一种朝鲜蓟提取物的制备方法技术

本发明专利技术提供一种朝鲜蓟提取物的制备方法。本发明专利技术可从朝鲜蓟中，首先将绿原酸从菜蓟苦素和木犀草素的混合体系中分离出来，再通过简单的pH调节，将菜蓟苦素和木犀草素分离，最终同时分离提取出了绿原酸、菜蓟苦素和木犀草素。本发明专利技术充分利用了朝鲜蓟中的有效成分，提高了朝鲜蓟的综合开发水平，具有良好的经济和社会效益。其中绿原酸提取率≥92.31％，纯度≥93.05％，菜蓟苦素提取率≥83.25％，纯度≥90.10％，木犀草素提取率≥84.98％，纯度≥94.25％。

【技术实现步骤摘要】
一种朝鲜蓟提取物的制备方法
本专利技术属于植物提取领域，具体涉及一种朝鲜蓟提取物的制备方法。
技术介绍
朝鲜蓟作为一种多年生草药，早在古罗马时期就被用作保肝和治疗消化不良，近年来朝鲜蓟的种植面积也在不断扩大。朝鲜蓟的可食用部分主要为未开放的花蕾、花托和花苞基部，而作为副产品的叶片则被废弃或作为饲料。研究表明，朝鲜蓟，甚至常常废弃的朝鲜蓟叶片中含有大量具有药用价值的酚类化合物和苦味成分，例如每克朝鲜蓟叶中，含有0.35～18.34mg绿原酸、0.04～10.65mg的木犀草素和0.06～22.6mg的菜蓟苦素。其中绿原酸具有抗菌，消炎，利胆，利尿，降脂，降压，抗氧化，抗肿瘤等作用；木犀草素具有抗肿瘤、心脏保护作用、呼吸系统影响、免疫调节、抗炎等作用；菜蓟苦素具有抗痉挛、促凋亡、抗炎等作用。已有技术公开了以金银花为原料同时分离提取绿原酸和木犀草素，或者以花生壳为原料单独提取木犀草素。也有技术公开了以朝鲜蓟为原料单独提取纯化绿原酸或菜蓟苦素；或同时分离提取木犀草素和菜蓟苦素。综上，常用技术中，未同时分离提取绿原酸、菜蓟苦素和木犀草素；对朝鲜蓟的提取利用也仅限于绿原酸、菜蓟苦素和木犀草素中的一种或两种，这造成了朝鲜蓟原料的浪费，也制约了朝鲜蓟的进一步发展。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本专利技术提供了一种朝鲜蓟提取物的制备方法。一种朝鲜蓟提取物的制备方法，包括以下步骤：S1.采用酸性乙醇水溶液提取朝鲜蓟原料，过滤后得提取液；S2.将所述提取液过非极性树脂，并依次用酸性水、乙醇水溶液a进行洗脱，收集酸性水洗脱液，得纯化液A1，收集乙醇水洗脱液，得纯化液B1；S3.将所述纯化液A1过非极性树脂，并依次用纯水、乙醇水溶液b进行洗脱，收集乙醇水洗脱液，得纯化液A2；S4.将所述纯化液A2减压浓缩后，加入乙醇水溶液c，搅拌并冷却结晶，晶体干燥后，即为绿原酸；S5.将所述纯化液B1减压浓缩后，调节pH至碱性，固液分离，分别收集固体和上清液，所述固体为粗品菜蓟苦素；S6.将所述粗品菜蓟苦素以乙醇水溶液d溶解，冷却结晶，晶体干燥后即为菜蓟苦素；S7.调节所述上清液pH至酸性，静置后固液分离，收集渣，所述渣水洗至中性后，得粗品木犀草素；S8.以乙醇水溶液e溶解所述粗品木犀草素，冷却结晶，晶体干燥后即为木犀草素。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S1中，所述朝鲜蓟原料为朝鲜蓟叶、花蕾、叶柄中的至少一种。根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S1中，所述朝鲜蓟原料为朝鲜蓟叶粉，粒径为5～40目。根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S1中，所述朝鲜蓟原料为朝鲜蓟叶粉，粒径为5～10目。所述朝鲜蓟叶粉，粒径为5～40目，可增大朝鲜蓟叶粉与所述酸性乙醇水溶液的接触面积，提升朝鲜蓟叶有效成分的充分提取。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S1中，所述提取，为连续逆流超声提取，超声功率为200～400W，频率为25～40kHz。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S1中，所述提取，温度为20～65℃。根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S1中，所述提取，温度为30～55℃。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S1中，所述提取，时间为20～40min。根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S1中，所述提取，时间为30min。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S1中，所述酸性乙醇水溶液，pH为4～6，乙醇的体积浓度为40～60％。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S1中，所述酸性乙醇水溶液，添加量为：每克朝鲜蓟原料，添加6～10ml所述酸性乙醇水溶液。根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S1中，所述酸性乙醇水溶液，添加量为：每克朝鲜蓟原料，添加8ml所述酸性乙醇水溶液。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S1中，所述过滤，为压滤或抽滤中的一种。根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S1中，所述过滤，为板框过滤。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S2中，所述非极性树脂，为D101型大孔非极性树脂。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S2中，所述酸性水，pH为5～6。由于绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚，因此，步骤S1采用酸性乙醇溶液提取，步骤S2采用酸性水洗脱，目的是保护绿原酸，防止绿原酸水解。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S2中，所述乙醇水溶液a，乙醇的体积浓度为50～80％。根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S2中，所述乙醇水溶液a，乙醇的体积浓度为70％。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S2中，所述纯化液A1，主要成分为绿原酸。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S2中，所述纯化液B1，主要成分为木犀草素和菜蓟苦素。25℃水中，溶解度为4％，而木犀草素和菜蓟苦素仅微溶于水，因此纯水洗脱可将绿原酸分离出来。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S2中，所述提取液，以0.5～1.5BV/h的流速过非极性树脂。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S2中，所述乙醇水溶液a和所述酸性水，均以0.5～1.5BV/h的流速进行洗脱。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S3中，所述非极性树脂为AB-8型大孔非极性树脂。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S3中，所述乙醇水溶液b，乙醇的体积浓度为40～60％。根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S3中，所述乙醇水溶液b，乙醇的体积浓度为40％。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S3中，所述纯化液A1，以1.5～2.5BV/h的流速过非极性树脂。根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S3中，所述纯化液A1，以2BV/h的流速过非极性树脂。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S3中，所述乙醇水溶液b和所述纯水，均以1.5～2.5BV/h的流速进行洗脱。根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S3中，所述乙醇水溶液b和所述纯水，均以2BV/h的流速进行洗脱。绿原酸与D101型大孔非极性树脂的结合强度，小于与AB-8型大孔非极性树脂的结合强度。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S4中，所述乙醇水溶液c，乙醇体积浓度为85～95％。根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S4中，所述乙醇水溶液c，乙醇体积浓度为90％。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S4中，所述乙醇水溶液c，加入后，体系乙醇体积浓度为75～85％，固体与液体质量比为1:1～1:5。绿原酸在乙醇-水混合体系中的溶解度：当乙醇体积浓度小于60％时，随乙醇浓度提高而提高，当乙醇浓度大于60％时，随乙醇浓度提高而降低。因此在步骤S2中，可以用酸性水将绿原酸洗脱下来；步骤S3中可以以水洗脱，除去绿原酸中水溶性杂质；步骤S4中，可以调节乙醇体积浓度为75～85％，使绿原酸析出。根据本专利技术的一种实施方式，步骤S5中，所述碱性，pH为8～10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种朝鲜蓟提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.采用酸性乙醇水溶液提取朝鲜蓟原料，过滤后得提取液；/nS2.将所述提取液过非极性树脂，并依次用酸性水、乙醇水溶液a进行洗脱，收集酸性水洗脱液，得纯化液A1，收集乙醇水洗脱液，得纯化液B1；/nS3.将所述纯化液A1过非极性树脂，并依次用纯水、乙醇水溶液b进行洗脱，收集乙醇水洗脱液，得纯化液A2；/nS4.将所述纯化液A2减压浓缩后，加入乙醇水溶液c，搅拌，冷却结晶，晶体干燥后，即为绿原酸；/nS5.将所述纯化液B1减压浓缩后，调节pH至碱性，固液分离，分别收集固体和上清液，所述固体为粗品菜蓟苦素；/nS6.将所述粗品菜蓟苦素以乙醇水溶液d溶解，冷却结晶，晶体干燥后即为菜蓟苦素；/nS7.调节所述上清液pH至酸性，静置后固液分离，收集渣，所述渣水洗至中性后，得粗品木犀草素；/nS8.以乙醇水溶液e溶解所述粗品木犀草素，冷却结晶，晶体干燥后即为木犀草素。/n

【技术特征摘要】
1.一种朝鲜蓟提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用酸性乙醇水溶液提取朝鲜蓟原料，过滤后得提取液；
S2.将所述提取液过非极性树脂，并依次用酸性水、乙醇水溶液a进行洗脱，收集酸性水洗脱液，得纯化液A1，收集乙醇水洗脱液，得纯化液B1；
S3.将所述纯化液A1过非极性树脂，并依次用纯水、乙醇水溶液b进行洗脱，收集乙醇水洗脱液，得纯化液A2；
S4.将所述纯化液A2减压浓缩后，加入乙醇水溶液c，搅拌，冷却结晶，晶体干燥后，即为绿原酸；
S5.将所述纯化液B1减压浓缩后，调节pH至碱性，固液分离，分别收集固体和上清液，所述固体为粗品菜蓟苦素；
S6.将所述粗品菜蓟苦素以乙醇水溶液d溶解，冷却结晶，晶体干燥后即为菜蓟苦素；
S7.调节所述上清液pH至酸性，静置后固液分离，收集渣，所述渣水洗至中性后，得粗品木犀草素；
S8.以乙醇水溶液e溶解所述粗品木犀草素，冷却结晶，晶体干燥后即为木犀草素。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述酸性乙醇水溶液，pH为4～6，乙醇的体积浓度为40～60％。


3.根据权利要求1所述的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐美玉，曹慧璋，易宇阳，谭旭斌，黎震宇，
申请(专利权)人：浏阳朗林生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43