一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法及其制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术实施例公开了一种β‑石竹烯醇衍生物的制备方法和制备装置，制备方法包括将β‑石竹烯和浓硫酸混合搅拌后反应至分层，取有机层干燥，再将上述干燥后的粗制品与羧酸和催化剂混合搅拌回流后，继续取有机层洗涤干燥直接制得β‑石竹烯醇衍生物。制备装置包括形成有容纳腔的冷热水放置槽，至少部分设置于所述容纳腔中的混料单元，以及设置于所述冷热水放置槽外部的洗脱柱和搅拌回流单元。本发明专利技术通过对β‑石竹烯到β‑石竹烯醇衍生物整个制备过程进行一次性制备，简化整个制备过程，并且在简化的基础上调整其制备装置的整体可控性，从而解决制备过程繁杂，可操作性不强的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法及其制备装置
本专利技术实施例涉及β-石竹烯醇衍生物制备
，具体涉及一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法及其制备装置。
技术介绍
β-石竹烯醇又名丁香烯醇，是一种倍半萜醇类化合物，具有较强的生理活性，被用于食品调味或是医药等多个领域，而对于其衍生物则很少见诸报道。由于其衍生物(例如，酯类衍生物)具有与其相似的结构，因此，通过取代基的更换就可以得到不同的结构进而可能得到一些其他的生理活性的物质。然而，由于β-石竹烯醇一般存在于部分植物中，需要将植物萃取精油后进一步加工分离，不仅产量稀少，且成本很高，同时这种提取天然β-石竹烯醇的方式也更为繁杂。因而，对于β-石竹烯醇的制备本身往往就是通过β-石竹烯的加工合成得到。同时，即便得到了β-石竹烯醇，由于β-石竹烯醇的醇羟基位于桥头碳，是一个空间位阻很大的叔醇，因此，在制备其衍生物的过程中对于反应条件的变化要求更多，反应过程也更为繁琐，制备过程中也需要根据不同的条件更换不同的器具。如前所述，根据取代基的不同，其衍生物的类型更是多种多样，因此，在没有明确其衍生物生理活性的前提下，往往需要借助大量的不同取代基的原料的替换来制备得到不同的衍生物，而这无疑会使得需要在更多的制备器具中来回调换，造成整个制备过程的繁杂。
技术实现思路
为此，本专利技术实施例提供一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法及其制备装置，以通过对β-石竹烯到β-石竹烯醇衍生物整个制备过程进行一次性制备，简化整个制备过程，并且在简化的基础上调整其制备装置的整体可控性，从而解决制备过程繁杂，可操作性不强的问题。为了实现上述目的，本专利技术的实施方式提供如下技术方案：在本专利技术实施例的一个方面，提供了一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法，包括：100、冰水浴且在溶剂A存在的条件下，向β-石竹烯中加入浓硫酸混合，得到β-石竹烯混合液；200、将所述β-石竹烯混合液置于温度不高于5℃的条件下搅拌混合8-12h后，继续于冰水浴条件下向其中滴加饱和碳酸钠溶液至分层，分离得到第一有机层；300、将所述第一有机层蒸馏，收集馏出液，干燥，得到粗制品；400、在溶剂B存在的条件下，将粗制品、羧酸和催化剂混合后搅拌回流12-24h后，继续于冰水浴条件下向其中滴加饱和碳酸钠溶液至分层，分离得到第二有机层；500、将所述第二有机层顺次经饱和碳酸钠和水交替洗涤2-3次后干燥，再经柱层析洗脱，得到β-石竹烯醇衍生物；其中，洗脱过程的洗脱剂为石油醚和丙酮。作为本专利技术的一种优选方案，步骤100的混合过程包括如下步骤：步骤101、将β-石竹烯和所述溶剂A混合后搅拌5-10min，得到β-石竹烯溶液；步骤102、向所述β-石竹烯溶液中以不大于10mL/min的速率加入浓硫酸并搅拌混合，得到β-石竹烯混合液；所述溶剂A为乙醇或乙醚，所述浓硫酸的浓度不低于93％；相对于1g的β-石竹烯，溶剂A的用量为1-2mL，所述浓硫酸的用量为0.2-0.5mL。作为本专利技术的一种优选方案，步骤400中混合过程包括如下步骤：401、将粗制品、羧酸加入所述溶剂B中搅拌混合，得到混合液；402、向所述混合液中以不大于10mL/min的速率加入催化剂后搅拌回流；所述溶剂B为氯仿、丙酮和石油醚中的一种，所述催化剂为N,N’-羰基二咪唑或4-二甲氨基吡啶；相对于1g的所述β-石竹烯，所述溶剂B的用量为30-60mL，所述羧酸的用量为0.003-0.005mol，所述催化剂的用量为3-8mL；所述洗脱剂中石油醚和丙酮的用量的体积比为3-6:1。在本专利技术实施例的另一个方面，提供了一种用于如上述所述的制备方法的制备装置，包括形成有容纳腔的冷热水放置槽，至少部分设置于所述容纳腔中的混料单元，以及设置于所述冷热水放置槽外部的洗脱柱和搅拌回流单元，所述混料单元将经过预处理的多种混合液分别存储在不同的置料筒内，不同的混合液分别经过膜处理后在搅拌回流单元的作用下实现立体式的回流搅拌分散，立体式的回流搅拌分散由搅拌桨和紊流装置相配合实现剪式和紊流的组合混合；所述混料单元包括间隔设置于所述容纳腔中的第一置料筒和第二置料筒，所述第一置料筒和所述第二置料筒之间通过连接管贯通连接，且在所述连接管内部靠近所述第二置料筒的一端沿竖直方向设置有加压膜，所述连接管的内侧壁上设置有搅拌桨；所述第一置料筒或所述连接管的底部可闭合地设置有延伸至所述冷热水放置槽外部的放料管，在所述第一置料筒内设置有渗透膜，所述渗透膜和所述加压膜将所述搅拌桨围在L型腔内，所述放料管设置在所述L型腔内，所述放料管通过搅拌回流单元在所述L型腔内形成紊流循环回路，且在所述放料管和所述第一置料筒或所述连接管的连接处设置有紊流装置。作为本专利技术的一种优选方案，所述紊流装置包括由放料管向第一置料筒或所述连接管收缩呈倒喇叭状的导流管，在所述导流管的开口处设置有通过收缩端面控制流速的限速环，在所述导流管的收口处设置有引流管，且在所述导流管和引流管之间通过凸型环绕管连接，所述引流管内表面固定安装有呈螺纹状的递进纹，且在所述引流管内设置有不等间距分布的阻流环。作为本专利技术的一种优选方案，所述第二置料筒的内侧壁上还沿竖直方向设置有多个减速挡件，且多个所述减速挡件设置于所述加料口的下方；相邻的两个减速挡件设置于所述第二置料筒的相对的内侧壁上。作为本专利技术的一种优选方案，所述减速挡件包括自所述第二置料筒的内侧壁顺次连接的延伸杆和止挡板，相邻的两块止挡板至少部分位于同一竖直面上；且所述延伸杆的轴线方向与竖直方向形成有15°-45°的夹角，所述止挡板自所述延伸杆斜向下延伸，且所述延伸杆的轴线方向与所述止挡板的上表面所在的平面形成有10°-30°的夹角。作为本专利技术的一种优选方案，所述止挡板形成为扇形，且所述扇形的弧面设置于远离所述延伸杆的一端，所述止挡板的上表面自靠近所述延伸杆的一侧至所述弧面延伸形成有多条凹陷的引流槽；所述引流槽的内底面上设置有弧形凸起，且所述弧形凸起的高度为所述引流槽深度的1/3-1/2；所述弧面的两个端点之间的距离为m，靠近所述弧面的两个端点的引流槽与所述弧面的两个端点之间的距离为m的1/4-1/3。作为本专利技术的一种优选方案，所述密封板包括板体和套设于所述板体外侧面上的密封圈；所述密封板通过连接杆连接于带动所述密封板沿竖直方向运动的气动单元上；所述冷热水放置槽中设置有温度感应模块，所述温度感应模块通过控制模块电连有报警模块，当所述冷热水放置槽中的水温大于或小于设置的温度阈值时，所述控制模块能够接收信号并控制所述报警模块警示。作为本专利技术的一种优选方案，所述搅拌桨包括水平设置的第一横杆和第二横杆，且所述第一横杆和所述第二横杆之间通过多根竖杆相连；所述竖杆的外侧面沿竖直方向形成有多条导流槽，且设置于所述竖杆上部的导流槽斜向下延伸，设置于所述竖杆下部的导流槽斜向上延伸。本专利技术的实施方式本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法，其特征在于，包括：/n100、冰水浴且在溶剂A存在的条件下，向β-石竹烯中加入浓硫酸混合，得到β-石竹烯混合液；/n200、将所述β-石竹烯混合液置于温度不高于5℃的条件下搅拌混合8-12h后，继续于冰水浴条件下向其中滴加饱和碳酸钠溶液至分层，分离得到第一有机层；/n300、将所述第一有机层蒸馏，收集馏出液，干燥，得到粗制品；/n400、在溶剂B存在的条件下，将粗制品、羧酸和催化剂混合后搅拌回流12-24h后，继续于冰水浴条件下向其中滴加饱和碳酸钠溶液至分层，分离得到第二有机层；/n500、将所述第二有机层顺次经饱和碳酸钠和水交替洗涤2-3次后干燥，再经柱层析洗脱，得到β-石竹烯醇衍生物；其中，/n洗脱过程的洗脱剂为石油醚和丙酮。/n

【技术特征摘要】
20191015 CN 20191097825961.一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法，其特征在于，包括：
100、冰水浴且在溶剂A存在的条件下，向β-石竹烯中加入浓硫酸混合，得到β-石竹烯混合液；
200、将所述β-石竹烯混合液置于温度不高于5℃的条件下搅拌混合8-12h后，继续于冰水浴条件下向其中滴加饱和碳酸钠溶液至分层，分离得到第一有机层；
300、将所述第一有机层蒸馏，收集馏出液，干燥，得到粗制品；
400、在溶剂B存在的条件下，将粗制品、羧酸和催化剂混合后搅拌回流12-24h后，继续于冰水浴条件下向其中滴加饱和碳酸钠溶液至分层，分离得到第二有机层；
500、将所述第二有机层顺次经饱和碳酸钠和水交替洗涤2-3次后干燥，再经柱层析洗脱，得到β-石竹烯醇衍生物；其中，
洗脱过程的洗脱剂为石油醚和丙酮。


2.根据权利要求1所述的一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法，其特征在于，步骤100的混合过程包括如下步骤：
步骤101、将β-石竹烯和所述溶剂A混合后搅拌5-10min，得到β-石竹烯溶液；
步骤102、向所述β-石竹烯溶液中以不大于10mL/min的速率加入浓硫酸并搅拌混合，得到β-石竹烯混合液；
所述溶剂A为乙醇或乙醚，所述浓硫酸的浓度不低于93％；相对于1g的β-石竹烯，溶剂A的用量为1-2mL，所述浓硫酸的用量为0.2-0.5mL。


3.根据权利要求1或2所述的一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法，其特征在于，步骤400中混合过程包括如下步骤：
401、将粗制品、羧酸加入所述溶剂B中搅拌混合，得到混合液；
402、向所述混合液中以不大于10mL/min的速率加入催化剂后搅拌回流；
所述溶剂B为氯仿、丙酮和石油醚中的一种，所述催化剂为N,N’-羰基二咪唑或4-二甲氨基吡啶；相对于1g的所述β-石竹烯，所述溶剂B的用量为30-60mL，所述羧酸的用量为0.003-0.005mol，所述催化剂的用量为3-8mL；
所述洗脱剂中石油醚和丙酮的用量的体积比为3-6:1。


4.一种用于如权利要求1-3任一项所述的制备方法的制备装置，其特征在于，包括形成有容纳腔(101)的冷热水放置槽(1)，至少部分设置于所述容纳腔(101)中的混料单元(2)，以及设置于所述冷热水放置槽(1)外部的洗脱柱和搅拌回流单元(3)，所述混料单元(2)将经过预处理的多种混合液分别存储在不同的置料筒内，不同的混合液分别经过膜处理后在搅拌回流单元(3)的作用下实现立体式的回流搅拌分散，立体式的回流搅拌分散由搅拌桨(209)和紊流装置相配合实现剪式和紊流的组合混合；
所述混料单元(2)包括间隔设置于所述容纳腔(101)中的第一置料筒(201)和第二置料筒(202)，所述第一置料筒(201)和所述第二置料筒(202)之间通过连接管(203)贯通连接，且在所述连接管(203)内部靠近所述第二置料筒(202)的一端沿竖直方向设置有加压膜(206)，所述连接管(203)的内侧壁上设置有搅拌桨(209)；
所述第一置料筒(201)或所述连接管(203)的底部可闭合地设置有延伸至所述冷热水放置槽(1)外部的放料管(207)，在所述第一置料筒(201)内设置有渗透膜(4)，所述渗透膜(4)和所述加压膜(206)将所述搅拌桨(209)围在L型腔(5)内，所述放料管(207...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐露，黄彦，苏湲淇，
申请(专利权)人：重庆医药高等专科学校，
类型：发明
国别省市：重庆;50