一种高氯含钯废水的处理方法技术

本发明专利技术涉及冶金技术领域，尤其涉及一种高氯含钯废水的处理方法。本发明专利技术的高氯含钯废水的处理方法，首先，将经过预热的高氯含钯废液进行电解沉积处理，得到沉积的金属钯以及电解沉积废液；然后，在所述电解沉积废液中加入水合肼进行还原反应，得到还原的金属钯以及还原反应废液；最后，在所述还原反应废液中加入硫化钠进行沉淀反应，得到硫化钯以及沉淀反应废液；通过上述方式，在电解沉积的过程中去除了氯离子的配位影响，使得后续还原钯和沉淀钯的反应不受氯离子的影响，大大增加了钯的回收率。率。率。

【技术实现步骤摘要】
一种高氯含钯废水的处理方法


[0001]本专利技术涉及冶金
，尤其涉及一种高氯含钯废水的处理方法。

技术介绍

[0002]钯是铂系贵金属，具有有良好的延展性和可塑性，是航天、航空等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料，常用于制造汽车尾气处理的三元催化器。钯的氧化态为+2、+3、+4，易形成配位化合物，如K2[PdCl4]、K4[Pd(CN)4]等。
[0003]高氯体系下，由于钯易与氯离子形成配位化合物，容易返溶，致使提高回收率存在一定困难。现有技术中回收钯主要有以下方法：电积法、吸附法、沉淀法和还原法。
[0004]电积法回收是在电解体系中，采用不溶性阳极，使贵金属在阴极上还原沉积、从而实现回收的过程，若要求较高的回收率，可采用大比表面的阴极，在同等条件下优于平板电极。吸附法是一种利用离子交换树脂或活性炭来吸附废液中贵金属的方法，在高氯体系下，吸附剂较难选择，回收效果较差，较难达到回收目标。化学沉淀法是一种回收钯的传统方法，一般是将各种沉淀剂加入废液中，这些物质可以与废液中的钯离子反应形成沉淀，从而实现从废液中分离，如较常见的氯化铵沉淀法、氰化物沉淀法等。但是，单独采用化学沉淀法并不能取得高的回收率，如钯精炼常用的氯钯酸铵沉淀法在取得高纯度的同时，回收率也较低。氰化物属于剧毒品，使用过程会受到严格的管制。还原法是指用还原剂用废液中还原沉淀贵金属的方法，常见的钯还原剂有锌粉、铁粉、亚硫酸钠、硫酸亚铁、水合肼等。
[0005]现有技术中的上述方法无法去除氯离子的配位影响，无法实现钯的彻底回收，回收率不高。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种高氯含钯废水的处理方法，以解决现有技术中钯回收率不高的技术问题。
[0007]本专利技术的技术方案如下：提供一种高氯含钯废水的处理方法，包括：
[0008]于pH4.0～5.0下，将经过预热的高氯含钯废液进行电解沉积处理，得到沉积的金属钯以及电解沉积废液；
[0009]在所述电解沉积废液中加入水合肼进行还原反应，得到还原的金属钯以及还原反应废液；
[0010]在所述还原反应废液中加入硫化钠进行沉淀反应，得到硫化钯以及沉淀反应废液。
[0011]优选地，在电解沉积步骤之前，还包括：
[0012]将高氯含钯废水预热至第一温度，其中，所述第一温度大于或等于50℃。
[0013]优选地，所述第一温度为60℃～80℃。
[0014]优选地，在电解沉积处理步骤中，以不溶性电极作为阳极、以石墨作为阴极，采用高压脉冲电源接通所述阳极和所述阴极对所述高氯含钯废液进行电化处理，同时，向所述
高氯含钯废液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，以维持所述高氯含钯废液的pH值为4.0～5.0。
[0015]优选地，电化处理的电压为3.0V～4.0V。
[0016]优选地，电化处理的时间为18小时～20小时。
[0017]7、根据权利要求4所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，所述不溶性电极为贵金属电极、石墨电极、氧化钛电极或二氧化锡电极。
[0018]优选地，在还原反应步骤中，将所述电解沉积废液预热至90℃～100℃；于搅拌下，向经过预热的所述电解沉积废液中缓慢滴加水合肼，以进行还原反应。
[0019]优选地，滴加的所述水合肼的总体积与所述电解沉积废液的体积比为0.001～0.01。
[0020]优选地，在电解沉积处理后，回收沉积的金属钯；
[0021]在还原反应后，回收还原的金属钯；
[0022]在沉淀反应后，回收沉淀的硫化钯。
[0023]本专利技术的有益效果在于：本专利技术的高氯含钯废水的处理方法，首先，将经过预热的高氯含钯废液进行电解沉积处理，得到沉积的金属钯以及电解沉积废液；然后，在所述电解沉积废液中加入水合肼进行还原反应，得到还原的金属钯以及还原反应废液；最后，在所述还原反应废液中加入硫化钠进行沉淀反应，得到硫化钯以及沉淀反应废液；通过上述方式，在电解沉积的过程中去除了氯离子的配位影响，使得后续还原钯和沉淀钯的反应不受氯离子的影响，大大增加了钯的回收率。
【附图说明】
[0024]图1为本专利技术实施例的高氯含钯废水的处理方法的流程图。
【具体实施方式】
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]本专利技术中的术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。本专利技术的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。本专利技术实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后
……
)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0027]在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本专利技术的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同
的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
[0028]本专利技术实施例提供了一种高氯含钯废水的处理方法，请参阅图1所示，该高氯含钯废水的处理方法包括：
[0029]S10，于pH4.0～5.0下，将经过预热的高氯含钯废液进行电解沉积处理，得到沉积的金属钯以及电解沉积废液；
[0030]其中，高氯含钯废液中钯(Pd)的浓度为3000～5000mg/L、氯离子(Cl
‑
)的浓度为40～80g/L，高氯含钯废液为高氯体系。在电解沉积的过程中，氯离子形成氯气，从废液中溢出，由于大部分的氯离子被去除，破坏了氯离子与钯离子的配位作用，有利于后续反应中对钯的完全回收。
[0031]在步骤S10中，通过对高氯含钯废液进行电化处理，实现对金属钯的沉积，为了提高金属钯沉积的速度，对高氯含钯废液进行预热，以提高高氯含钯废液的电化处理的温度。
[0032]在步骤S10中，为了提高电解沉积的效率，需要抑制氢离子(H
+
)，通过控制电解沉积时的pH为4.0～5.0，实现抑制氢离子。
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，包括：于pH4.0～5.0下，将经过预热的高氯含钯废液进行电解沉积处理，得到沉积的金属钯以及电解沉积废液；在所述电解沉积废液中加入水合肼进行还原反应，得到还原的金属钯以及还原反应废液；在所述还原反应废液中加入硫化钠进行沉淀反应，得到硫化钯以及沉淀反应废液。2.根据权利要求1所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，在电解沉积步骤之前，还包括：将高氯含钯废水预热至第一温度，其中，所述第一温度大于或等于50℃。3.根据权利要求2所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，所述第一温度为60℃～80℃。4.根据权利要求1所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，在电解沉积处理步骤中，以不溶性电极作为阳极、以石墨作为阴极，采用高压脉冲电源接通所述阳极和所述阴极对所述高氯含钯废液进行电化处理，同时，向所述高氯含钯废液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，以维持所述高氯含钯废液的pH值为4.0～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：玉荣华，吉飞，赖珏齐，黄启镜，
申请(专利权)人：深圳市环保科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：