一种高纯度重楼皂苷Ⅶ的制备方法及质量控制方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度重楼皂苷Ⅶ的制备方法及质量控制方法，以百合科植物云南重楼、华重楼或多叶重楼的干燥果壳为原料，用乙醇溶液回流提取，建立重楼皂苷Ⅶ化学对照品的批量提取工艺、纯度与含量以及杂质检查的分析测定方法，从而建立重楼皂苷Ⅶ化学对照品的技术标准，为其作为中药化学对照品以及药材和制剂的质量标准研究提供科学基础和保证。本发明专利技术工艺设计合理，工艺简单，分离速度快，生产周期短，所得产品纯度高，含量达98%以上，质量可控，适合工业化生产，具有很好的应用前景。

Preparation and quality control of a high purity Paris polyphylla saponin \u2166

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度重楼皂苷Ⅶ的制备方法及质量控制方法
本专利技术涉及化合物制备
，具体是一种高纯度重楼皂苷Ⅶ的制备方法及质量控制方法。
技术介绍
化学对照品又称标准品，是中药质量标准研究、质量检测和质量控制的实物对照，中药化学对照品的研究，是中药标准化研究的一个非常重要的部分，对产品的质量评价，特别是在药品生产的质量控制中，中药化学对照品起着极其重大的作用，是中药质量控制的基础与核心。重楼皂苷Ⅶ是一种皂苷类化学成分，是云南重楼、华重楼、多叶重楼、七叶一枝花等植物的活性成分之一，也是许多植物和药品标准质量控制的指标性成分。目前虽已有相应的国家药品标准物质，但国内外对重楼皂苷Ⅶ中药化学对照品的系统研究未见报道，参照中药化学对照品（供含量测定用）的技术要求，对重楼皂苷Ⅶ化学对照品进行研究，建立重楼皂苷Ⅶ化学对照品的批量提取工艺、纯度与含量以及杂质检查的分析测定方法，从而建立重楼皂苷Ⅶ化学对照品的技术标准，为其作为中药化学对照品以及药材和制剂的质量标准研究提供科学基础和保证。重楼皂苷Ⅶ是从百合科植物云南重楼ParispolyphyllaS本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度重楼皂苷Ⅶ的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n1）取云南重楼、华重楼或多叶重楼的干燥果壳，粉碎，用乙醇回流提取，提取液滤过，合并滤液，回收乙醇，得浸膏；/n2）浸膏用1～1.5倍体积的蒸馏水混悬后，再依次经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，静置，合并正丁醇层，浓缩得正丁醇萃取物；/n3）正丁醇萃取物经硅胶柱色谱，用氯仿-甲醇系统梯度洗脱，收集含重楼皂苷Ⅶ的流分；/n4）流分用薄层色谱法检测后合并，浓缩，即得纯度为重量含量80～90％的重楼皂苷Ⅶ粗结晶；/n5）将重楼皂苷Ⅶ粗结晶用高效制备液相色谱法分离纯化，收集重楼皂苷Ⅶ组分；/n6）对所收集的每一份洗脱液利用高效液相色谱法检测...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度重楼皂苷Ⅶ的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）取云南重楼、华重楼或多叶重楼的干燥果壳，粉碎，用乙醇回流提取，提取液滤过，合并滤液，回收乙醇，得浸膏；
2）浸膏用1～1.5倍体积的蒸馏水混悬后，再依次经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，静置，合并正丁醇层，浓缩得正丁醇萃取物；
3）正丁醇萃取物经硅胶柱色谱，用氯仿-甲醇系统梯度洗脱，收集含重楼皂苷Ⅶ的流分；
4）流分用薄层色谱法检测后合并，浓缩，即得纯度为重量含量80～90％的重楼皂苷Ⅶ粗结晶；
5）将重楼皂苷Ⅶ粗结晶用高效制备液相色谱法分离纯化，收集重楼皂苷Ⅶ组分；
6）对所收集的每一份洗脱液利用高效液相色谱法检测，将保留时间相同且纯度为90～98%的重楼皂苷Ⅶ合并，并将保留时间相同且纯度大于98%的重楼皂苷Ⅶ合并，分别进行减压浓缩，即可得到纯度为90～98%及纯度大于98%的重楼皂苷Ⅶ。


2.根据权利要求1所述的高纯度重楼皂苷Ⅶ的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中乙醇的加入量为药材重量的5～20倍，乙醇浓度为70～90%，回流提取次数为3～8次，每次1～3h。


3.根据权利要求1所述的高纯度重楼皂苷Ⅶ的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的梯度洗脱条件为：0～A分钟，洗脱系统为氯仿-甲醇，二者比例为100:1～20:1；A～B分钟，洗脱系统为氯仿-甲醇，二者比例为5:1～3:1；所述A为90～160，所述B为120～200。


4.根据权利要求1所述的高纯度重楼皂苷Ⅶ的制备方法，其特征在于：步骤4）所述的薄层色谱法参数如下：
薄层板：硅胶G；
三种展开剂系统：系统一，氯仿-甲醇-甲酸体积比为3:1:0.1，系统二，正丁醇-乙酸-水体积比为4:1:5（上层溶液），系统三，氯仿-甲醇-水体积比为65:35:10（下层溶液）；
点样：用甲醇制成1mg/mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴玲，刘布鸣，饶伟文，陈明生，袁健童，冯军，黄艳，
申请(专利权)人：广西壮族自治区中医药研究院，
类型：发明
国别省市：广西;45