一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，包括以下原料及其重量分数：己二酸为20％‑25％；甲醇为75％‑80％；浓硫酸或磺酸为0.5％‑2％；氯化锌为4％‑8％；碱式氯化镁为5％‑9％；氯化钙为4％‑7％；氯铂酸钾为2％‑4％；二氧化硅或活性炭为72％‑85，在制备完成后，使得到的乙二酸二甲酯更加稳定，延缓了酸值变高，色号变深的时间，使得乙二酸二甲酯保存时间得到大大延长，方便其存放使用。

【技术实现步骤摘要】
一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法
本专利技术涉及化工精制领域，具体为一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法。
技术介绍
乙二酸二甲酯又称草酸二甲酚，通常呈无色单斜结晶，是一种酯，可以通过乙二酸和甲醇经过酯化反应得到，通常用作增塑剂和有机合成试剂，无色单斜结晶，其水果香味熔点5.1}。沸点1b4.5}’。相对密度d护1.14$折射率n却1.3915溶于乙醇、乙醚，微溶于冷水，在热水’于‘分解。有毒二由乙二酸和甲醇醋化而得。用作有机合成试剂。也作某些维生素的y’间体和增塑剂。目前，现有技术制备的己二酸二甲酯，在储存和运输过程中，经常出现一些问题，比如酸值变高，色号变深等，在长时间存放后影响使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，解决了
技术介绍
中所提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，包括以下原料及其重量分数：己二酸为20％-25％；甲醇为75％-80％；浓硫酸或磺酸为0.5％-2％；氯化锌为4％-8％；碱式氯化镁为5％-9％；氯化钙为4％-7％；氯铂酸钾为2％-4％；二氧化硅或活性炭为75％-85％。作为本专利技术的一种优选实施方式，所述的抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，制备步骤如下：a.将上述原料按照重量份数称取；b.待步骤a完成后，再将称取好的己二酸、甲醇放入到器皿中在75～85℃范围内进行混合，制得混合物后加入浓硫酸或磺酸进行催化反应，得到反应完成液；c.待步骤b完成后，将反应完成液倒入蒸馏瓶内进行蒸馏完成后得到蒸馏液；d.待步骤c完成后，再将蒸馏液投入到扩散渗析器内进行扩散渗析处理，分离酸液与粗制乙二酸二甲酯；e.待步骤d完成后，将氯化锌、碱式氯化镁、氯化钙、氯铂酸钾、二氧化硅或活性炭按照重量份数称取，并进行混合得到处理剂；f.待步骤e完成后，将处理剂与粗制乙二酸二甲酯进行倒入器皿中混合，混合比例为1∶25，其混合温度在95～110℃，混合完成后将得到的混合液进行冷却降温，使乙二酸结晶析出，并且固液分离；g.待步骤f完成后，再将滤液放入精馏塔进行精馏，得己二酸二甲酯，精馏在真空度为10-500Pa和温度105-165℃的条件下进行，且精馏时精馏塔内回流比为2-9∶1；作为本专利技术的一种优选实施方式，所述步骤f中降温结晶的温度条件为-20℃-10℃。作为本专利技术的一种优选实施方式，所述步骤f中搅拌时的转速为750-900r/min，搅拌时间为20-30min。作为本专利技术的一种优选实施方式，所述步骤c中，蒸馏温度为100～135℃之间。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术中通过制取乙二酸二甲酯的过程中加入将氯化锌、碱式氯化镁、氯化钙、氯铂酸钾、二氧化硅或活性炭等处理剂，使得到的乙二酸二甲酯更加稳定，延缓了酸值变高，色号变深的时间，使得乙二酸二甲酯可以长时间保存，方便其存放使用。具体实施方式本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。本专利技术提供一种技术方案：一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，包括以下原料及其重量分数：己二酸为20％-25％；甲醇为75％-80％；浓硫酸或磺酸为0.5％-2％；氯化锌为4％-8％；碱式氯化镁为5％-9％；氯化钙为4％-7％；氯铂酸钾为2％-4％；二氧化硅或活性炭为72％-85％。进一步，所述的抑制乙二酸二甲酯反酸的制备方法，制备步骤如下：a.将上述原料按照重量份数称取；b.待步骤a完成后，再将称取好的己二酸、甲醇放入到器皿中在75～85℃范围内进行混合，制得混合物后加入浓硫酸或磺酸进行催化反应，得到反应完成液；c.待步骤b完成后，将反应完成液倒入蒸馏瓶内进行蒸馏完成后得到蒸馏液；d.待步骤c完成后，再将蒸馏液投入到扩散渗析器内进行扩散渗析处理，分离酸液与粗制乙二酸二甲酯；e.待步骤d完成后，将氯化锌、碱式氯化镁、氯化钙、氯铂酸钾、二氧化硅或活性炭按照重量份数称取，并进行混合得到处理剂；f.待步骤e完成后，将处理剂与粗制乙二酸二甲酯进行倒入器皿中混合，混合比例为1∶25，其混合温度在95～110℃，混合完成后将得到的混合液进行冷却降温，使乙二酸结晶析出，并且固液分离；g.待步骤f完成后，再将滤液放入精馏塔进行精馏，得己二酸二甲酯，精馏在真空度为10-500Pa和温度105-165℃的条件下进行，且精馏时精馏塔内回流比为2-9∶1；。进一步，所述步骤f中降温结晶的温度条件为-20℃-10℃。进一步，所述步骤f中搅拌时的转速为750-900r/min，搅拌时间为20-30min。进一步，所述步骤c中，蒸馏温度为100～135℃之间。实施例一所述的抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，包括以下原料及其重量分数：己二酸为22％％；甲醇为77％；浓硫酸为1％；氯化锌为4％；碱式氯化镁为5％；氯化钙为4％；氯铂酸钾为2％；二氧化硅为84％。制备步骤如下：a.将上述原料按照重量份数称取；b.待步骤a完成后，再将称取好的己二酸、甲醇放入到器皿中在75～85℃范围内进行混合，制得混合物后加入浓硫酸或磺酸进行催化反应，得到反应完成液；c.待步骤b完成后，将反应完成液倒入蒸馏瓶内进行蒸馏完成后得到蒸馏液；d.待步骤c完成后，再将蒸馏液投入到扩散渗析器内进行扩散渗析处理，分离酸液与粗制乙二酸二甲酯；e.待步骤d完成后，将氯化锌、碱式氯化镁、氯化钙、氯铂酸钾、二氧化硅或活性炭按照重量份数称取，并进行混合得到处理剂；f.待步骤e完成后，将处理剂与粗制乙二酸二甲酯进行倒入器皿中混合，混合比例为1∶25，其混合温度在95～110℃，混合完成后将得到的混合液进行冷却降温，使乙二酸结晶析出，并且固液分离；g.待步骤f完成后，再将滤液放入精馏塔进行精馏，得己二酸二甲酯，精馏在真空度为10-500Pa和温度105-165℃的条件下进行，且精馏时精馏塔内回流比为2-9∶1。实施例二所述的抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，包括以下原料及其重量分数：己二酸为25％；甲醇为74.5％；磺酸为0.5％；氯化锌为8％；碱式氯化镁为9％；氯化钙为7％；氯铂酸钾为4％；活性炭为72％。制备步骤如下：a.将上述原料按照重量份数称取；b.待步骤a完成后，再将称取好的己二酸、甲醇放入到器皿中在75～85℃范围内进行混合，制得混合物后加入浓硫酸或磺酸进行催化反应，得到反应完成液；c.待步骤b完成后，将反应完成液倒入蒸馏瓶内进行蒸馏完成后得到蒸馏液；d.待步骤c完成后，再将蒸馏液投入到扩散渗析器内进行扩散渗析处理，分离酸液与粗制乙二酸二甲酯；e.待步骤d完成后，将氯化锌、碱式氯化镁、氯化钙、氯铂酸钾、二氧化硅或活性炭按照重量份数称取，并进行混合得到处理剂；f本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，其特征在于：包括以下原料及其重量分数：己二酸为20％-25％；甲醇为75％-80％；浓硫酸或磺酸为0.5％-2％；氯化锌为4％-8％；碱式氯化镁为5％-9％；氯化钙为4％-7％；氯铂酸钾为2％-4％；二氧化硅或活性炭为72％-85％。/n

【技术特征摘要】
1.一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，其特征在于：包括以下原料及其重量分数：己二酸为20％-25％；甲醇为75％-80％；浓硫酸或磺酸为0.5％-2％；氯化锌为4％-8％；碱式氯化镁为5％-9％；氯化钙为4％-7％；氯铂酸钾为2％-4％；二氧化硅或活性炭为72％-85％。


2.根据权利要求1所述的一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，其特征在于：步骤如下：
a.将上述原料按照重量份数称取；
b.待步骤a完成后，再将称取好的己二酸、甲醇放入到器皿中在75～85℃范围内进行混合，制得混合物后加入浓硫酸或磺酸进行催化反应，得到反应完成液；
c.待步骤b完成后，将反应完成液倒入蒸馏瓶内进行蒸馏完成后得到蒸馏液；
d.待步骤c完成后，再将蒸馏液投入到扩散渗析器内进行扩散渗析处理，分离酸液与粗制乙二酸二甲酯；
e.待步骤d完成后，将氯化锌、碱式氯化镁、氯化钙、氯铂酸钾、二氧化硅或活性炭按照重量份数称...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩学德，王乃英，李抓军，藤传弼，
申请(专利权)人：鄄城天拓生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37