一种含有机酸的副产氢溴酸的纯化方法技术

本发明专利技术提供了一种含有机酸的副产氢溴酸的纯化方法，属于纯化领域。本发明专利技术提供一种含有机酸的副产氢溴酸的纯化方法，包括以下步骤：将含有机酸的副产氢溴酸和一元醇混合后进行酯化反应，得到含有机酸酯的混合物；将所述含有机酸酯的混合物进行蒸馏或分液，得到有机酸酯和氢溴酸。本发明专利技术利用氢溴酸作为催化剂，加入一元醇与有机酸反应生成与氢溴酸沸点差异大或与氢溴酸相容性差的有机酸酯，然后通过简单的蒸馏或分液即可对含有机酸的副产氢溴酸实现纯化，进而提高了含有机酸的副产氢溴酸的利用率，使含有机酸的副产氢溴酸得到最大利用，实现绿色生产的目标，减少对环境的污染。且本发明专利技术的纯化方法适合工业化生产，提高企业的生产产值。生产产值。生产产值。

【技术实现步骤摘要】
一种含有机酸的副产氢溴酸的纯化方法


[0001]本专利技术涉及提纯领域，尤其涉及一种含有机酸的副产氢溴酸的纯化方法。

技术介绍

[0002]近年来，我国对于绿色化工的发展非常重视，对资源的合理利用提出了更高的要求。氢溴酸作为重要的化工原料，被广泛用于石油化工、精细化工、医药等领域。
[0003]在以溴为原料的有机溴化物合成过程中副产大量的溴化氢气体，但是副产氢溴酸存在较多的杂质，在工业化生产过程中不能直接使用，因此需要针对不同来源的副产氢溴酸采取不同的处理方式，以满足不同的工业化生产需求。其中，含有机酸的副产氢溴酸由于存在有机酸，比较难纯化，也比较难利用。如何纯化这类氢溴酸，从而使资源得到合理的利用是一个有待解决的难题。
[0004]目前副产氢溴酸的精制流程为：过滤、吸附、除溴、蒸馏和调整，从而制得所需氢溴酸。然而含有机酸的副产氢溴酸按照该工艺处理，存在蒸馏纯化难度大、分离困难的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种含有机酸的副产氢溴酸的纯化方法，本专利技术的方法可通过简单的蒸馏或分液的方法实现氢溴酸的分离，实现了含有机酸的副产氢溴酸中有机酸和氢溴酸的利用。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种含有机酸的副产氢溴酸的纯化方法，包括以下步骤：
[0008]将含有机酸的副产氢溴酸和一元醇混合后进行酯化反应，得到含有机酸酯的混合物；
[0009]将所述含有机酸酯的混合物进行蒸馏或分液，得到有机酸酯和氢溴酸。
[0010]优选的，所述有机酸包括乙酸、丙酸、丁酸和戊酸中的一种或多种。
[0011]优选的，所述有机酸与一元醇的摩尔比为0.8～1.1：1；
[0012]所述含有机酸的副产氢溴酸中氢溴酸的含量为20～48wt％。
[0013]优选的，所述一元醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇和己醇中的一种或多种。
[0014]优选的，所述酯化反应的温度为70～100℃，时间为2～10h。
[0015]优选的，所述蒸馏的温度为70～90℃。
[0016]优选的，所述分液的温度为室温。
[0017]优选的，还包括：将所述氢溴酸进行吸附和过滤，得到氢溴酸的纯品。
[0018]本专利技术提供了一种含有机酸的副产氢溴酸的纯化方法，包括以下步骤：将含有机酸的副产氢溴酸和一元醇混合后进行酯化反应，得到含有机酸酯的混合物；将所述含有机酸酯的混合物进行蒸馏或分液，得到有机酸酯和氢溴酸。本专利技术利用氢溴酸作为催化剂，加入一元醇与有机酸反应生成与氢溴酸沸点差异大或与氢溴酸相容性差的有机酸酯，然后通过简单的蒸馏或分液即可对含有机酸的副产氢溴酸实现纯化，进而提高了含有机酸的副产
氢溴酸的利用率，使含有机酸的副产氢溴酸得到最大利用，实现绿色生产的目标，减少对环境的污染。且本专利技术的纯化方法适合工业化生产，提高企业的生产产值。
[0019]本专利技术的纯化方法工艺简捷、生产过程易于控制、生产安全性高、分离提纯干净。
附图说明
[0020]图1为实施例1乙酸丁酯产物的气相色谱图及分析结果；
[0021]图2为实施例2乙酸丁酯产物的气相色谱图及分析结果；
[0022]图3为实施例3乙酸丁酯产物的气相色谱图及分析结果；
[0023]图4为本专利技术实施例的纯化流程图。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种含有机酸的副产氢溴酸的纯化方法，包括以下步骤：
[0025]将含有机酸的副产氢溴酸和一元醇混合后进行酯化反应，得到含有机酸酯的混合物；
[0026]将所述含有机酸酯的混合物进行蒸馏或分液，得到有机酸酯和氢溴酸。
[0027]本专利技术将含有机酸的副产氢溴酸和一元醇混合后进行酯化反应，得到含有机酸酯的混合物。在本专利技术中，所述含有机酸的副产氢溴酸中氢溴酸的含量优选为20～48wt％，更优选为25～40wt％，进一步优选为30～35wt％；所述有机酸优选包括乙酸、丙酸和丁酸中的一种或多种。在本专利技术中，有机酸与一元醇的摩尔比优选为0.8～1.1：1。在本专利技术中，所述一元醇优选包括甲醇、乙醇、丙醇和丁醇、戊醇和己醇中的一种或多种。
[0028]在本专利技术中，所述酯化反应的温度优选为70～100℃，更优选为80～90℃；时间优选为2～10h，更优选为3～8h，进一步优选为4～6h。在本专利技术中，所述酯化反应优选在三颈烧瓶中进行。所述酯化反应的时间优选从明显回流现象开始计。
[0029]得到含酯的混合物后，本专利技术将所述含有机酸酯的混合物进行蒸馏或分液，得到有机酸酯和氢溴酸。有机酸酯经过精馏可得到纯净的有机酸酯，氢溴酸经过滤得到纯净的氢溴酸。在本专利技术中，所述蒸馏的温度优选为70～90℃，所述分液的温度优选为室温。
[0030]得到氢溴酸后，本专利技术优选将所述氢溴酸进行吸附和过滤，得到氢溴酸的纯品。在本专利技术中，所述吸附优选用蒙脱土活性炭进行吸附。吸附和过滤可以将副产氢溴酸中带有的杂质去除。
[0031]本专利技术利用氢溴酸作为催化剂，加入一元醇与有机酸反应生成与氢溴酸沸点差异大或与氢溴酸相容性差的有机酸酯，然后通过简单的蒸馏或分液即可对含有机酸的副产氢溴酸实现纯化，进而提高了含有机酸的副产氢溴酸的利用率，使含有机酸的副产氢溴酸得到最大利用，实现绿色生产的目标，减少对环境的污染。且本专利技术的纯化方法适合工业化生产，提高企业的生产产值。
[0032]并且本专利技术的纯化方法工艺简捷、生产过程易于控制、生产安全性高、分离提纯干净。
[0033]本专利技术实施例的纯化流程图如图4所示：将含有机酸的副产氢溴酸与一元醇加热后进行蒸馏或分液，得到有机酯；将所得粗品氢溴酸进行吸附、过滤得到氢溴酸。
[0034]下面结合实施例对本专利技术提供的含有机酸的副产氢溴酸的纯化方法进行详细的
说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0035]实施例1
[0036]取30.00gC3H7OH(0.5mol)、105.63g含27wt％HBr、24.1wt％乙酸的副产氢溴酸加入三颈烧瓶，缓慢加入10.03g质量浓度为98％的浓硫酸并搅拌，缓慢加热至反应温度80℃时，缓慢加入6.65g质量浓度为98％的浓硫酸并搅拌，继续加热，温度计测量反应温度，控制反应温度不超过90℃，且不低于75℃。出现明显回流现象后，使装置内液体充分回流2h无明显现象后，改搭蒸馏装置，收集70℃馏分。收集完毕后，称得有机酸酯的质量为37.25g。
[0037]对实施例1收集到的有机酸酯产物进行气相色谱分析，结果如图1所示。其中，图1a为气相色谱图，图1b为气相色谱分析结果。由图1可知，乙酸丙酯含量为83.5％。
[0038]实施例2
[0039]取126.61g含0.75molHBr、24.1wt％乙酸的的副产氢溴酸加入三颈烧瓶，缓慢加入3.25g(0.05mol)锌粉直至完全反应，缓慢加热至反应温度70℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有机酸的副产氢溴酸的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：将含有机酸的副产氢溴酸和一元醇混合后进行酯化反应，得到含有机酸酯的混合物；将所述含有机酸酯的混合物进行蒸馏或分液，得到有机酸酯和氢溴酸。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述有机酸包括乙酸、丙酸、丁酸和戊酸中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述有机酸与一元醇的摩尔比为0.8～1.1：1；所述含有机酸的副产氢溴酸中氢溴酸的含量为20～48wt％。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵先亮，谭宁宁，肖洋，黄晓庭，朱兆江，
申请(专利权)人：江西盛伟科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：