一种马来酸二乙酯催化加氢合成乙醛酸乙酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种催化加氢合成乙醛酸乙酯的方法，以马来酸二乙酯为原料，经臭氧氧化后，再由石墨烯负载的钯钼催化作用下，加氢得到乙醛酸乙酯。本发明专利技术催化剂具有很高的活性，可重复利用，并可用于连续的固定床或间歇的釜式反应器。

【技术实现步骤摘要】
一种马来酸二乙酯催化加氢合成乙醛酸乙酯的方法
：本专利技术涉及一种催化加氢制备乙醛酸乙酯的方法，特别涉及一种以马来酸二乙酯为起始原料，经臭氧氧化后，再以石墨烯负载的钯钼为催化剂，选择性催化加氢制备乙醛酸乙酯的方法。
技术介绍
：乙醛酸乙酯是香料、医药、染料、塑料等工业品的重要中间体原料，在生产香兰素、乙基香兰素、尿囊素、对羟基苯甘氨酸、对羟基苯乙酰胺发挥了巨大作用。乙醛酸乙酯的合成工艺较多，但普遍存在原料纯度低、处理步骤多、废液多的问题。相较而言，马来酸二乙酯经臭氧氧化后的加氢还原法过程中较为清洁，符合当今绿色环保的要求。该方法关键技术在于加氢过程的催化剂开发。目前相关研究较少，所采用的催化剂主要是钯/活性碳和钯/氧化铝，例如于玲的《基于臭氧氧化的乙醛酸乙酯和正丁酯的合成研究》。但现有催化剂稳定性较差，钯易团聚；产物的收率和纯度不够高。
技术实现思路
：为了解决现有的马来酸二乙酯经臭氧氧化后加氢还原制备乙醛酸乙酯工艺存在的催化剂稳定性差、产品收率较低等问题，我们提出了一种新催化剂，将该催化剂应用于上述工艺，可以显著提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成乙醛酸乙酯的方法，其特征在于：马来酸二乙酯经臭氧氧化后得到中间体溶液，在石墨烯负载的钯-钼催化剂作用下，加氢制得乙醛酸乙酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种合成乙醛酸乙酯的方法，其特征在于：马来酸二乙酯经臭氧氧化后得到中间体溶液，在石墨烯负载的钯-钼催化剂作用下，加氢制得乙醛酸乙酯。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的石墨烯负载钯-钼催化剂，其中钯元素含量占石墨烯的原料氧化石墨的0.1-15wt％，优选为0.5-5wt％，钯元素与钼元素的摩尔比为1:0.1-0.5，优选1:0.2-0.3。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的石墨烯负载钯-钼催化剂，制备方法包括：
1)将氧化石墨置于去离子水中超声分散，
2)然后加入钯盐和钼盐，钯盐中所含钯元素的质量为氧化石墨质量的0.1-15wt％，钯盐中的钯元素与钼盐中的钼元素的摩尔比为1:0.1-0.5；
用氢氧化钠调节pH值至5-6.5，加入相对氧化石墨过量的硼氢化钠反应，洗涤，干燥，即得到所述催化剂。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述钯盐选自硝酸钯、醋酸钯、氯化钯、氯钯酸中的一种或多种，钼盐选自五氯化钼、乙酸钼、钼酸铵中的一种或多种。


5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，臭氧氧化反应以乙酸乙酯为溶剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：范立耸，牟通，赵晶，付松，李俊平，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37