一种6-羟基己酸甲酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种6‑羟基己酸甲酯的制备方法，该材料由以下摩尔百分比的原料制成：CH

【技术实现步骤摘要】
一种6-羟基己酸甲酯的制备方法
本专利技术涉及一种制备方法，具体为一种6-羟基己酸甲酯的制备方法。
技术介绍
6-羟基己酸甲酯，外观呈白色粉状，是一种化学物质，对水是稍微有危害的不要让未稀释或大量的产品接触地下水、水道或者污水系统，运用在有机化工中间体。6-羟基己酸甲酯为常见的有机化工中间体，但是6-羟基己酸甲酯的制备方法中依旧存在以下问题：1、材料利用率低，成本高；2、6-羟基己酸甲酯的转化率低。因此我们对此做出改进，提出一种6-羟基己酸甲酯的制备方法。
技术实现思路
为解决现有技术存在的缺陷，本专利技术提供一种6-羟基己酸甲酯的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：本专利技术一种6-羟基己酸甲酯的制备方法，该材料由以下摩尔百分比的原料制成：作为本专利技术的一种优选技术方案，包括以下步骤：S1、配料：按照上述材料组成的摩尔百分比，称取化合物原料以及反应溶剂，反应溶剂优选乙酸；S2、粉碎：将称量完毕的逐个放入研磨机中进行粉碎处理，粉碎后的粉末单独盛放至各个容器中；S3、混合反应：先将反应溶剂通过反应釜的入料口注入至反应釜的内部，并将反应釜内部的温度升至50℃，再将上述材料的粉末逐一注入至反应釜的内部，控制反应釜内部的搅拌浆转动，并逐渐将反应釜内部温度提升了至140℃，最后将催化剂投入反应釜的内部；S4，冷却结晶：将反应后的溶液取出，盛入容器中，并放入冷却室内进行冷却结晶处理；S5，离心：将冷却后的混合物放入离心机内，进行离心处理，使固液分离，在离心力的作用下液体通过离心腔室内的滤孔排出，对液体进行收集；S6、蒸馏：将收集的溶液投放入至蒸馏釜内，进行蒸馏处理，将蒸馏釜上的排气管通入冷凝装置内，使蒸馏产生的6-羟基己酸甲酯气体经过冷凝形成液体，对冷凝后的6-羟基己酸甲酯液体进行收集；S7、冷却：将收集的6-羟基己酸甲酯液体再次放入冷却室内，使6-羟基己酸甲酯液体形成6-羟基己酸甲酯结晶。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S2中，控制研磨机研磨盘的转速为100r/min，且研磨时间控制在5分钟，将研磨后的粉末放入500-1000目筛，进行筛分，将筛分后的粉末进行收集并单独盛放至各个容器中，将未通过500-1000目筛的粉末重新放入研磨机中进行研磨，依次循环，直至材料均通过500-1000目筛。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S3中，催化剂优选为乙酸锰和四水合乙酸钴，乙酸锰的摩尔百分比为0.8％，四水合乙酸钴的摩尔百分比为1.2％，控制搅拌浆的转速为250r/min，且转动方向每一分钟变换一次，控制整体的反应时间在2小时。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S4中，控制冷却室内的压强设为常压，室内的温度以5℃/min的速率下降，直至温度为15℃时，控制温度保持恒定，当温度恒定时，控制冷却时间为10min。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S5中，控制离心机离心筒的转速为500r/min，选用离心机滤筒的孔径为1mm。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S6中，控制蒸馏的温度为100℃，控制蒸馏时间为25min。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S7中，控制冷却室内的温度为5℃，控制冷却时间为15min。本专利技术的有益效果是：1、该种6-羟基己酸甲酯的制备方法，对材料进行粉碎，增加了材料与反应溶剂的混合速率，防止出现大颗粒材料未完全与反应溶剂溶解的情况，缩短整个制备过程中的时间，提升了生产效率，并且反复的过筛和研磨增加了材料的利用率，减小了生产成本。2、该种6-羟基己酸甲酯的制备方法，催化剂采用乙酸锰和四水合乙酸钴，以及温度控制在140℃，使反应速率以及转化率均得到提升，乙酸锰和四水合乙酸钴整体的分子量控制在2.0且温度控制在140℃时，转化率达到峰值200％，继续增加乙酸锰和四水合乙酸钴分子量以及增加温度转化率并无明显变化，因此该方法不仅提升了转化率，还节约了能源和资源，减小了生产成本。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术一种6-羟基己酸甲酯的制备方法的结构式示意图；图2是本专利技术一种6-羟基己酸甲酯的制备方法的材料组分示意图；图3是本专利技术一种6-羟基己酸甲酯的制备方法的转化率示意图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：如图1、图2和图3所示，本专利技术一种6-羟基己酸甲酯的制备方法，该材料由以下摩尔百分比的原料制成：其中，包括以下步骤：S1、配料：按照上述材料组成的摩尔百分比，称取化合物原料以及反应溶剂，反应溶剂优选乙酸；S2、粉碎：将称量完毕的逐个放入研磨机中进行粉碎处理，粉碎后的粉末单独盛放至各个容器中；S3、混合反应：先将反应溶剂通过反应釜的入料口注入至反应釜的内部，并将反应釜内部的温度升至50℃，再将上述材料的粉末逐一注入至反应釜的内部，控制反应釜内部的搅拌浆转动，并逐渐将反应釜内部温度提升了至140℃，最后将催化剂投入反应釜的内部；S4，冷却结晶：将反应后的溶液取出，盛入容器中，并放入冷却室内进行冷却结晶处理；S5，离心：将冷却后的混合物放入离心机内，进行离心处理，使固液分离，在离心力的作用下液体通过离心腔室内的滤孔排出，对液体进行收集；S6、蒸馏：将收集的溶液投放入至蒸馏釜内，进行蒸馏处理，将蒸馏釜上的排气管通入冷凝装置内，使蒸馏产生的6-羟基己酸甲酯气体经过冷凝形成液体，对冷凝后的6-羟基己酸甲酯液体进行收集；S7、冷却：将收集的6-羟基己酸甲酯液体再次放入冷却室内，使6-羟基己酸甲酯液体形成6-羟基己酸甲酯结晶。其中，所述S2中，控制研磨机研磨盘的转速为100r/min，且研磨时间控制在5分钟，将研磨后的粉末放入500-1000目筛，进行筛分，将筛分后的粉末进行收集并单独盛放至各个容器中，将未通过500-1000目筛的粉末重新放入研磨机中进行研磨，依次循环，直至材料均通过500-1000目筛，对材料进行粉碎，增加了材料与反应溶剂的混合速率，防止出现大颗粒材料未完全与反应溶剂溶解的情况，缩短整个制备过程中的时间，提升了生产效率，并且反复的过筛和研磨增加了材料的利用率，减小了生产成本。其中，所述S3中，催化剂优选为乙酸锰和四水合乙酸钴，乙酸锰的摩尔百分比为0.8％，四水合乙酸钴的摩尔百分比为1.2％，控制搅拌浆的转速为250r/min，且转动方向每一分钟变换一次，控制整体的反应时间在2小时，催化剂采用乙酸锰和四水合乙酸钴，以及温度控制在140℃，使反应速率以及转化率均得到提升，乙酸锰和四水合乙酸钴整体的分子量控制在2.0且温度控制在140℃时，转化率达到峰值200％，继本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种6-羟基己酸甲酯的制备方法，其特征在于，该材料由以下摩尔百分比的原料制成：/n

【技术特征摘要】
1.一种6-羟基己酸甲酯的制备方法，其特征在于，该材料由以下摩尔百分比的原料制成：





2.根据权利要求1所述的一种6-羟基己酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料：按照上述材料组成的摩尔百分比，称取化合物原料以及反应溶剂，反应溶剂优选乙酸；
S2、粉碎：将称量完毕的逐个放入研磨机中进行粉碎处理，粉碎后的粉末单独盛放至各个容器中；
S3、混合反应：先将反应溶剂通过反应釜的入料口注入至反应釜的内部，并将反应釜内部的温度升至50℃，再将上述材料的粉末逐一注入至反应釜的内部，控制反应釜内部的搅拌浆转动，并逐渐将反应釜内部温度提升了至140℃，最后将催化剂投入反应釜的内部；
S4，冷却结晶：将反应后的溶液取出，盛入容器中，并放入冷却室内进行冷却结晶处理；
S5，离心：将冷却后的混合物放入离心机内，进行离心处理，使固液分离，在离心力的作用下液体通过离心腔室内的滤孔排出，对液体进行收集；
S6、蒸馏：将收集的溶液投放入至蒸馏釜内，进行蒸馏处理，将蒸馏釜上的排气管通入冷凝装置内，使蒸馏产生的6-羟基己酸甲酯气体经过冷凝形成液体，对冷凝后的6-羟基己酸甲酯液体进行收集；
S7、冷却：将收集的6-羟基己酸甲酯液体再次放入冷却室内，使6-羟基己酸甲酯液体形成6-羟基己酸甲酯结晶。


3.根据权利要求2所述的一种6-羟基己酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述S2中，控制研磨...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤佳迎，陶一竑，汤佳音，
申请(专利权)人：江西盛伟科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36