸馏头的支口温度，以模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度；精馏：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液加入精馏塔中进行加热，将所述精馏塔的塔釜温度设定为测得的塔釜温度，控制回流比，在不同的回流液温度时收集前馏分、中馏分和后馏分。有机膜过滤操作可将PGMEA废液中的水分降低至0.5％，可大幅度缩短后续精馏操作中全回流的时间，节约能耗。对实沸点蒸发实验得到的一段馏分和二段馏分进行色谱分析，得到的物性数据可判断是否可以进行精馏操作以分离PGMEA。并且，实沸点蒸发实验可确定废液中PGMEA等主要成分的实际沸点，测得的PGMEA废液温度可设定为精馏塔的塔釜温度，为后续的放大的精馏操作提供确切的工艺参数。进一步地，所述回流比为1～3:1。进一步地，所述回流比为2:1。回流比是指蒸汽冷凝液返回塔釜的体积与蒸汽冷凝液出料体积的比值。回流比太小，精馏出的PGMEA水分过高，无法满足工业级标准；回流比太大，精馏过程产能太小，能耗太高。因此，需要控制适宜的回流比使其既能满足工业级标准，又能降低能耗。一些实施例中，所述塔釜温度为126℃～148℃。一些实施例中，所述实沸点蒸发实验的步骤包括：取200mL经过有机膜过滤后的PGMEA废液至500mL三口烧瓶中，采用高温导热硅油加热，所述三口烧瓶与所述克氏蒸馏头连接，将三支温度计分别置于PGMEA废液内、PGMEA废液上方、克氏蒸馏头的支口，以模拟测得精馏塔的塔釜温度、塔顶温度、回流液温度。一些实施例中，所述实沸点蒸发实验的步骤之后，所述精馏的步骤之前，还包括对所述一段馏分和所述二段馏分进行色谱分析的步骤，以测出所述一段馏分和所述二段馏分含有的组分及其含量。色谱分析的条件参数为：3m×0.25mm×1μm的聚乙二醇石英毛细管色谱柱；氢火焰离子化检测器；氢气流量25mL/min，空气流量160mL/min，氮气流量22mL/min；进样口温度250℃，检测室温度240℃，柱温110℃，不分流进样，进样量0.4μl，溶剂为乙醇。一些实施例中，所述有机膜过滤的步骤之前还包括对PGMEA废液进行色谱分析的步骤，色谱分析的条件参数为：3m×0.25mm×1μm的聚乙二醇石英毛细管色谱柱；氢火焰离子化检测器；氢气流量25mL/min，空气流量160mL/min，氮气流量22mL/min；进样口温度250℃，检测室温度240℃，柱温110℃，不分流进样，进样量0.4μl，溶剂为乙醇。经过色谱分析，测出所述PGMEA废液中包括质量百分比为8％的H2O、质量百分比为70％的PGMEA和质量百分比为22％的光刻胶，所述光刻胶包括感光树脂。一些实施例中，所述对PGMEA废液进行色谱分析的步骤之前包括预处理步骤：将PGMEA废液经过过滤器本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PGMEA的回收方法，其特征在于，所述回收方法适用于液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液，所述回收方法包括以下步骤：/n有机膜过滤：将PGMEA废液通过有机膜过滤，以去除PGMEA废液中的水分；/n实沸点蒸发实验：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液置于容器中进行加热，加热至第一温度时得到一段馏分，继续加热至第二温度得到二段馏分，分别测得得到一段馏分和得到二段馏分时PGMEA废液上方温度、PGMEA废液温度和与所述容器连接的克氏蒸馏头的支口温度，以模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度；/n精馏：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液加入精馏塔中进行加热，将所述精馏塔的塔釜温度设定为测得的塔釜温度，控制回流比，在不同的回流液温度时收集前馏分、中馏分和后馏分。/n

【技术特征摘要】
1.一种PGMEA的回收方法，其特征在于，所述回收方法适用于液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液，所述回收方法包括以下步骤：
有机膜过滤：将PGMEA废液通过有机膜过滤，以去除PGMEA废液中的水分；
实沸点蒸发实验：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液置于容器中进行加热，加热至第一温度时得到一段馏分，继续加热至第二温度得到二段馏分，分别测得得到一段馏分和得到二段馏分时PGMEA废液上方温度、PGMEA废液温度和与所述容器连接的克氏蒸馏头的支口温度，以模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度；
精馏：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液加入精馏塔中进行加热，将所述精馏塔的塔釜温度设定为测得的塔釜温度，控制回流比，在不同的回流液温度时收集前馏分、中馏分和后馏分。


2.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法，其特征在于，所述回流比为1～3:1。


3.如权利要求2所述的PGMEA的回收方法，其特征在于，所述回流比为2:1。


4.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法，其特征在于，所述塔釜温度为126℃～148℃。


5.如权利要求1所述的PGMEA的回收...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘培植，范斯娜，彭娟，邝萍，王琼，赵陈冬，胡元娟，班峰，郑晓凤，马千里，刘国勇，
申请(专利权)人：深圳市环保科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44