一种同时分离提取刺五加甙B和刺五加甙E的方法技术

本发明专利技术提供一种同时分离提取刺五加甙B和刺五加甙E的方法，主要步骤包括S1.以乙醇水溶液a提取刺五加根茎粉；S2.减压浓缩步骤S1所得提取液，固液分离；S3.将步骤S1所得清液过非极性树脂，并依次用纯水、乙醇水溶液b洗脱；S4.减压浓缩步骤S3所得乙醇水洗脱液至浸膏状；S5.向步骤S4所得刺五加浸膏中加入醇溶液搅拌、固液分离；S6.减压浓缩步骤S5所得清液；S7.以热的乙醇水溶液c溶解步骤S6所得析出物，冷却结晶，晶体为甙B；S8.以热的乙醇水溶液d溶解步骤S5所得渣，冷却结晶，晶体为甙E。晶体为甙E。晶体为甙E。

【技术实现步骤摘要】
一种同时分离提取刺五加甙B和刺五加甙E的方法


[0001]本专利技术属于植物根茎提取加工领域，具体涉及一种同时分离提取刺五加甙B和刺五加甙E的方法。

技术介绍

[0002]刺五加(Acanthopanax senticosus)为五加科植物，生于森林或灌丛中，喜温暖湿润气候，耐寒、耐荫蔽，主要分布于黑龙江、吉林、辽宁、河北以及山西等地。
[0003]刺五加甙B和甙E是刺五加根茎的主要活性成分。在药理上，刺五加甙B具有止血、抗肝毒、改善肝功能的作用；刺五加甙E具有免疫调节、固本强体、抗疲劳、提高机体适应能力、改善血液循环、预防精囊和前列腺萎缩的作用。临床上，包含刺五加甙B和刺五加甙E的刺五加注射液已经被广泛用于短暂性脑缺血、脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞等疾病的治疗。但是，现在临床应用的刺五加注射液为混合物，除主要活性成分甙B和甙E外，还含有甙A、甙B1、甙C、甙D和甙E等；使用刺五加注射液时，可能会由于成分复杂而出现不明原因的不良反应。因此将刺五加甙B和刺五加甙E分离提取，以针对性的应用于临床，具有提升用药效果、降低临床应用风险的重要意义。
[0004]相关技术常采用醇水溶液提取，并经大孔树脂纯化的方式，获取刺五加混甙，但是未将其中主要活性成分，刺五加甙B和刺五加甙E分离提取，给刺五加提取物的临床应用带来了不安全性。或者只提取部分刺五加甙B，而舍弃了其他活性成分，造成了资源的浪费。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本专利技术提供了一种同时分离提取刺五加甙B和刺五加甙E的方法。
[0006]一种同时分离提取刺五加甙B和刺五加甙E的方法，包括以下步骤：
[0007]S1.以乙醇水溶液a回流提取刺五加根茎粉，获取提取液；
[0008]S2.减压浓缩所述提取液，得浓缩提取液，冷却后，所述浓缩提取液固液分离，得一次清液；
[0009]S3.将所述一次清液过非极性树脂，并依次用纯水、乙醇水溶液b洗脱，收集乙醇水洗脱液；
[0010]S4.减压浓缩所述乙醇水洗脱液至浸膏状，得刺五加浸膏；
[0011]S5.在所述刺五加浸膏中加入醇溶液搅拌、降温后，固液分离，得渣和二次清液；
[0012]S6.减压浓缩所述二次清液，得浓缩析出物；
[0013]S7.以热的乙醇水溶液c溶解所述浓缩析出物，冷却结晶，晶体干燥后，即为所述刺五加甙B；
[0014]S8.以热的乙醇水溶液d溶解所述的渣，冷却结晶，晶体干燥后，即为所述刺五加甙E；
[0015]所述的刺五加甙B，纯度≥97.65％，收率≥88.3％；
[0016]所述的刺五加甙E，纯度≥95.31％，收率≥89.5％。
[0017]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S1所述的乙醇水溶液a，乙醇的体积浓度为40～90％。
[0018]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S1所述的乙醇水溶液a，添加量为：每克所述刺五加根茎粉添加8～12ml所述乙醇水溶液a。
[0019]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S1所述的回流提取，温度为60～85℃。
[0020]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S1所述的回流提取，提取次数为2～3次，单次提取时间为1～2h。
[0021]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S1所述的提取液，为各次回流提取液的混合液。
[0022]根据本专利技术的一种实施方式，若所述乙醇水溶液a的浓度＜40％，所述回流提取温度＜60℃，所述提取次数＜2，则不能完全提取刺五加根茎粉中的有效成分；若所述乙醇水溶液a的浓度＞90％，所述回流提取温度＞85℃，所述提取次数＞3，会导致溶剂浪费，成本提高，并且未提升刺五加根茎粉中的有效成分的提取效率。
[0023]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S2所述的减压浓缩，终点为浓缩提取液中无醇味，即以酒精计检测，测试值约为0。
[0024]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S2所述的冷却，温度为4～30℃。
[0025]根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S2所述的冷却，温度为4～20℃。
[0026]所述冷却的目的是，降低所述浓缩提取液中杂质的溶解度，并通过所述固液分离的操作，达到一次除杂的目的。
[0027]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S2所述的固液分离为重力沉降、离心、过滤中的一种。
[0028]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S3所述的非极性树脂，为D101、LX-100B等大孔非极性树脂。
[0029]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S3所述的纯水，体积用量为1～3BV。
[0030]步骤S3所述的纯水，洗脱的主要成分为刺五加多糖；所述纯水洗脱的目的是，去除刺五加多糖杂质，达到二次除杂的目的。
[0031]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S3所述的乙醇水溶液b，乙醇的体积浓度为40～70％。
[0032]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S3所述的乙醇水溶液b，体积用量为2～4BV。
[0033]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S4所述的刺五加浸膏，密度为1.1～1.3g/cm3。
[0034]根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S4所述的刺五加浸膏，密度为1.25～1.3g/cm3。
[0035]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S5所述的醇溶液，为体积浓度是50％～100％的甲醇水溶液或体积浓度是30％～70％的乙醇水溶液。
[0036]若所述甲醇水溶液浓度＜50％或乙醇水溶液浓度＜30％，则刺五加甙E的析出效果变差，不能有效分离刺五加甙B和甙E。
[0037]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S5所述的醇溶液，添加量为：每克所述刺五加浸膏，添加5～10ml所述醇溶液。
[0038]根据本专利技术的一种优选的实施方式，步骤S5所述的醇溶液，添加量为：每克所述刺
五加浸膏，添加8～10ml所述醇溶液。
[0039]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S5所述的固液分离为重力沉降、离心、过滤中的一种。
[0040]步骤S5中，当所述的固液分离方法为所述的重力沉降时，所述降温后，体系需静置20～30min，以达到固液分层的目的。
[0041]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S5所述的降温，温度为4～40℃。
[0042]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S5所述的降温，温度为4～20℃。
[0043]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S5所述的降温，若温度＞40℃，则会导致刺五加甙E随刺五加甙B一起溶解，达不到分离效果。
[0044]根据本专利技术的一种实施方式，步骤S5所述的搅拌，时间为5～10min。
[0045]根据本专利技术的一种实施方式，刺五加甙B和刺五加甙E分离的原因是，在4～40℃温度下，刺五加甙E难溶于体积浓度为50％～100％的甲醇或体积浓度为30％～70％的乙醇水溶液，而刺五加甙B则易溶于所述醇溶液。
[0046]根据本专利技术的一种实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时分离提取刺五加甙B和刺五加甙E的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.以乙醇水溶液a回流提取刺五加根茎粉，获取提取液；S2.减压浓缩所述提取液，得浓缩提取液，冷却后，所述浓缩提取液固液分离，得一次清液；S3.将所述一次清液过非极性树脂，并依次用纯水、乙醇水溶液b洗脱，收集乙醇水洗脱液；S4.减压浓缩所述乙醇水洗脱液至浸膏状，得刺五加浸膏；S5.在所述刺五加浸膏中加入醇溶液搅拌、降温后，固液分离，得渣和二次清液；S6.减压浓缩所述二次清液，得浓缩析出物；S7.以热的乙醇水溶液c溶解所述析出物，冷却结晶，晶体干燥后，即为所述刺五加甙B；S8.以热的乙醇水溶液d溶解所述渣，冷却结晶，晶体干燥后，即为所述刺五加甙E。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述的乙醇水溶液a，乙醇的体积浓度为40～90％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述的回流提取，温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁丹，曹慧璋，易宇阳，谭旭斌，黎震宇，
申请(专利权)人：浏阳朗林生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：