一种过氧麦角甾醇的制备与检识方法技术

本发明专利技术公开了一种过氧麦角甾醇的制备与检识方法，制备方法包括流份制备、过氧麦角甾醇的检识、精制过程。本发明专利技术通过对HPTLC显色剂与UHPLC‑ESI‑MS检索条件筛选提高过氧麦角甾醇检识的精准度，根据检识结果对含有过氧麦角甾醇流份进行提取能有效避免制备失误情况，提高过氧麦角甾醇制备的准确率与效率，并且整个制备方法简单易行，适合工业化生产。而且本发明专利技术研究显示，过氧麦角甾醇能有效抑制肺癌、食道癌、胃癌细胞增长及改善胰岛素抵抗，可用于制备相应抗肿瘤及降血糖的药物；本发明专利技术技术对于过氧麦角甾醇开发成抗肿瘤及降血糖药物具有重要的应用前景。

Preparation and identification of peroxyergosterol

【技术实现步骤摘要】
一种过氧麦角甾醇的制备与检识方法
本专利技术属于医药
更具体地，涉及一种过氧麦角甾醇的制备与检识方法。
技术介绍
过氧麦角甾醇全称为3β-羟基-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯，结构式如式(Ⅰ)所示：现有技术中制备过氧麦角甾醇的方法主要为先分离未知单体后鉴别过氧麦角甾醇，如专利201210233192.1利用酶法破壁孢子粉经超临界二氧化碳萃取，先后以氯仿、乙酸乙酯、石油醚-乙酸乙酯混合溶剂、石油醚-丙酮混合溶剂等为洗脱剂，经3次正向硅胶柱分离，最终再采用制备色谱精制获得活性最高的单体成分，鉴别为过氧麦角甾醇。专利200610126091.9以簇生沿丝伞子实体或菌丝体为原料，通过甲醇提取，石油醚萃取，上正向硅胶柱，环己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，合并相同流分，经多次重结晶获得两个单体，其中一个鉴别为过氧麦角甾醇。然而，这种从未知出发先获得单体，再鉴定出是过氧麦角甾醇容易出现误判，如章能胜等(玫烟色拟青霉中过氧麦角甾醇的高速逆流色谱法分离纯化及质谱分析，食品与发酵工业，2009，35(6):14-16.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种过氧麦角甾醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)流份制备：将兰科开唇兰属植物的干药材粉碎，乙醇提取浓缩、有机溶剂萃取得浸膏，通过层析柱洗脱得流份；/n(2)过氧麦角甾醇的检识：对所述流份进行HPTLC检识和/或UHPLC-ESI-MS检识；/n(3)过氧麦角甾醇的精制：根据步骤(2)的检识结果，选择含有过氧麦角甾醇的流份合并，经过柱层析后重结晶得到过氧麦角甾醇成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种过氧麦角甾醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)流份制备：将兰科开唇兰属植物的干药材粉碎，乙醇提取浓缩、有机溶剂萃取得浸膏，通过层析柱洗脱得流份；
(2)过氧麦角甾醇的检识：对所述流份进行HPTLC检识和/或UHPLC-ESI-MS检识；
(3)过氧麦角甾醇的精制：根据步骤(2)的检识结果，选择含有过氧麦角甾醇的流份合并，经过柱层析后重结晶得到过氧麦角甾醇成品。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中HPTLC检识的显色剂为10％硫酸乙醇显色剂和/或1,1-二苯基-2-三硝基苯肼显色剂。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中HPTLC检识的展开剂为石油醚∶乙酸乙酯为2∶1、氯仿∶丙酮为15∶1、氯仿∶甲醇为20∶1中的一种或多种。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中UHPLC-ESI-MS检识的色谱条件为色谱柱为Shim-packXR-ODSⅡcolumn，规格为100mm×2.0mm,2.2μm，流速为0.3-1ml/min，流动A相为甲醇，流动B相为蒸馏水，用梯度洗脱模式，0-20min流动A相从10％梯度洗脱至100％流动A溶液，进样量为10-20μl。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中UHPLC-ESI-MS检识的质谱条件为离子源选择电喷雾离子源，在正离子模式或负...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金艳，
申请(专利权)人：广东药科大学，
类型：发明
国别省市：广东;44