一种无患子皂甙的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种无患子皂甙的提取方法，包括以下步骤：S1、取无患子果皮经多次水浸后，分别收集所有浸液和浸渣，将浸液中分子量大于1000的部分除去后，得到水浸清液；取浸渣醇提后，合并提取液，浓缩得浓缩清液；S2、将所述水浸清液与浓缩清液合并，过非极性大孔树脂纯化，再依次用纯水及三段不同浓度的乙醇水溶液进行洗脱；S3、收集第二、三段洗脱液进行浓缩，将浓缩液分别进行干燥，得粉末I和粉末II，其中，所述粉末I为刺囊酸型皂甙，粉末II为齐墩果酸型皂甙。采用本发明专利技术方案洗脱梯度得到的无患子皂甙产品纯度高，收率高，颜色浅，为类白色，且本发明专利技术方案无需使用有毒试剂，对环境友好。

An extraction method of Sapindus Sapindus saponins

【技术实现步骤摘要】
一种无患子皂甙的提取方法
本专利技术涉及植物提取
，具体涉及一种无患子皂甙的提取方法。
技术介绍
无患子属于无患子科无患子属，学名：无患子(SapindusMukurossiGaertn)，本草纲目称为木患子，四川称为油患子，海南岛称为苦患树，中国台湾称为黄目子，亦被称为油罗树、洗手果、肥皂果树等。无患子皂甙是无患子果皮的提取物，主要活性成分为三萜皂甙类、倍伴萜糖甙类、脂肪油和蛋白质。三萜皂甙根据苷元的不同，可分为齐墩果酸型皂甙和刺囊酸型皂甙等，据研究报道齐墩果酸型皂甙在抗肿瘤、降血糖、降血脂、抗炎抗菌、保肝、免疫调节抗衰老等有一定作用，刺囊酸型皂甙则具有更高的表面活性性能。无患子皂甙中同时含有这两类皂甙且相关研究表明在医药方面无患子皂甙有显著作用(如抗肿瘤、抗炎、免疫调节、抗病毒、抗真菌、杀精子、保肝等)。此外，其在日化行业也有广泛应用，无患子皂甙(皂素)是一种天然的非离子型表面活性剂，因此，无患子提取物有极强的表面活性作用，且对表皮菌属有较强的抗杀作用，可应用于日化行业，具有降低水的表面张力的能力，且具有良好的去污能力和起泡性并对人体无毒害，被用于各种洗护类化妆品中。因此，无患子皂甙的提取工艺对工业和生物医药领域均具有重要意义。无患子果皮中除了含有较多皂素类成分，还具有许多杂质，在提取过程中容易出现共同溶出，现有技术中的提取纯化工艺均存在各种不足，如中国专利技术专利CN102008410A公开了一种无患子总皂苷的提取纯化的方法，具体公开了在无患子果皮上接种1％-5％酵母菌或米曲霉，调至适宜温度，振荡或静置培养2-30天，培养过程中微生物利用提取液中糖分繁殖，而皂苷纯度基本不变，该方法虽然能够得到中等纯度的提取液(纯度：45-60％)，然而该工艺对提取环境(pH、温度)要求严格、成本较高、纯度不高、不适合工业化生产，且无法一次得到两种不同类型无患子皂甙。中国专利技术专利申请CN104744532A公开了一种无患子皂苷的提取精制的方法，具体公开了利用强极性大孔吸附树脂对无患子的有效成分进行分离纯化，原料仅通过“吸附—脱附”一步简单工艺，即可得到白色粉末无患子皂甙。该工艺相对简单，但产率较低。中国专利技术专利申请CN106831931A公开了一种两步法制备无患子皂苷的方法，具体公开了采用大孔树脂纯与泡沫分离：第一步采用醇提取后，再用大孔树脂进行纯化，70％乙醇进行洗脱，回收乙醇，再采用丙酮正丁萃取沉淀萃取等步骤，第二步通泡沫分离与其他杂质分离精制制得高纯度无患子皂苷品。(无患子纯度为：92％)。该纯化的方法最终产品纯度较高，成本低，然而其仍存在以下几点不足：①受影响因素较多，包括溶液的pH值，温度等；②工艺相对复杂，较难实现工业化生产，且使用大量有机试剂，对环境危害较大；③该工艺无法一次得到两种不同类型的无患子皂素。中国专利技术专利CN104292294A公开了一种无患子皂素的提纯方法，具体公开了通过萃取法得到两种不同类型的无患子皂甙：将无患子果皮加入到的无水乙醇中提取，离心后对上清液加入丙酮进行沉降离心，在对离心后的上清液加入乙醚进行沉降离心，得到两种不同类型的无患子皂甙，然而，该方法存在以下几点不足：①但此工艺使用大量有机试剂，对环境污染较大且存在不安全。②不适宜大量工业化生产。基于此，开发出一种安全环保且同时提取分离出上述两种皂甙的方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种无患子皂甙的提取方法，能够安全环保且同时得到刺囊酸型无患子皂甙及齐墩果酸型无患子皂甙。本专利技术以无患子果皮为原料，水浸泡后滤过采用醇提取，大孔树脂纯化分离技术得到两种高纯度无患子皂甙，其工作原理为：使用水浸泡先除去无患子果皮中易溶于水的杂质(多糖、粘液质、蛋白质氨基酸类等)，避免直接醇提取导致提取出较多杂质，导致提取液浓缩后成凝胶状不利于后续分离提纯；采用膜分离原理，将部分溶于水的无患子皂甙与杂质分离；无患子皂甙由亲油性苷元及亲水性糖基组成，故能够被树脂吸附；根据齐墩果酸型皂甙的极性小与刺囊酸型皂甙为中极性的区别，通过不同浓度乙醇水溶液洗脱得到两种不同类型高纯度皂甙，分别为刺囊酸型皂甙和齐墩果酸型皂甙。根据本专利技术实施例的提取方法，包括以下步骤：S1、取无患子果皮，水浸，分别收集所有浸液和浸渣，将浸液中分子量大于1000的部分除去，得到水浸清液；取浸渣醇提后，合并提取液，浓缩得浓缩清液；S2、将所述水浸清液与浓缩清液合并，过非极性大孔树脂纯化，再依次用纯水及三段不同浓度的乙醇水溶液进行洗脱，其中，第一段为体积浓度20％-30％的乙醇水溶液、第二段为体积浓度40％-50％的乙醇水溶液、第三段为体积浓度70％-90％的乙醇水溶液，第一至三段乙醇水溶液的体积数依次为1-2BV、2-3BV和2-4BV；S3、收集第二、三段洗脱液进行浓缩，将浓缩液分别进行干燥，得粉末I和粉末II，其中，所述粉末I为刺囊酸型皂甙，粉末II为齐墩果酸型皂甙。根据本专利技术实施例的方法，至少具有如下有益效果：1)该方法先采用水浸泡，将大量极性大的杂质浸泡出来，再除去大分子物质的杂质，回收水浸泡液中的无患子皂甙，不仅能有效解决浓缩后出现凝胶状的问题，还能提高无患子皂甙收率；2)本专利技术方案中的无患子果皮无需进行干燥粉碎处理，可缩短生产周期且能降低水浸泡液处理难度；3)本专利技术方案通过不同浓度乙醇水溶液分段洗脱，从而得到两种不同类型皂甙，分别为刺囊酸型皂甙和齐墩果酸型皂甙；4)采用本专利技术方案洗脱梯度得到的无患子皂甙产品纯度高，收率高，颜色浅，为类白色，且本专利技术方案无需使用有毒试剂，对环境友好。根据本专利技术的一些实施例，所述步骤S2中，所述第三段为体积浓度70％的乙醇水溶液；优选地，第一至三段乙醇水溶液的体积浓度依次为30％、50％和70％。根据本专利技术的一些实施例，所述步骤S1中除去分子量大于1000的部分的操作为膜分离法。根据分子量差异采用超滤设备过滤等膜分离法(截留分子量大于1000)，除去大分子物质的杂质，操作简便。根据本专利技术的一些实施例，所述步骤S1中还包括浓缩前将合并液的pH控制在7-10。无患子皂甙具有皂甙性质，浓缩时容易起泡，导致生产难度较大，本专利技术方案通过调节提取液pH＝7-10，能够有效解决浓缩起泡问题，且通过树脂纯化后对粉末起泡性及泡沫持久性无明显影响。根据本专利技术的一些实施例，所述步骤S1中的水浸具体为：用无患子果皮体积5-8倍量清水浸泡2-3次，每次1-3h。根据本专利技术的一些实施例，所述步骤S1中的醇提具体为：向料渣中加入8-15倍体积的乙醇，70-90℃水浴回流提取2-3次，每次提取1-2h；优选地，所述乙醇的体积百分数为50-80％。根据本专利技术的一些实施例，所述步骤S1中的浓缩为真空浓缩。根据本专利技术的一些实施例，所述步骤S1中的浓缩温度为60-70℃，浓缩至无醇味。根据本专利技术的一些实施例，所述步骤S2中非极性大孔树脂选自D101型树脂、X-5型树脂或HPD-200型树脂；优选为D101型本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无患子皂甙的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、取无患子果皮，水浸，分别收集所有浸液和浸渣，将浸液中分子量大于1000的部分除去，得到水浸清液；取浸渣醇提后，合并提取液，浓缩得浓缩清液；/nS2、将所述水浸清液与浓缩清液合并，过非极性大孔树脂纯化，再依次用纯水及三段不同浓度的乙醇水溶液进行洗脱，其中，第一段为体积浓度20％-30％的乙醇水溶液、第二段为体积浓度40％-50％的乙醇水溶液、第三段为体积浓度70％-90％的乙醇水溶液，第一至三段乙醇水溶液的体积数依次为1-2BV、2-3BV和2-4BV；/nS3、收集第二、三段洗脱液进行浓缩，将浓缩液分别进行干燥，得粉末I和粉末II，其中，所述粉末I为刺囊酸型皂甙，粉末II为齐墩果酸型皂甙。/n

【技术特征摘要】
1.一种无患子皂甙的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、取无患子果皮，水浸，分别收集所有浸液和浸渣，将浸液中分子量大于1000的部分除去，得到水浸清液；取浸渣醇提后，合并提取液，浓缩得浓缩清液；
S2、将所述水浸清液与浓缩清液合并，过非极性大孔树脂纯化，再依次用纯水及三段不同浓度的乙醇水溶液进行洗脱，其中，第一段为体积浓度20％-30％的乙醇水溶液、第二段为体积浓度40％-50％的乙醇水溶液、第三段为体积浓度70％-90％的乙醇水溶液，第一至三段乙醇水溶液的体积数依次为1-2BV、2-3BV和2-4BV；
S3、收集第二、三段洗脱液进行浓缩，将浓缩液分别进行干燥，得粉末I和粉末II，其中，所述粉末I为刺囊酸型皂甙，粉末II为齐墩果酸型皂甙。


2.根据权利要求1所述的无患子皂甙的提取方法，其特征在于：所述步骤S2中，第一至三段乙醇水溶液的体积浓度分别为30％、50％和90％。


3.根据权利要求1所述的无患子皂甙的提取方法，其特征在于：所述步骤S1中除去分子量大于1000的部分的操作为膜分离法。


4.根据权利要求1至3任一项所述的无患子皂甙的提取方法，其特征在于：所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁丹，贺玉婷，易宇阳，康军，曹惠璋，
申请(专利权)人：浏阳朗林生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43